本發(fā)明涉及材料合成方法,具體的是一種丙烯酸接枝紅薯渣/PLA可降解材料的制備方法。
背景技術(shù):
由于環(huán)境的急劇惡化,廉價、無環(huán)境污染的高性能可降解材料取代石油基的傳統(tǒng)塑料成為了研究的熱點(diǎn)。在眾多可降解聚合物中,脂肪族聚酯和生物相容的熱塑性聚乳酸(PLA), 是目前最有前途、最具發(fā)展前景的可降解材料,被認(rèn)為是“綠色”環(huán)保材料。由于PLA本身固有的脆性和較低的玻璃化溫度(大約 60℃)阻礙了其廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域,此外,較高的成本也限制了其合理的商業(yè)用途。將淀粉與 PLA 共混來制備生物降解材料,不僅可以降低 PLA 的成本,還可以改善其物理機(jī)械性能。紅薯渣(SPS)來源廣泛、價格低廉,同時含有紅薯淀粉和纖維,是比較理想的淀粉來源。PLA與淀粉相容性差,難以通過簡單的直接共混得到具有良好物理性能的材料。為了改善其相容性,國內(nèi)外做了不少研究工作。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種丙烯酸接枝紅薯渣/PLA可降解材料的制備方法,提供一種新的合成方法。
本發(fā)明采用的合成方法,包括如下步驟:
a、制備AA接枝SPS,稱取SPS粉末5g,加入50mL蒸餾水,于50-55℃下恒溫?cái)嚢韬?0-25min,再加入引發(fā)劑硝酸鈰銨(CAN)(10mmol/L)-過硫酸銨(0.07g),充分?jǐn)嚢韬笠赃B續(xù)加料的方式加入15g的AA,于70-75℃、反應(yīng)0.5-1h, 取上述制得的SPS接枝共聚物放在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥,再以丙酮為提取物,在索氏提取器中提取24h,干燥后即得純SPS接枝共聚物。
b、制備接枝SPS/PLA共聚物,將45%的PLA與55%的AA接枝SPS在60-65℃條件下,置于二甲基亞砜溶劑中劇烈攪拌,反應(yīng)1-1.5h后加入硝酸鈰銨-過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑,升溫至70-75℃,反應(yīng)1-1.5h后,制備出的粗產(chǎn)物置于真空干燥箱中50-55℃干燥5-6h,用甲醇充分洗滌,真空干燥,即得產(chǎn)物。
本發(fā)明的有益效果是:合成工藝簡單,反應(yīng)條件溫和,生產(chǎn)成本較低,可重復(fù)性好,是一種新型環(huán)境友好的廉價可降解材料。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步說明本發(fā)明的內(nèi)容,由技術(shù)常識可知,本發(fā)明也可通過其它 的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述,因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的 改變均被本發(fā)明包含。
實(shí)施例1:
a、制備AA接枝SPS,稱取SPS粉末5g,加入50mL蒸餾水,于50℃下恒溫?cái)嚢韬?0min,再加入引發(fā)劑硝酸鈰銨(CAN)(10mmol/L)-過硫酸銨(0.07g),充分?jǐn)嚢韬笠赃B續(xù)加料的方式加入15g的AA,于70℃反應(yīng)0.5h, 取上述制得的SPS接枝共聚物放在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥,再以丙酮為提取物,在索氏提取器中提取24h,干燥后即得純SPS接枝共聚物。
b、制備接枝SPS/PLA共聚物,將45%的PLA與55%的AA接枝SPS在60℃條件下,置于二甲基亞砜溶劑中劇烈攪拌,反應(yīng)1h后加入硝酸鈰銨-過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑,升溫至70℃,反應(yīng)1h后,制備出的粗產(chǎn)物置于真空干燥箱中50℃干燥5h,用甲醇充分洗滌,真空干燥,即得產(chǎn)物。
實(shí)施例2:
a、制備AA接枝SPS,稱取SPS粉末5g,加入50mL蒸餾水,于55℃下恒溫?cái)嚢韬?5min,再加入引發(fā)劑硝酸鈰銨(CAN)(10mmol/L)-過硫酸銨(0.07g),充分?jǐn)嚢韬笠赃B續(xù)加料的方式加入15g的AA,于75℃反應(yīng)1h, 取上述制得的SPS接枝共聚物放在電熱鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行干燥,再以丙酮為提取物,在索氏提取器中提取24h,干燥后即得純SPS接枝共聚物。
b、制備接枝SPS/PLA共聚物,將45%的PLA與55%的AA接枝SPS在65℃條件下,置于二甲基亞砜溶劑中劇烈攪拌,反應(yīng)1.5h后加入硝酸鈰銨-過硫酸銨復(fù)合引發(fā)劑,升溫至75℃,反應(yīng)1.5h后,制備出的粗產(chǎn)物置于真空干燥箱中55℃干燥6h,用甲醇充分洗滌,真空干燥,即得產(chǎn)物。
通過測試,上述工藝條件下得到的接枝產(chǎn)物接枝率為86.2-87.5%。
熔融指數(shù)隨著SPS含量增加呈現(xiàn)出先增后減的趨勢,SPS含量為55%時混合物熔體流動速率最高,其數(shù)值可以達(dá)到2.34g/10min。綜合來看,SPS含量為55%的混合物熔融指數(shù)最高,分子量和黏度都相對較大,混合程度也比較均勻。