本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取及分離技術(shù)領(lǐng)域，涉及植物精油加工技術(shù)，具體是一種玫瑰精油提取及純化方法。

背景技術(shù)：

玫瑰屬薔薇科植物，是集觀賞、食用、藥用于一身的經(jīng)濟(jì)花卉，還是名貴的香料植物。從玫瑰花中提取的高級(jí)香料—玫瑰精油，在國(guó)際市場(chǎng)上價(jià)格非常昂貴。

玫瑰精油具有許多特殊的功效，除了作為高檔化妝品原料外，還具有治療多種疾病的功效。玫瑰精油能刺激和協(xié)調(diào)人的免疫和神經(jīng)系統(tǒng)，同時(shí)有助于改善內(nèi)分泌腺的分泌、去除器官硬化、修復(fù)細(xì)胞等，還具有增進(jìn)消化道功能的作用。

玫瑰精油的加工源遠(yuǎn)流長(zhǎng)，可以追溯到一千多年前。長(zhǎng)期以來(lái)，玫瑰精油的主要加工方法為水蒸汽蒸餾法，即將玫瑰花浸泡于水中進(jìn)行蒸餾，這種方法仍是目前生產(chǎn)的主要方法。采用這種方法加工得到的玫瑰油質(zhì)量差，頭香損失嚴(yán)重，油中雜質(zhì)含量高，香氣不夠純正。采用這種方法提取玫瑰油，在工業(yè)上一般采用不銹鋼蒸餾器，可采用蒸汽夾套式加熱，也可采用直接蒸汽加熱。一次加工得到的是粗油，剩下的水須經(jīng)二次蒸餾才能得到二次油，粗油與二次油合并，得到質(zhì)量較差的玫瑰油，含有較多雜質(zhì)，需進(jìn)一步精制后才能出售。

玫瑰精油的加工方法還有有機(jī)溶劑浸提法和二氧化碳超臨界萃取法。有機(jī)溶劑浸提法中，因浸提法需使用大量的有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑的消耗較多，生產(chǎn)成本較高，同時(shí)得到的產(chǎn)品或多或少都存在溶劑殘留，影響產(chǎn)品的質(zhì)量。二氧化碳超臨界萃取法提取玫瑰精油，盡管二氧化碳超臨界萃取法是國(guó)內(nèi)外目前提取玫瑰精油最先進(jìn)的技術(shù)工藝，在玫瑰精油得率上稍占優(yōu)勝，但在香氣方面顯得不是非常純正，并且二氧化碳超臨界萃取法提取工藝復(fù)雜，生產(chǎn)設(shè)備要求高，生產(chǎn)成本高。

為了解決玫瑰加工中存在的各種問(wèn)題，提高我國(guó)玫瑰精油的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，促進(jìn)玫瑰精油產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展，有必要對(duì)現(xiàn)有工藝進(jìn)一步進(jìn)行改進(jìn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種產(chǎn)品雜質(zhì)少、質(zhì)量高的玫瑰精油提取及純化方法。本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)上述目的。

一種玫瑰精油提取及純化方法，采用水蒸汽蒸餾法，結(jié)合變頻復(fù)餾技術(shù)進(jìn)行加工，具體包括以下步驟：

⑴投料：打開蒸餾釜頂部的注水閥門，往蒸餾釜內(nèi)注水150～200kg清水，以水面高出蒸餾釜內(nèi)底部蒸汽出口盤管10～20cm為宜，從加料口加入400kg的玫瑰鮮花或經(jīng)過(guò)腌制的玫瑰花，所述經(jīng)過(guò)腌制的玫瑰花投料時(shí)以腌制前的純鮮花重量為準(zhǔn)，蓋好加料口；

⑵提取玫瑰油：將鍋爐供氣主管道氣壓控制在0.3～0.4MPa之間，先半開冷卻水閥門，接著打開蒸餾釜蒸汽進(jìn)氣閥門加入蒸汽，蒸汽壓力控制在0.05～0.08MPa，開始蒸餾作業(yè)，打開油水分離器至復(fù)餾柱之間的出水口閥門，關(guān)閉油水分離器至玫瑰純露儲(chǔ)存罐之間的閥門，并從冷凝器出水口有冷凝水流出時(shí)開始計(jì)時(shí)，持續(xù)提取4.5h，期間通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水進(jìn)水量的大小或蒸汽進(jìn)氣閥門控制冷凝器冷凝液出液口的溫度，從開始計(jì)時(shí)起0.5h內(nèi)控制冷凝液出液口溫度在18～22℃，之后的3h內(nèi)控制冷凝水出液口溫度在22～26℃，最后的1h控制冷凝液出液口溫度在28～35℃；然后打開油水分離器至玫瑰純露儲(chǔ)存罐之間的閥門，關(guān)閉油水分離器至復(fù)溜柱之間出液口閥門，進(jìn)行玫瑰純露的提取，通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水進(jìn)水量或蒸汽進(jìn)氣閥門使冷凝器冷凝液出液口的溫度保持在30～38℃，蒸汽進(jìn)氣口壓力控制在0.1～0.15MPa，持續(xù)2～3h，當(dāng)收集的玫瑰純露產(chǎn)量達(dá)到400kg時(shí)，關(guān)閉蒸汽進(jìn)氣閥門；

