本發(fā)明屬有機化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，是一種2,3,3,3-四氟丙酸酯的合成方法。

背景技術(shù)：

2,3,3,3-四氟丙酸酯是一種重要的含氟中間體，廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、材料科學(xué)領(lǐng)域。

日本專利JP57085339描述了以1,1,2,3,3,3-六氟丙烯(Ⅳ)為起始原料，先與甲醇反應(yīng)生成化合物Ⅴ，再經(jīng)脫氟反應(yīng)制備2,3,3,3-四氟丙酸甲酯(Ⅱ)的方法，該方法反應(yīng)條件溫和，操作簡便，但起始原料1,1,2,3,3,3-六氟丙烯(Ⅳ)價格昂貴，且為氣體，工業(yè)生產(chǎn)中成本無優(yōu)勢且需要壓力容器，不利于大規(guī)模制備。反應(yīng)產(chǎn)生的氫氟酸也為極毒化合物，污染環(huán)境且勞動防護要求高。

目前所報道的其他2,3,3,3-四氟丙酸酯的合成路線基本屬于該方法的改進，都不可避免使用1,1,2,3,3,3-六氟丙烯(Ⅳ)為起始原料。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供一種適合工業(yè)化生產(chǎn)的2,3,3,3-四氟丙酸酯的合成方法，該方法采用一鍋法反應(yīng)，條件溫和、反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高、產(chǎn)品質(zhì)量高、起始原料價格低廉且來源廣泛，后處理簡便易行，采用該該發(fā)明生產(chǎn)的2,3,3,3-四氟丙酸酯具有很強的市場競爭力。

本發(fā)明提出的2,3,3,3-四氟丙酸酯制備方法為：在醇和酸/堿的存在下，N,N-二取代-2,3,3,3-四氟丙酰胺水解并經(jīng)酯化反應(yīng)得到2,3,3,3-四氟丙酸酯。

進一步地，上述制備方法優(yōu)選在各種鎂鹽、鋁鹽或各類相轉(zhuǎn)移催化劑(如偏鋁酸鈉、三氯化鋁、硫酸鎂、氯化鎂等)作為催化劑的條件下進行。

進一步地，N,N-二取代-2,3,3,3-四氟丙酰胺、酸/堿和醇(可包括催化劑)可一起加入進行反應(yīng)，或分步分時段加入進行反應(yīng)。

具體地，其合成路線如下：

式Ⅰ表示N,N-二取代-2,3,3,3-四氟丙酰胺，式Ⅱ表示醇，式Ⅲ表示2,3,3,3-四氟丙酸酯，其中：R¹，R²，R³選自C₁-C₂₀烷基、C₂-C₂₀烯基、C₂-C₂₀炔基、C₁-C₂₀鹵代烷基或者C₃-C₂₀環(huán)烷基，R¹，R²相同或不同。

進一步地，所述C₁-C₂₀鹵代烷基中的鹵素選自氟、氯、溴或者碘。

進一步地，所述N,N-二取代-2,3,3,3-四氟丙酰胺優(yōu)選自N,N-甲基-2,3,3,3-四氟丙酰胺、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺、N-甲基-N-乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺、N，N-二丙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺、N，N-二丁基-2,3,3,3-四氟丙酰胺、N，N-二乙烯基-2,3,3,3-四氟丙酰胺、N，N-二丙炔基-2,3,3,3-四氟丙酰胺、N，N-二氯乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺、N，N-二環(huán)丙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺、

進一步地，所述酸包括強酸性離子交換樹脂、雜多酸、固體超強酸、各種金屬氧化物對應(yīng)的含氧酸，氫鹵酸、各種非金屬氧化物對應(yīng)的含氧酸、烷基磺酸或芳基磺酸，優(yōu)選硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸或各類強酸性離子交換樹脂；所述堿包括堿金屬氫氧化物、烷氧基或芳烷氧基金屬堿，優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、各類強堿性離子交換樹脂、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉或乙醇鉀。

進一步地，所述醇優(yōu)選甲醇、乙醇、正癸醇、正二十醇、丙烯醇、丙炔醇、氯乙醇、溴乙醇、10-氯癸醇、環(huán)丙醇、環(huán)己醇。

進一步地，N,N-二取代-2,3,3,3-四氟丙酰胺與醇和酸/堿的摩爾比為：1:0.001-1000:0.001-1000。

進一步地，當有溶劑存在時，所述溶劑包括C₁-C₂₀烷基羧酸類，C₁-C₁₀酰胺類，C₁-C₁₀醚類，水，C₁-C₁₀醇類單一溶劑或這些溶劑的任意比例混合溶劑，優(yōu)選水、甲醇、乙醇、1,4-二氧六環(huán)、N,N-二甲基甲酰胺或冰醋酸。

