本發(fā)明涉及高分子領域，具體涉及一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法。

背景技術：

熱塑性聚酰亞胺是一類分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基團的熱塑性高分子聚合物。因其具有優(yōu)異的力學性能、介電性能及耐濕、耐磨、耐輻射和耐腐蝕等諸多優(yōu)點。在汽車、通信、機械、電子、航空航天、核電、軌道交通、飛機、新能源等高端領域有著廣泛的用途。而純的熱塑性聚酰亞胺在加工性能也較差，需要添加一定的助劑(如PTFE微粉)來提高其加工性能，同時還能提高聚酰亞胺樹脂的摩擦磨損性能。因聚酰亞胺的特殊分子結(jié)構(gòu)，其加工溫度在380℃～410℃，而傳統(tǒng)方法制得的PTFE微粉在上述溫度下會發(fā)生熱分解，影響聚酰亞胺復合制品的性能。因此，急需尋找一種工藝簡單、熱分解溫度滿足上述要求的PTFE微粉的制備方法。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術中存在的上述技術問題，提供一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法，工藝簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化，獲得PTFE微粉初始熱分解溫度在400℃以上，具有高熱穩(wěn)定性的優(yōu)點，可作為聚酰亞胺復合材料制備，應用于航空航天、汽車等領域。

為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案：

一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟：將PTFE微粉放入帶有攪拌器的反應釜中，經(jīng)氮氣置換，抽真空，反復3～5次后，向反應釜中通入氟氣和氮氣的混合氣體，在20～80rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度100℃～200℃，處理時間10min～2h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經(jīng)粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉；該制備方法工藝簡單，獲得的產(chǎn)品具有高熱穩(wěn)定性的優(yōu)點，可滿足聚酰亞胺復合材料應用。

進一步，PTFE微粉的平均粒徑為0.5～10μm，優(yōu)選1～5μm，通過輻照、熱裂解、懸浮聚合或乳液聚合的一種制備方法獲得。本發(fā)明的實施效果與PTFE微粉的平均粒徑有關，影響到處理時間和氟氣、氮氣混合氣體的體積比。平均粒徑太小，PTFE微粉堆積密度太大，處理時間太長，影響實施效果；平均粒徑太大，氟氣滲入PTFE微粉內(nèi)層時間長，需要的處理時間太長，影響實施效果。

進一步，混合氣體中氟氣和氮氣的體積比為1:1～1:10，優(yōu)選1:2～1:4，本發(fā)明的實施效果與氟氣、氮氣混合氣體的體積比有關，影響到處理時間，體積比太小，處理時間太長，影響實施效果；體積比太大，對工藝安全要求太高。

進一步，攪拌速率優(yōu)選30～50rpm，本發(fā)明的實施效果與攪拌速率有關，攪拌速率太低，處理時間太長，影響實施效果；攪拌速率太高，對工藝安全要求太高。

進一步，加熱溫度優(yōu)選120℃～170℃，本發(fā)明的實施效果與加熱溫度有關，加熱溫度太低，處理時間太長，影響實施效果；加熱溫度太高，PTFE微粉易發(fā)生不可逆粘連。

進一步，處理時間為1h～1.5h，本發(fā)明的實施效果與處理時間有關，處理時間太短，影響實施效果；處理時間太長，影響生產(chǎn)效率，PTFE微粉易發(fā)生不可逆粘連。

本發(fā)明由于采用了上述技術方案，具有以下有益效果：

本發(fā)明采用氟氣和氮氣的混合氣為處理方式，工藝簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化，獲得PTFE微粉初始熱分解溫度在400℃以上(未處理的PTFE微粉初始熱分解溫度為361℃～366℃)，具有高熱穩(wěn)定性的優(yōu)點，可作為聚酰亞胺復合材料制備，應用于航空航天、汽車等領域。

