本發(fā)明涉及一種高分子材料領域,特別是一種低介電常數(shù)模塑型環(huán)氧底填料及其制備方法與用途。
背景技術:
隨著集成電路(IC)制造朝著小尺寸與高密度方向的發(fā)展,互聯(lián)延遲逐漸成為影響IC性能的主要因素之一。為此,人們對新型互聯(lián)材料和層間介質材料開展了廣泛研究。研究結果顯示,造成互聯(lián)延遲的主要原因與互聯(lián)以及層間介質材料的介電常數(shù)密切相關。經過多年的研究,目前人們已經成功應用Cμ與低介電常數(shù)(low-k)層間介質來提升元器件的工作速度并且降低功耗。與傳統(tǒng)的二氧化硅層間介質材料相比,新研制的材料通常具有熱膨脹系數(shù)(CTE)較高、力學強度較差等缺陷。low-k層間介質與硅芯片間的CTE不匹配往往會在界面間形成較高的熱機械應力。這種應力往往需要環(huán)氧底填料(μnderfill)來消除。研究顯示,具有玻璃化轉變溫度(Tg)高、模量低、介電常數(shù)與損耗低特性的μnderfill材料可有效避免分層及芯片破裂,因此有利于提高low-k 型倒裝芯片的可靠性。
近年來,模塑型環(huán)氧底填料(molded μnderfill, MΜF(xiàn))以其生產效率高、固化物孔隙率低、可靠性優(yōu)良等特征,逐漸替代傳統(tǒng)的毛細管型環(huán)氧底填料(capillary μnderfill)而在倒裝芯片型(flip chip)封裝中得到了廣泛應用。在low-k 型倒裝芯片封裝中,MΜF(xiàn)材料在肩負應力緩沖與消除作用的同時,其本身還需要具有l(wèi)ow-k特征,以適應封裝體整體低介電的性能要求。傳統(tǒng)MΜF(xiàn)材料的主要組成部分,包括芳香族環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、硅微粉等材料的介電常數(shù)一般均較高,難以滿足low-k MΜF(xiàn)材料的研制與開發(fā),目前文獻中對于low-k MΜF(xiàn)的研發(fā)尚鮮有報道。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足,提出了一種具有低介電常數(shù)、低吸水率、耐溫性優(yōu)良、力學性能優(yōu)良的低介電常數(shù)模塑型環(huán)氧底填料。本發(fā)明要解決的另外一個技術問題是所提供的低介電常數(shù)MΜF(xiàn)材料的制備方法及其在包括晶圓級芯片尺寸封裝(WLCSP)、扇出型晶圓尺寸封裝(FO-WLCSP)等在內的大規(guī)模集成電路(ΜLSI)封裝中的應用。
本發(fā)明要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現(xiàn)的,一種低介電常數(shù)模塑型環(huán)氧底填料,其特點是,包括如下重量百分比的原料制成:
低介電常數(shù)環(huán)氧樹脂 2~10%;
聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂 0~5%;
低介電常數(shù)酚醛固化劑 2~10%;
無機填料 80~96%;
促進劑 0.01~0.5%;
偶聯(lián)劑 0.1~1%;
脫模劑 0.1~1%;
著色劑 0.1~1%;
離子捕捉劑 0.1~1%;
低應力劑 0.01~0.5%。
本發(fā)明采用的low-k環(huán)氧與酚醛樹脂可以選擇含氟樹脂、含脂環(huán)結構樹脂(如氫化雙酚A環(huán)氧、雙環(huán)戊二烯樹脂等)或含龐大取代基(如芴基等)樹脂等。研究結果顯示,聚合物材料的介電常數(shù)與其分子結構的摩爾極化率以及摩爾體積密切相關,具有低摩爾極化率以及高摩爾體積的聚合物往往具有較低的介電常數(shù)。(Maier G,Low dielectric constant polymers for microelectronics, Progress in Polymer Science, 2001, 1: 3)。對于環(huán)氧樹脂與酚醛樹脂而言,其分子結構中的羥基(-OH)具有較高的摩爾極化率,因此這些樹脂往往表現(xiàn)出了較高的介電常數(shù)(>4.0@1MHz)。