1.一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙酰基) 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝,其特征在于步驟如下:
(1)酰基化:控制溫度在-10℃-0℃,在添加催化劑的溶劑中分別滴加二苯甲烷和異丁酰氯,其中催化劑與溶劑的質(zhì)量比為1:1,二苯甲烷和異丁酰氯的摩爾比為1:2.4-3.0,二苯甲烷與溶劑的質(zhì)量比1:2.5-3.0,滴完后,控制溫度-3℃-0℃反應12-16h,之后將反應液3h-6h滴加入冰水中,之后分出有機相,有機相用質(zhì)量分數(shù)為5%的碳酸氫鈉溶液洗滌一次,靜止分出有機相,有機相用無水硫酸鈉攪拌干燥1h,過濾,濾液待用;
(2)鹵化: 10℃-15℃條件下在上步濾液中攪拌滴加液溴,1.5h-2.5h滴完,滴完后反應0.5 h -1.5h,之后滴入質(zhì)量分數(shù)為10%的亞硫酸氫鈉溶液,0.5h-1.0h滴完,之后靜止分層,有機相再用水洗滌一次,靜止分出有機相,有機相待用;
(3)水解及粗品制備:向上述鹵化有機相中加入乙醇,在10℃-15℃下攪拌滴加質(zhì)量分數(shù)為32%的離子膜堿, 1.5h-2 h滴完,滴完后保持溫度10℃-15℃攪拌2h-4h,之后用質(zhì)量分數(shù)為30%-32%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.0,之后靜止分層,分出有機相,有機相攪拌降溫至-5℃-0℃析晶,過濾既得粗品;
(4)成品精制:將粗品C加入其質(zhì)量兩倍的乙醇中,攪拌升溫至50℃-55℃使其溶解,加入粗品C質(zhì)量10%的活性炭脫色1小時,之后過濾,濾液降溫至-5℃-0℃析晶,過濾既得最終產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?;? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述步驟(1)中所加催化劑為三氯化鋁或三氯化鐵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?;? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述步驟(1)中溶劑為1,2-二氯乙烷或石油醚或環(huán)己烷或正己烷或正庚烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?;? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述步驟(1)中二苯甲烷和異丁酰氯往溶劑中滴加的順序為先滴加異丁酰氯,后滴加二苯甲烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?;? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述液溴的質(zhì)量為二苯甲烷質(zhì)量的1.7-2倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?;? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝,其特征在于:所述步驟(2)中亞硫酸氫鈉溶液質(zhì)量為二苯甲烷質(zhì)量的3倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?;? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝研究,其特征在于:所述步驟(3)中乙醇質(zhì)量為二苯甲烷質(zhì)量的1-1.5倍。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?;? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝研究,其特征在于:所述步驟(3)中32%離子膜堿質(zhì)量為二苯甲烷質(zhì)量的2-2.5倍。