1.一種4-硝基吲哚的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
將4-甲氧基苯肼鹽酸鹽進行硝化反應(yīng)制得3-硝基-4-甲氧基苯肼鹽酸鹽,之后在催化劑催化下,與乙醛反應(yīng),制得5-甲氧基-4-硝基吲哚,最后脫除甲氧基既得所需4-硝基吲哚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基吲哚的制備方法,其特征在于:所述4-硝基吲哚的制備方法的具體操作過程為:
(1)將4-甲氧基苯肼鹽酸鹽溶解于濃硫酸中,向其中加入濃硝酸,進行硝化反應(yīng),制備3-硝基-4-甲氧基苯肼鹽酸鹽;
(2)將制備的3-硝基-4-甲氧基苯肼鹽酸鹽溶解于DMF中,加入少量濃硫酸,以及催化劑混合均勻,加入過量的乙醛,控制溫度在60-80℃,回流反應(yīng)90-120min,反應(yīng)結(jié)束后,過濾,制得5-甲氧基-4-硝基吲哚;
(3)將制得的5-甲氧基-4-硝基吲哚溶解于乙酸/甲苯溶液中,控制溫度在0-4℃,加入BBr3反應(yīng)30min后,加入甲醇,停止反應(yīng),減壓脫除溶劑后,重結(jié)晶既得所需4-硝基吲哚。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基吲哚的制備方法,其特征在于:所述催化劑為氯化鋅、乙酸銅和五氯化鈮的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基吲哚的制備方法,其特征在于:所述催化劑為氯化鋅、乙酸銅和五氯化鈮摩爾比為6:2:1的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基吲哚的制備方法,其特征在于:所述4-甲氧基苯肼鹽酸鹽與濃硝酸的摩爾比為1:(1.2-1.5)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基吲哚的制備方法,其特征在于:所述3-硝基-4-甲氧基苯肼鹽酸鹽與催化劑的投料質(zhì)量比為1:(0.02-0.04)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-硝基吲哚的制備方法,其特征在于:所述5-甲氧基-4-硝基吲哚、BBr3以及甲醇的摩爾比為1:(2-3):(0.5-0.8)。