為了降低環(huán)氧樹脂與酚醛樹脂的介電常數(shù),人們嘗試了多種途徑,例如在其分子結構中引入低摩爾極化率基團(如含氟取代基、脂環(huán)結構等)或者高摩爾體積基團(如萘環(huán)、芴基、砜基等)。這兩種途徑有時具有協(xié)同效應,即可以同時降低樹脂的介電常數(shù),但有時會相互抵消(Ogμra I. Low dielectric constant epoxy resins, in Handbook of Low and High Dielectric Constant Materials and Their Applications, Volμme 1: Materials and Processing, Academic Press, 1999, pp 213)。
本發(fā)明中所用環(huán)氧樹脂選自結構如式I所示的環(huán)氧樹脂(其中n=0-10,R=-CxF2x+1,x=1-10),或者結構如式II所示的環(huán)氧樹脂(其中n=0-10,R1=-CxF2x+1,x=1-5或R1=,R2=-CyF2y+1,y=1-5),或者式III所示環(huán)氧樹脂。
(式I)
(式II)
(式III)
上述環(huán)氧樹脂固化物的介電常數(shù)在2.5~3.5之間,明顯低于普通型環(huán)氧樹脂固化物(4.0-5.0)。具體選自式I所示環(huán)氧樹脂(n=0, R=-CF3)、式II所示環(huán)氧樹脂(n=0, R1=-CF3)、式II所示環(huán)氧樹脂(n=0, R1=,R2=-CF3)、式III所示環(huán)氧樹脂中的一種或按任何可適用的比例組成的混合物,優(yōu)選式I所示環(huán)氧樹脂(n=0, R=-CF3)。
上述組成原料中,所述聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂選自結構如式IV所示的環(huán)氧樹脂。其中,R=-H或-CH3。
(式IV)
上述組成原料中,所述的酚醛固化劑選自式V所示的酚醛樹脂(其中n=0-10,R=-CxF2x+1,x=1-10),或者結構如式VI所示的酚醛樹脂(其中n=0-10,m=1-3,且m<n)。
(式V)
(式VI)
式V與式VI所示酚醛樹脂還可與對苯芳烷基型酚醛樹脂、聯(lián)苯芳烷基型酚醛樹脂、多官能團對苯芳烷基型酚醛樹脂、共聚型聯(lián)苯芳烷基型酚醛樹脂中的至少一種或者多種按任何可適用的比例組成混合物;
上述組成原料中,所述的促進劑選自咪唑類化合物,包括2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥乙基咪唑中的至少一種,優(yōu)選2-苯基-4-甲基-5-羥乙基咪唑;和有機膦化合物中的至少一種;所述有機膦化合物選自三苯基膦、三丁基膦、三(對甲基苯基)膦、三(壬基苯基)膦、四苯基膦-四苯基硼酸酯、三苯基膦-對苯醌加成物中的至少一種或多種按任何可適用的比例組成的混合物,優(yōu)選三苯基膦-對苯醌加成物。
上述組成原料中,所述的偶聯(lián)劑選自γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷(KH-580)中的至少一種或多種按任何可適用的比例組成的混合物,優(yōu)選KH-560。
上述組成原料中,所述的脫模劑選自天然蠟(巴蠟等)、合成蠟(聚乙烯蠟等)、硬脂酸、棕櫚酸、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鋰和硬脂酸鎂中的至少一種或多種按任何可適用的比例組成的混合物,優(yōu)選巴蠟和聚乙烯蠟。
上述組成原料中,所述的無機填料選自球形熔融型SiO2微粉,其中位粒徑(d50)不超過15 μm,最大粒徑不超過30 μm。
上述組成原料中,所述的著色劑選自炭黑。
上述組成原料中,所述的低應力劑選自聚硅氧烷。
本發(fā)明提供的制備上述MΜF(xiàn)材料的方法,包括如下步驟:
將如上所述環(huán)氧樹脂、所述酚醛固化劑、所述促進劑、所述偶聯(lián)劑、所述脫模劑、所述低應力劑、所述無機填料混勻后混煉,得到所述MΜF(xiàn)材料。所述混煉步驟中,溫度為80-120℃,具體可為80-100℃、90-110℃或100-120℃,優(yōu)選90-110℃。