進一步地，N,N-二取代-2,3,3,3-四氟丙酰胺與溶劑的重量體積比(g/ml)為：1:0.001-1000。

進一步地，當有催化劑存在時，所述催化劑包括各種鎂鹽、鋁鹽或各類相轉(zhuǎn)移催化劑，如偏鋁酸鈉、三氯化鋁、硫酸鎂、氯化鎂等。

進一步地，N,N-二取代-2,3,3,3-四氟丙酰胺與催化劑的摩爾比為：1:0.0001-100。

進一步地，反應(yīng)溫度為-40-250℃，反應(yīng)時間為0.01-300小時。

本發(fā)明的有益效果如下：

1)采用的起始原料N,N-二取代-2,3,3,3-四氟丙酰胺(Ⅰ)為一個價格低廉、可方便獲得的多氟化合物，可來源于市售工業(yè)品或含有N,N-二取代-2,3,3,3-四氟丙酰胺的工業(yè)生產(chǎn)副產(chǎn)物粗品或此類工業(yè)生產(chǎn)副產(chǎn)物粗品提純后的產(chǎn)品或其他來源的含有N,N-二取代-2,3,3,3-四氟丙酰胺的純品或混合物。采用其為起始原料，經(jīng)簡單的一鍋法反應(yīng)即可獲得2,3,3,3-四氟丙酸酯(Ⅲ)，克服了2,3,3,3-四氟丙酸酯(Ⅲ)不穩(wěn)定，難于獲得高純度和高反應(yīng)收率產(chǎn)品的困難。

2)反應(yīng)過程中不產(chǎn)生氫氟酸且反應(yīng)操作及后處理均簡便易行，提供了一個適合工業(yè)化生產(chǎn)的新的2,3,3,3-四氟丙酸酯(Ⅲ)的合成路線。

3)本發(fā)明適用范圍廣泛，可用于生產(chǎn)2,3,3,3-四氟丙酸甲酯(Ⅲ，R³＝甲基)，2,3,3,3-四氟丙酸乙酯(Ⅲ，R³＝乙基)，2,3,3,3-四氟丙酸正丙酯(Ⅲ，R³＝正丙基)，2,3,3,3-四氟丙酸異丙酯(Ⅲ，R³＝異丙基)，2,3,3,3-四氟丙酸環(huán)己酯(Ⅲ，R³＝環(huán)己基)，2,3,3,3-四氟丙酸乙烯酯(Ⅲ，R³＝乙烯基)等一系列四氟丙酸酯。

具體實施方式

下面通過實施例進一步具體描述本發(fā)明，但不限于這些實施例。

通過GC檢測檢測各實施例的產(chǎn)物純度，檢測條件均為：氫火焰檢測器；進樣口溫度230℃；檢測器溫度250℃；升溫速率：50℃保留1分鐘，以15℃/分升溫速率至240℃保留1分鐘。

實施例1：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率93％，純度98％。

實施例2：2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的制備

將水(300ml)、乙醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集110℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸乙酯，收率95％，純度98.2％。

實施例3：2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的制備

將水(300ml)、乙醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、偏鋁酸鈉(10g)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集110℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸乙酯，收率96％，純度98.5％。

實施例4：2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的制備

將水(300ml)、乙醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集110℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸乙酯，收率93％，純度98.1％。

實施例5：2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的制備

將水(150ml)、乙醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流9小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集110℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸乙酯，收率90％，純度98.3％。

實施例6：2,3,3,3-四氟丙酸癸酯的制備

將水(300ml)、正癸醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，減壓壓蒸餾，收集120℃(15mmHg)左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸正癸酯，收率91％，純度98.3％。

實施例7：2,3,3,3-四氟丙酸正二十酯的制備

將水(300ml)、正二十醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，減壓壓蒸餾，收集120℃(1mmHg)左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸正二十酯，收率90％，純度98.2％。

實施例8：2,3,3,3-四氟丙酸丙烯酯的制備

將水(300ml)、丙烯醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集120℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸丙烯酯，收率93％，純度98.0％。

實施例9：2,3,3,3-四氟丙酸丙炔酯的制備

將水(300ml)、丙炔醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集115℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸丙炔酯，收率93％，純度98.0％。

實施例10：2,3,3,3-四氟丙酸環(huán)丙酯的制備

將水(300ml)、環(huán)丙醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集127℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸環(huán)丙酯，收率90％，純度98.6％。

實施例11：2,3,3,3-四氟丙酸氯乙酯的制備

將水(300ml)、氯乙醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集130℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸氯乙酯，收率92％，純度98.3％。

