本發(fā)明屬于環(huán)保工程領(lǐng)域，具體涉及一種草甘膦生產(chǎn)中氯甲烷酸洗回收方法。
背景技術(shù)：
草甘膦為非揮發(fā)性白色或微黃色粉狀物，假比重為0.5，在230℃左右熔化并伴隨分解25℃在水中的溶解度為1.2g，不溶于一般有機(jī)溶劑，其異丙胺鹽完全溶解于水。不可燃，不爆炸，常溫儲存穩(wěn)定。
近年來，國內(nèi)草甘膦市場不穩(wěn)定。2006年草甘膦均價只有2.8萬元/噸，而進(jìn)入2007年草甘膦價格卻猶如脫韁野馬一般持續(xù)上漲，最高曾達(dá)到10萬元/噸。2008年5月隨著美國孟山都公司宣布關(guān)停裝置將復(fù)產(chǎn)并將新增裝置消息的出臺，國內(nèi)小企業(yè)忙于套現(xiàn)低價拋售，其價格也一路下行。在短期內(nèi)行業(yè)經(jīng)過產(chǎn)能釋放的沖擊和洗牌后，行業(yè)發(fā)展及盈利水平已經(jīng)回歸理性，隨著國家對環(huán)保的重視，2010年元月10％水劑的禁止，環(huán)保問題逐漸的制約了企業(yè)的生存。2012年至今，草甘膦行情一直維持在1.8萬元/噸。因此，控制生產(chǎn)成本、自主創(chuàng)新、綠色環(huán)保，縮小與國外企業(yè)生產(chǎn)技術(shù)差距，才能使企業(yè)在任何時候都極具競爭力。
草甘膦及其原材料亞磷酸二甲酯過程中，為減少環(huán)境污染，必須回收氯甲烷，在氯甲烷干燥過程中將產(chǎn)生75-80％的硫酸，由于廢硫酸無法處理，因而影響了草甘膦產(chǎn)能的發(fā)揮，同時對環(huán)保也產(chǎn)生了一定的影響。由于使用濃硫酸對其進(jìn)行凈化和干燥，所以在氯甲烷回收過程中產(chǎn)生了一定量的75-80％的硫酸，因其含量降低后無法繼續(xù)使用，難以處理，直接造成了草甘膦原藥產(chǎn)能的降低和成本的增加。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種草甘膦生產(chǎn)中氯甲烷酸洗回收方法。
本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
一種草甘膦生產(chǎn)中氯甲烷酸洗回收方法，其特征在于，包括的步驟如下：
(1)將氯甲烷干燥過程中產(chǎn)生的濃度為75％-80％的廢硫酸稀釋后抽至中和釜，通過管道向中和釜內(nèi)通入氨氣,且氨氣：廢硫酸的重量比為2:1；
(2)開啟中和釜蒸汽夾套升溫至95-105℃，調(diào)節(jié)釜內(nèi)液體pH值，穩(wěn)定控制在5-6，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)；
(3)反應(yīng)結(jié)束后，再將其轉(zhuǎn)移到MVR蒸發(fā)器中，控制溫度為90℃，真空度為-0.05MPa；
(4)當(dāng)步驟3中得到硫酸銨濃縮度為50％-60％后，將物料全部轉(zhuǎn)移到結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行常壓結(jié)晶，控制結(jié)晶溫度為0-10℃，時間為1-3h；
(5)對步驟4中得到的固液進(jìn)行離心分離，即可得到農(nóng)用級硫酸銨。
進(jìn)一步地，步驟1中所述的管道內(nèi)壁為鋼襯玻璃材質(zhì)。
進(jìn)一步地，步驟1中所述的中和釜的內(nèi)壁由耐酸堿腐蝕的材料制成。
進(jìn)一步地，所述的耐酸堿腐蝕的材料為石英砂、黏土和納米聚苯硫醚粉末中的一種或多種。
本發(fā)明的有益效果為：1)將制約草甘膦原藥生產(chǎn)的75～80％硫酸通過與氨水反應(yīng)合成農(nóng)用級硫酸銨，不僅可以將廢硫酸充分利用，減小其對環(huán)境的污染，而且得到的硫酸銨可以作為副產(chǎn)品利用；2)制備硫酸銨的過程中沒有引入其它雜質(zhì)，所以得到的產(chǎn)品純度很高，同時廢硫酸的回收率可以達(dá)到98％；3)廢硫酸的及時處理，確保了草甘膦原藥裝置產(chǎn)能的發(fā)揮和成本的降低；4)每噸75～80％硫酸可生產(chǎn)出0.9噸硫酸銨，降低生產(chǎn)成本的同時減少環(huán)境污染。
具體實施方式
下面用實施例對本發(fā)明的具體實施方式作出說明。
實施例
一種草甘膦生產(chǎn)中氯甲烷酸洗回收方法，其包括的步驟如下：(1)將氯甲烷干燥過程中產(chǎn)生的濃度為75％-80％的廢硫酸稀釋后抽至中和釜，通過鋼襯玻璃材質(zhì)的管道向中和釜內(nèi)通入氨氣,且氨氣：廢硫酸的重量比為2:1,中和釜的內(nèi)壁由耐酸堿腐蝕的石英砂制成的；(2)開啟中和釜蒸汽夾套升溫至100℃，調(diào)節(jié)釜內(nèi)液體pH值，穩(wěn)定控制在5，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)；(3)反應(yīng)結(jié)束后，再將其轉(zhuǎn)移到MVR蒸發(fā)器中，控制溫度為90℃，真空度為-0.05MPa；(4)當(dāng)步驟3中得到硫酸銨濃縮度為50％后，將物料全部轉(zhuǎn)移到結(jié)晶釜內(nèi)進(jìn)行常壓結(jié)晶，控制結(jié)晶溫度為5℃，時間為1h；(5)對步驟4中得到的固液進(jìn)行離心分離，即可得到農(nóng)用級硫酸銨。
每噸75～80％硫酸可生產(chǎn)出0.9噸硫酸銨，降低生產(chǎn)成本的同時減少環(huán)境污染。