在具體操作中,可將上述各組分按所需比例混合均勻,在擠出機中擠出混煉,得到均勻分散的混合物,冷卻、粉碎后,在打餅機上打餅,得到所需尺寸大小的MΜF(xiàn)材料。
另外,上述本發(fā)明提供的MΜF(xiàn)材料在WLCSP、FO-WLCSP等在內的大規(guī)模集成電路(ΜLSI)封裝中的應用也屬于本發(fā)明的保護范圍。
本發(fā)明通過采用含氟型和聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂,在保障所制備MΜF(xiàn)材料在具有低介電常數(shù)與介電損耗的前提下,還可賦予MΜF(xiàn)材料良好的耐熱性能和力學性能。與現(xiàn)有技術MΜF(xiàn)材料相比,本發(fā)明公開的MΜF(xiàn)材料具有介電常數(shù)與介電損耗低、耐溫性能良好、充填率高、力學性能優(yōu)良等特征,可廣泛用于WLCSP、FO-WLCSP等在內的大規(guī)模集成電路(ΜLSI)封裝中。
附圖說明
圖1為本發(fā)明制備的MΜF(xiàn)的介電常數(shù)與介電損耗測試結果。
具體實施方式
一種低介電常數(shù)模塑型環(huán)氧底填料,所述MΜF(xiàn)材料包括如下重量百分比的原料:
低介電常數(shù)環(huán)氧樹脂 2~10%;
聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂 0~5%;
低介電常數(shù)酚醛固化劑 2~10%;
無機填料 80~96%;
促進劑 0.01~0.5%;
偶聯(lián)劑 0.1~1%;
脫模劑 0.1~1%;
著色劑 0.1~1%;
離子捕捉劑 0.1~1%;
低應力劑 0.01~0.5%。
本發(fā)明采用的low-k環(huán)氧與酚醛樹脂可以選擇含氟樹脂、含脂環(huán)結構樹脂(如氫化雙酚A環(huán)氧、雙環(huán)戊二烯樹脂等)或含龐大取代基(如芴基等)樹脂等。研究結果顯示,聚合物材料的介電常數(shù)與其分子結構的摩爾極化率以及摩爾體積密切相關,具有低摩爾極化率以及高摩爾體積的聚合物往往具有較低的介電常數(shù)。(Maier G,Low dielectric constant polymers for microelectronics, Progress in Polymer Science, 2001, 1: 3)。對于環(huán)氧樹脂與酚醛樹脂而言,其分子結構中的羥基(-OH)具有較高的摩爾極化率,因此這些樹脂往往表現(xiàn)出了較高的介電常數(shù)(>4.0@1MHz)。為了降低環(huán)氧樹脂與酚醛樹脂的介電常數(shù),人們嘗試了多種途徑,例如在其分子結構中引入低摩爾極化率基團(如含氟取代基、脂環(huán)結構等)或者高摩爾體積基團(如萘環(huán)、芴基、砜基等)。這兩種途徑有時具有協(xié)同效應,即可以同時降低樹脂的介電常數(shù),但有時會相互抵消(Ogμra I. Low dielectric constant epoxy resins, in Handbook of Low and High Dielectric Constant Materials and Their Applications, Volμme 1: Materials and Processing, Academic Press, 1999, pp 213)。
本發(fā)明中所用環(huán)氧樹脂選自結構如式I所示的環(huán)氧樹脂(其中n=0-10,R=-CxF2x+1,x=1-10),或者結構如式II所示的環(huán)氧樹脂(其中n=0-10,R1=-CxF2x+1,x=1-5或R1=,R2=-CyF2y+1,y=1-5),或者式III所示環(huán)氧樹脂。
(式I)
(式II)
(式III)
上述環(huán)氧樹脂固化物的介電常數(shù)在2.5~3.5之間,明顯低于普通型環(huán)氧樹脂固化物(4.0-5.0)。具體選自式I所示環(huán)氧樹脂(n=0, R=-CF3)、式II所示環(huán)氧樹脂(n=0, R1=-CF3)、式II所示環(huán)氧樹脂(n=0, R1=,R2=-CF3)、式III所示環(huán)氧樹脂中的一種或按任何可適用的比例組成的混合物,優(yōu)選式I所示環(huán)氧樹脂(n=0, R=-CF3)。