實施例12：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、氫氧化鈉(100g)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，將反應(yīng)液冷至25℃以下，用98％濃硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH＝0,繼續(xù)加入甲醇(500ml)，升溫至120℃，反應(yīng)10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率85％，純度98.3％。

實施例13：2,3,3,3-四氟丙酸氯癸酯的制備

將水(300ml)、10-氯癸醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，減壓蒸餾，收集150℃(15mmHg)左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸氯癸酯，收率88％，純度98.2％。

實施例14：2,3,3,3-四氟丙酸環(huán)己酯的制備

將水(300ml)、環(huán)己醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，減壓蒸餾，收集70℃(15mmHg)左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸環(huán)己酯，收率98％，純度98.1％。

實施例15：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二甲基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(850g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率96％，純度98.6％。

實施例16：2,3,3,3-四氟丙酸溴乙酯的制備

將水(300ml)、溴乙醇(500ml)、N,N-二甲基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(850g,4.47mol)、98％硫酸(600ml)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集140℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸溴乙酯，收率91％，純度98.5％。

實施例17：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N-甲基-N-乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.81mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至125℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率94％，純度98％。

實施例18：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙烯基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.57mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至70℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率91％，純度98.5％。

實施例19：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二丙炔基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.07mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至85℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率93％，純度98.3％。

實施例20：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二氯乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(1099g,4.07mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入高壓釜中，升溫至220℃回流300小時，反應(yīng)畢，泄去壓力，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率95％，純度98.6％。

實施例21：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二環(huán)丙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(916g,4.07mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至145℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率91％，純度98.3％。

實施例22：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、甲磺酸(300g)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率94％，純度98.2％。

實施例23：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、對甲苯磺酸(400g)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率90％，純度98.0％。

實施例24：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、732強酸性離子交換樹脂(1000g)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率94％，純度98.1％。

實施例25：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、雜多酸(300g)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率93％，純度98.3％。

實施例26：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、固體超強酸(300g)、相轉(zhuǎn)移催化劑四丁基溴化銨(10g)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率91％，純度98.2％。

實施例27：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、甲醇鈉(200g)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，將反應(yīng)液冷至25℃以下，加水淬滅反應(yīng)，然后用98％濃硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH＝0,繼續(xù)加入甲醇(500ml)，升溫至120℃，反應(yīng)10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率85％，純度98.3％。

實施例28：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、苯甲醇鈉(300g)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流12小時，反應(yīng)畢，將反應(yīng)液冷至25℃以下，加水淬滅反應(yīng)，然后用98％濃硫酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH＝0,繼續(xù)加入甲醇(500ml)，升溫至120℃，反應(yīng)10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率50％，純度98.3％。

實施例29：2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的制備

將水(300ml)、乙醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、氯化鎂(20g)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集110℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸乙酯，收率96％，純度98.3％。

實施例30：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(100ml)、1,4-二氧六環(huán)(200ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率94％，純度98.5％。

實施例31：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(100ml)、N,N-二甲基甲酰胺(200ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率89％，純度98.2％。

實施例32：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，-40℃反應(yīng)300小時，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率30％，純度98％。

實施例33：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，25℃反應(yīng)150小時，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率52％，純度98％。

實施例34：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，250℃反應(yīng)0.01小時，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率32％，純度98％。

實施例35：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(0.14g,0.0447mol)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(4.4g,0.0447mol)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率1％，純度95％。

實施例36：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(143kg,4470mol)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(440kg,4470mol)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率99％，純度98.9％。

實施例37：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(300ml)、甲醇(71.5kg,2235mol)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(220kg,2235mol)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率98％，純度98.8％。

實施例38：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(9ml)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率1％，純度98％。

實施例38：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(900L)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率30％，純度98％。

實施例39：2,3,3,3-四氟丙酸甲酯的制備

將水(450L)、甲醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集100℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸甲酯，收率32％，純度98％。

實施例40：2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的制備

將水(300ml)、乙醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、偏鋁酸鈉(1.65g,0.000447mol)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集110℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸乙酯，收率90％，純度98.2％。

實施例41：2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的制備

將水(300L)、乙醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、偏鋁酸鈉(36641g,447mol)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集110℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸乙酯，收率76％，純度98.1％。

實施例42：2,3,3,3-四氟丙酸乙酯的制備

將水(300L)、乙醇(500ml)、N,N-二乙基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(900g,4.47mol)、37％鹽酸(1000ml)、偏鋁酸鈉(18320g,223.5mol)置入反應(yīng)瓶中，升溫至130℃回流10小時，反應(yīng)畢，常壓蒸餾，收集110℃左右餾分得到2,3,3,3-四氟丙酸乙酯，收率79％，純度98.2％。