本發(fā)明屬于環(huán)境工程領域，具體涉及一種草甘膦生產中甲縮醛的回收方法。

背景技術：

草甘膦為非揮發(fā)性白色或微黃色粉狀物，假比重為0.5，在230℃左右熔化并伴隨分解25℃在水中的溶解度為1.2g，不溶于一般有機溶劑，其異丙胺鹽完全溶解于水。不可燃，不爆炸，常溫儲存穩(wěn)定。

近年來，國內草甘膦市場不穩(wěn)定。2006年草甘膦均價只有2.8萬元/噸，而進入2007年草甘膦價格卻猶如脫韁野馬一般持續(xù)上漲，最高曾達到10萬元/噸。2008年5月隨著美國孟山都公司宣布關停裝置將復產并將新增裝置消息的出臺，國內小企業(yè)忙于套現(xiàn)低價拋售，其價格也一路下行。在短期內行業(yè)經過產能釋放的沖擊和洗牌后，行業(yè)發(fā)展及盈利水平已經回歸理性，隨著國家對環(huán)保的重視，2010年元月10％水劑的禁止，環(huán)保問題逐漸的制約了企業(yè)的生存。2012年至今，草甘膦行情一直維持在1.8萬元/噸。因此，控制生產成本、自主創(chuàng)新、綠色環(huán)保，縮小與國外企業(yè)生產技術差距，才能使企業(yè)在任何時候都極具競爭力。

甲縮醛是烷基酯法生產草甘膦原藥的主要副產物之一，由于沸點較低，可以通過精餾回收，回收率的高低取決于甲縮醛回收冷凝器的冷凝效果。現(xiàn)有技術中甲縮醛的精餾回收率低，主要是尾氣放空較多，冷凝器效果不佳，造成環(huán)保影響大。

技術實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種草甘膦生產中甲縮醛的回收方法。

本發(fā)明可通過以下技術方案來實現(xiàn)：

一種草甘膦生產中甲縮醛的回收方法，其主要步驟如下：

(1)向縮合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，開啟攪拌，進行解聚反應，控制縮合釜溫度在40-50℃，反應時間為50分鐘；再降低縮合釜溫度至35-45℃，加入1重量份甘氨酸，攪拌，繼續(xù)加成反應；

(2)再加入2重量份亞磷酸二甲酯，升高反應溫度為50-60℃，反應時間80分鐘，降溫至40℃以下后將縮合液送至水解釜內，向水解釜滴加鹽酸，調節(jié)溶液的pH至3.4-5.5，同時通蒸汽升溫至115-125℃，反應時間7小時；

(3)將步驟4中生成的甲縮醛轉移至精餾塔中，控制精餾溫度為42-60℃，精餾后的甲縮醛氣體首先進入預冷盤中，少量冷凝后的液體會通過分液管導入出液總管內部；

(4)溫度降低后的氣體再進入換熱盤管進行換熱，換熱后的物料進入氣液分離器中進行分離，收集步驟4中分離后的液體，抽濾后即可得到甲縮醛。

進一步的，步驟3中所述的預冷盤的外壁上設置有平行的散熱翅片。

進一步的，步驟4中所述的換熱盤管采用銅制管體。

進一步的，步驟4中所述的換熱盤管的外表面設有圓形的套片。

本發(fā)明的有益效果為：1)溫度降低后的氣體再進入換熱盤管進行換熱會大大減輕換熱盤管表面結垢現(xiàn)象，從而提高了冷凝器的換熱效率和使用壽命；2)設置的散熱翅片提高了預冷盤的換熱效率，確保進入換熱盤管內的氣體溫度適宜；3)由于采用了套片，使得噴淋水與換熱盤管的外表面接觸面積增大，加大了管外噴淋水的蒸發(fā)量，從而增加管內外換熱量，大大提高了換熱盤管的冷凝、冷卻效果；4)換熱盤管采用銅制管體，具有良好的抗腐蝕性能，抗壓強度高，使用壽命長；5)每噸草甘膦回收的甲縮醛的收率由原來的80％提升至98％。

具體實施方式：

下面用實施例對本發(fā)明的具體實施方式作出說明。

實施例

一種草甘膦生產中甲縮醛的回收方法，其主要步驟如下：(1)向縮合釜中加入1重量份的多聚甲醛，2重量份的三乙胺和6重量份甲醇，開啟攪拌，進行解聚反應，控制縮合釜溫度在45℃，反應時間為50分鐘；再降低縮合釜溫度至35℃，加入1重量份甘氨酸，攪拌，繼續(xù)加成反應；(2)再加入2重量份亞磷酸二甲酯，升高反應溫度為50℃，反應時間80分鐘，降溫至40℃以下后將縮合液送至水解釜內，向水解釜滴加鹽酸，調節(jié)溶液的pH至4，同時通蒸汽升溫至115℃，反應時間7小時；(3)將步驟4中生成的甲縮醛轉移至精餾塔中，控制精餾溫度為45℃，精餾后的甲縮醛氣體首先進入預冷盤中，經過預冷盤管冷卻后的氣體溫度降低，少量冷凝后的液體會通過分液管導入出液總管內部，溫度降低后的氣體再進入換熱盤管進行換熱會大大減輕換熱盤管表面結垢現(xiàn)象，從而提高了冷凝器的換熱效率和使用壽命；預冷盤的外壁上設置有平行的散熱翅片，設置的散熱翅片提高了預冷直線管的換熱效率，確保進入換熱盤管內的氣體溫度適宜；換熱盤管的外表面設有圓形的套片，由于采用了套片，使得噴淋水與換熱盤管的外表面接觸面積增大，加大了管外噴淋水的蒸發(fā)量，從而增加管內外換熱量，大大提高了換熱盤管的冷凝、冷卻效果；換熱盤管采用銅制管體，具有良好的抗腐蝕性能，抗壓強度高，使用壽命長。換熱后的物料進入氣液分離器中進行分離，收集分離后的液體，抽濾后即可得到甲縮醛。每噸草甘膦回收的甲縮醛的收率由原來的80％提升至98％。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。