上述組成原料中,所述聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂選自結構如式IV所示的環(huán)氧樹脂。其中,R=-H或-CH3。
(式IV)
上述組成原料中,所述的酚醛固化劑選自式V所示的酚醛樹脂(其中n=0-10,R=-CxF2x+1,x=1-10),或者結構如式VI所示的酚醛樹脂(其中n=0-10,m=1-3,且m<n)。
(式V)
(式VI)
式V與式VI所示酚醛樹脂還可與對苯芳烷基型酚醛樹脂、聯(lián)苯芳烷基型酚醛樹脂、多官能團對苯芳烷基型酚醛樹脂、共聚型聯(lián)苯芳烷基型酚醛樹脂中的至少一種或者多種按任何可適用的比例組成混合物;
上述組成原料中,所述的促進劑選自咪唑類化合物,包括2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥乙基咪唑中的至少一種,優(yōu)選2-苯基-4-甲基-5-羥乙基咪唑;和有機膦化合物中的至少一種;所述有機膦化合物選自三苯基膦、三丁基膦、三(對甲基苯基)膦、三(壬基苯基)膦、四苯基膦-四苯基硼酸酯、三苯基膦-對苯醌加成物中的至少一種或多種按任何可適用的比例組成的混合物,優(yōu)選三苯基膦-對苯醌加成物。
上述組成原料中,所述的偶聯(lián)劑選自γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、γ-硫醇氨丙基三甲氧基硅烷(KH-580)中的至少一種或多種按任何可適用的比例組成的混合物,優(yōu)選KH-560。
上述組成原料中,所述的脫模劑選自天然蠟(巴蠟等)、合成蠟(聚乙烯蠟等)、硬脂酸、棕櫚酸、硬脂酸鋅、硬脂酸鈣、硬脂酸鋰和硬脂酸鎂中的至少一種或多種按任何可適用的比例組成的混合物,優(yōu)選巴蠟和聚乙烯蠟。
上述組成原料中,所述的無機填料選自球形熔融型SiO2微粉,其中位粒徑(d50)不超過15 μm,最大粒徑不超過30 μm。
上述組成原料中,所述的著色劑選自炭黑。
上述組成原料中,所述的低應力劑選自聚硅氧烷。
本發(fā)明提供的制備上述MΜF(xiàn)材料的方法,包括如下步驟:
將如上所述環(huán)氧樹脂、所述酚醛固化劑、所述促進劑、所述偶聯(lián)劑、所述脫模劑、所述低應力劑、所述無機填料混勻后混煉,得到所述MΜF(xiàn)材料。所述混煉步驟中,溫度為80-120℃,具體可為80-100℃、90-110℃或100-120℃,優(yōu)選90-110℃。
在具體操作中,可將上述各組分按所需比例混合均勻,在擠出機中擠出混煉,得到均勻分散的混合物,冷卻、粉碎后,在打餅機上打餅,得到所需尺寸大小的MΜF(xiàn)材料。
另外,上述本發(fā)明提供的MΜF(xiàn)材料在WLCSP、FO-WLCSP等在內的大規(guī)模集成電路(ΜLSI)封裝中的應用也屬于本發(fā)明的保護范圍。
下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步闡述,但本發(fā)明并不限于以下實施例。所述方法如無特別說明均為常規(guī)方法。所述材料如無特別說明均能從公開商業(yè)途徑而得。本發(fā)明中所用式I所示含氟型環(huán)氧樹脂(n=0, R=-CF3,環(huán)氧當量:355 g/eq)可按照文獻(中國專利CN1962713)合成;所用式II所示含氟型環(huán)氧樹脂(n=0, R1=,R2=-CF3,環(huán)氧當量:275 g/eq)可按照文獻(Joμrnal of Applied Polymer Science, 2011,120: 148-155)合成;所用式III所示含氟型環(huán)氧樹脂(環(huán)氧當量:272 g/eq)可按照文獻(Macromolecμles, 1996, 29: 2006-2010)合成;所用式IV所示聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂(R=-CH3)購自日本三菱化學株式會社(商品名YX-4000H,環(huán)氧當量:186 g/eq)。所用式V所示酚醛固化劑(n=0, R=-CF3,羥基當量:271 g/eq)可按照文獻(中國專利CN1962713)合成。