具體實施方式

本發(fā)明一種聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉的制備方法，包括如下步驟：將PTFE微粉放入帶有攪拌器的反應釜中，反應釜為設計壓力大于等于0.1MPa的立式釜或臥式釜的一種，攪拌器為磁力攪拌或機械攪拌的一種，PTFE微粉的平均粒徑為0.5～10μm，優(yōu)選1～5μm，通過輻照、熱裂解、懸浮聚合或乳液聚合的一種制備方法獲得。本發(fā)明的實施效果與PTFE微粉的平均粒徑有關，影響到處理時間和氟氣、氮氣混合氣體的體積比。平均粒徑太小，PTFE微粉堆積密度太大，處理時間太長，影響實施效果；平均粒徑太大，氟氣滲入PTFE微粉內(nèi)層時間長，需要的處理時間太長，影響實施效果。經(jīng)氮氣置換，抽真空，反復3～5次后，向反應釜中通入氟氣和氮氣的混合氣體，混合氣體中氟氣和氮氣的體積比為1:1～1:10，優(yōu)選1:2～1:4，本發(fā)明的實施效果與氟氣、氮氣混合氣體的體積比有關，影響到處理時間，體積比太小，處理時間太長，影響實施效果；體積比太大，對工藝安全要求太高。

在30～50rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度120℃～170℃，處理時間1h～1.5h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經(jīng)粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉。本發(fā)明的實施效果與攪拌速率有關，攪拌速率太低，處理時間太長，影響實施效果；攪拌速率太高，對工藝安全要求太高。本發(fā)明的實施效果與加熱溫度有關，加熱溫度太低，處理時間太長，影響實施效果；加熱溫度太高，PTFE微粉易發(fā)生不可逆粘連。本發(fā)明的實施效果與處理時間有關，處理時間太短，影響實施效果；處理時間太長，影響生產(chǎn)效率，PTFE微粉易發(fā)生不可逆粘連。

本發(fā)明采用氟氣和氮氣的混合氣為處理方式，工藝簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化，獲得PTFE微粉初始熱分解溫度在400℃以上(未處理的PTFE微粉初始熱分解溫度為361℃～366℃)，具有高熱穩(wěn)定性的優(yōu)點，可作為聚酰亞胺復合材料制備，應用于航空航天、汽車等領域。

實施例1

將平均粒徑為0.5μm的PTFE微粉10kg放入帶有攪拌器的50L反應釜中，經(jīng)氮氣置換，抽真空，反復3次后，向反應釜中通入體積比為1:10的氟氣和氮氣混合氣體，在20rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度100℃，處理時間為2h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經(jīng)粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉，初始熱分解溫度為405℃。

實施例2

將平均粒徑為10μm的PTFE微粉10kg放入帶有攪拌器的50L反應釜中，經(jīng)氮氣置換，抽真空，反復5次后，向反應釜中通入體積比為1:1的氟氣和氮氣混合氣體，在80rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度200℃，處理時間為30min后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經(jīng)粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉，初始熱分解溫度為401℃。

實施例3

將平均粒徑為1μm的PTFE微粉10kg放入帶有攪拌器的50L反應釜中，經(jīng)氮氣置換，抽真空，反復5次后，向反應釜中通入體積比為1:3的氟氣和氮氣混合氣體，在30rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度200℃，處理時間為30min后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經(jīng)粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉，初始熱分解溫度為407℃。

實施例4

將平均粒徑為3μm的PTFE微粉10kg放入帶有攪拌器的50L反應釜中，經(jīng)氮氣置換，抽真空，反復5次后，向反應釜中通入體積比為1:5的氟氣和氮氣混合氣體，在40rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度120℃，處理時間為1.5h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經(jīng)粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉，初始熱分解溫度為410℃。

實施例5

將平均粒徑為5μm的PTFE微粉10kg放入帶有攪拌器的50L反應釜中，經(jīng)氮氣置換，抽真空，反復5次后，向反應釜中通入體積比為1:7的氟氣和氮氣混合氣體，在50rpm攪拌速率下，將反應釜升至加熱溫度170℃，處理時間為1h后降至25℃，氮氣置換反應器，PTFE微粉經(jīng)粉碎后，獲得聚酰亞胺復合材料用耐高溫PTFE微粉，初始熱分解溫度為408℃。

以上僅為本發(fā)明的具體實施例，但本發(fā)明的技術特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎，為解決基本相同的技術問題，實現(xiàn)基本相同的技術效果，所作出的簡單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護范圍之中。