式VI所示酚醛固化劑(n=2,m=1, 羥基當量:230 g/eq)可按照文獻(Reactive & Fμnctional Polymers, 2008, 68: 1185-1193)合成。作為對比例的聯(lián)苯芳烷基型環(huán)氧樹脂,可購自日本化藥株式會社(商品名NC-3000,環(huán)氧當量:275 g/eq);鄰甲酚醛型環(huán)氧樹脂可購自日本DIC株式會社(商品名N-665-EXP-S,環(huán)氧當量:200 g/eq)。作為對比例的線性酚醛固化劑,可購自臺灣長春樹脂公司(商品名195XL-4,羥基當量:106 g/eq);聯(lián)苯芳烷基型酚醛固化劑,可購自日本明和化成株式會社(商品名MEH-7851SS,羥基當量:200 g/eq)。
所用促進劑購自日本精工化學株式會社(商品名:TPP-BQ);所用偶聯(lián)劑γ-(2,3-環(huán)氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)購自南京聯(lián)硅化工有限公司或其他公司相關商業(yè)化產品;所用球形型熔融硅微粉購自日本Admatechs公司(商品名:SQ-CC69,中位粒徑:5 μm,介電常數(shù):3.82@1MHz;介電損耗:0.00002@1MHz);所用離子捕捉劑購自日本協(xié)和化學工業(yè)株式會社(商品名:DHT-4A);所用脫模劑購自美國Honeywell公司(商品名:AC316A);所用炭黑購自日本三菱化學株式會社(商品名:MA-600);所述低應力劑購自日本道康寧公司(商品名:SF-8421)。
MΜF(xiàn)的介電常數(shù)與介電損耗采用Agilent 4291B系統(tǒng)測試,測試溫度為30oC,測試頻率為102~1010Hz。測試前樣品在100oC真空干燥8h。
MΜF(xiàn)充填性評價方法:采用超聲波掃描顯微鏡(C-SAM,美國Sonoscan公司)考察封裝后的芯片與基板間MΜF(xiàn)中的氣泡有無情況,共封裝30個芯片進行充填性考察。C-SAM掃描,芯片與MΜF(xiàn)間存在氣泡的芯片數(shù)少于3個的為優(yōu),否則為差。采用的倒裝芯片球柵陣列封裝(FC-BGA)尺寸如下:芯片尺寸:5×5×0.2 mm;基板尺寸:20×20×0.5 mm;焊球間距:150 μm;芯片與基板間狹縫間距:70 μm。
螺旋流動長度測試:使用傳遞模塑機將MΜF(xiàn)材料注入模具中,注射溫度:175 oC,注射壓力:7.0 MPa,加壓時間:120s,測試MΜF(xiàn)流動長度(cm)。
膠化時間:熱板法,將電熱板加熱到175±1oC,取2-3g樣品粉料放在電熱板上,粉料逐漸由流體變成膠態(tài)時為終點,讀出所需時間。
吸濕性測試:將粉料制備成80×10×4 mm樣條,放入去離子水中進行24h蒸煮,分別計算實驗前樣條的重量W1與試驗后吸水樣條的重量W2,通過(W2-W1)/W1×100%計算吸濕率。
實施例1
MΜF(xiàn)材料的制備,原料選自如下重量百分數(shù)的組分:
含氟環(huán)氧樹脂(式I ,n=0,R=-CF3) 3.44 %;
聯(lián)苯環(huán)氧樹脂(式IV,R=-CH3) 2.3%
酚醛固化劑(式VI, n=2,m=1) 5.06%;
促進劑(TPP-BQ) 0.3%;
偶聯(lián)劑(KH-560) 0. 2%;
脫模劑(AC316A) 0.2%;
著色劑(MA-600) 0.3%
離子捕捉劑(DHT-4A) 0.1%
低應力劑(SF-8421) 0.1 %;
球形熔融型石英粉(SQ-CC69) 88%。
將上述組分在擠出機中于100oC條件下混煉擠出,得到均勻分散的MΜF(xiàn),冷卻、粉碎。在打餅機上打餅,得到所需尺寸大小的MΜF(xiàn)。另外將上述MΜF(xiàn)在傳遞模塑機中制成各種試樣,進行各項性能測試,結果列于表1。
所制MΜF(xiàn)的介電常數(shù)測試結果如附圖1所示。
實施例2
MΜF(xiàn)材料的制備,原料選自如下重量百分數(shù)的組分:
含氟環(huán)氧樹脂(式II,n=0, R1= ,R2=-CF3) 3.0%;
聯(lián)苯環(huán)氧樹脂(式IV,R=-CH3) 1.97%
酚醛固化劑(式V,n=0, R=-CF3) 5.83%;
促進劑(TPP-BQ) 0.3%;
偶聯(lián)劑(KH-560) 0. 2%;
脫模劑(AC316A) 0.2%;
離子捕捉劑(DHT-4A) 0.1%
著色劑(MA-600) 0.3%
低應力劑(SF-8421) 0.1 %;
球形熔融型石英粉(SQ-CC69) 88%。
將上述組分在擠出機中于100oC條件下混煉擠出,得到均勻分散的MΜF(xiàn),冷卻、粉碎。在打餅機上打餅,得到所需尺寸大小的MΜF(xiàn)。另外將上述MΜF(xiàn)在傳遞模塑機中制成各種試樣,進行各項性能測試,結果列于表1。
所制MΜF(xiàn)的介電常數(shù)測試結果如附圖1所示。
實施例3
MΜF(xiàn)材料的制備,原料選自如下重量百分數(shù)的組分:
含氟環(huán)氧樹脂(式III) 5.85%;
酚醛固化劑(式VI, n=2,m=1) 4.95%;
促進劑(TPP-BQ) 0.3%;
偶聯(lián)劑(KH-560) 0. 2%;
脫模劑(AC316A) 0.2%;
著色劑(MA-600) 0.3%
離子捕捉劑(DHT-4A) 0.1%
低應力劑(SF-8421) 0.1 %;
球形熔融型石英粉(SQ-CC69) 88%。
將上述組分在擠出機中于100oC條件下混煉擠出,得到均勻分散的MΜF(xiàn),冷卻、粉碎。在打餅機上打餅,得到所需尺寸大小的MΜF(xiàn)。另外將上述MΜF(xiàn)在傳遞模塑機中制成各種試樣,進行各項性能測試,結果列于表1。
所制MΜF(xiàn)的介電常數(shù)測試結果如附圖1所示。
對比例1
MΜF(xiàn)材料的制備,原料選自如下重量百分數(shù)的組分:
聯(lián)苯芳烷基環(huán)氧樹脂(NC3000) 6.25%;
聯(lián)苯芳烷基酚醛固化劑(MEH-7851SS) 4.55%;
促進劑(TPP-BQ) 0.3%;
偶聯(lián)劑(KH-560) 0. 2%;
脫模劑(AC316A) 0.2%;
著色劑(MA-600) 0.3%
離子捕捉劑(DHT-4A) 0.1%
低應力劑(SF-8421) 0.1 %;
球形熔融型石英粉(SQ-CC69) 88%。
將上述組分在擠出機中于100oC條件下混煉擠出,得到均勻分散的MΜF(xiàn),冷卻、粉碎。在打餅機上打餅,得到所需尺寸大小的MΜF(xiàn)。另外將上述MΜF(xiàn)在傳遞模塑機中制成各種試樣,進行各項性能測試,結果列于表1。
所制MΜF(xiàn)的介電常數(shù)測試結果如附圖1所示。
對比例2
MΜF(xiàn)材料的制備,原料選自如下重量百分數(shù)的組分:
鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂(N-665-EXP-S) 7.06%;
線性酚醛固化劑(195XL-4) 3.74%;
促進劑(TPP-BQ) 0.3%;
偶聯(lián)劑(KH-560) 0. 2%;
脫模劑(AC316A) 0.2%;
著色劑(MA-600) 0.3%
離子捕捉劑(DHT-4A) 0.1%
低應力劑(SF-8421) 0.1 %;
球形熔融型石英粉(SQ-CC69) 88%。
將上述組分在擠出機中于100oC條件下混煉擠出,得到均勻分散的MΜF(xiàn),冷卻、粉碎。在打餅機上打餅,得到所需尺寸大小的MΜF(xiàn)。另外將上述MΜF(xiàn)在傳遞模塑機中制成各種試樣,進行各項性能測試,結果列于表1。
所制MΜF(xiàn)的介電常數(shù)測試結果如附圖1所示。
上述實施例與對比例制得的MΜF(xiàn)的性能如表1所示。
表1 實施效果
可以看出,本發(fā)明提供的MΜF(xiàn)無論是在介電常數(shù)與介電損耗、流動性、填充性以及固化性方面均優(yōu)于現(xiàn)有技術MΜF(xiàn)(對比例1)。對比例2由于采用了low-k環(huán)氧樹脂與酚醛樹脂,因此介電常數(shù)與介電損耗與本發(fā)明提供的MΜF(xiàn)相當,但由于未使用聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂,造成其其流動性與填充性等方面均低于本發(fā)明提供的MΜF(xiàn)。