⑶提純玫瑰油：關(guān)小并調(diào)節(jié)油水分離器至純露、花水儲(chǔ)存罐的出水口閥門，隨著冷凝器中的冷凝水緩慢進(jìn)入油水分離器，油水分離器中的玫瑰油液面不斷提高并從出油口流出，用廣口瓶收集，出油口玫瑰油被完全排出并有少量純露或花水流入收集瓶時(shí)，打開油水分離器至純露儲(chǔ)存罐之間的出水口閥門，將從油水分離器中獲得的玫瑰油全部倒入萃取漏斗中，待油水充分分層后，通過(guò)萃取漏斗中部的閥門將上層玫瑰油與下層的玫瑰純露分離，將收集的上層玫瑰油用雙層分析濾紙過(guò)濾，得到玫瑰精油；

⑷排渣及清洗蒸餾釜：打開蒸餾釜底部的排渣閥門，將蒸餾后的玫瑰殘?jiān)懊倒逭糁笠喝颗湃肱旁?，通過(guò)過(guò)濾分離渣液，分別保存殘?jiān)蛷U液；打開加料口蓋子，用高壓水槍沖洗蒸餾釜內(nèi)壁，清洗完成后關(guān)閉蒸餾釜底部的排渣閥門，準(zhǔn)備進(jìn)行下次提取作業(yè)。

進(jìn)一步，將步驟⑶得到的玫瑰精油進(jìn)行精細(xì)過(guò)濾處理，得到口服級(jí)玫瑰精油，所述精細(xì)過(guò)濾處理是采用生物膜過(guò)濾器或陶瓷過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾處理。

進(jìn)一步，步驟⑵和⑶之間還包括脫蠟處理，具體是在玫瑰油提取結(jié)束時(shí)，每隔30min，將500g玫瑰油從復(fù)溜柱漏斗緩慢倒入蒸餾釜內(nèi)，控制冷凝器冷凝水出水口水溫在28～32℃，繼續(xù)蒸餾4～6h，收集油水分離器內(nèi)的玫瑰油，得到脫蠟后的玫瑰油，然后提高冷凝器出水口溫度至55～60℃，繼續(xù)蒸餾6～8h，得到玫瑰蠟。

本發(fā)明的有益技術(shù)效果：本發(fā)明以水蒸汽蒸餾法為基礎(chǔ)，結(jié)合變頻復(fù)餾技術(shù)，對(duì)玫瑰花進(jìn)行加工，通過(guò)嚴(yán)格控制蒸餾時(shí)間及蒸餾溫度，大幅提高了玫瑰精油的品質(zhì)和產(chǎn)率，且工序易于掌握，生產(chǎn)成本低，適于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作詳細(xì)的闡述，但不都成對(duì)本發(fā)明的范圍性限制。

實(shí)施例1

一種玫瑰精油提取及純化方法，采用水蒸汽蒸餾法，結(jié)合變頻復(fù)餾技術(shù)進(jìn)行加工，具體包括以下步驟：

⑴投料：打開蒸餾釜頂部的注水閥門，往蒸餾釜內(nèi)注水150～200kg清水，以水面高出蒸餾釜內(nèi)底部蒸汽出口盤管10～20cm為宜，從加料口加入400kg的玫瑰鮮花或經(jīng)過(guò)腌制的玫瑰花，所述經(jīng)過(guò)腌制的玫瑰花投料時(shí)以腌制前的純鮮花重量為準(zhǔn)，蓋好加料口；

⑵提取玫瑰油：將鍋爐供氣主管道氣壓控制在0.3～0.4MPa之間，先半開冷卻水閥門，接著打開蒸餾釜蒸汽進(jìn)氣閥門加入蒸汽，蒸汽壓力控制在0.05～0.08MPa，開始蒸餾作業(yè)，打開油水分離器至復(fù)餾柱之間的出水口閥門，關(guān)閉油水分離器至玫瑰純露儲(chǔ)存罐之間的閥門，并從冷凝器出水口有冷凝水流出時(shí)開始計(jì)時(shí)，持續(xù)提取4.5h，期間通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水進(jìn)水量的大小或蒸汽進(jìn)氣閥門控制冷凝器冷凝液出液口的溫度，從開始計(jì)時(shí)起0.5h內(nèi)控制冷凝液出液口溫度在18～22℃，之后的3h內(nèi)控制冷凝水出液口溫度在22～26℃，最后的1h控制冷凝液出液口溫度在28～35℃；然后打開油水分離器至玫瑰純露儲(chǔ)存罐之間的閥門，關(guān)閉油水分離器至復(fù)溜柱之間出液口閥門，進(jìn)行玫瑰純露的提取，通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水進(jìn)水量或蒸汽進(jìn)氣閥門使冷凝器冷凝液出液口的溫度保持在30～38℃，蒸汽進(jìn)氣口壓力控制在0.1～0.15MPa，持續(xù)2～3h，當(dāng)收集的玫瑰純露產(chǎn)量達(dá)到400kg時(shí)，關(guān)閉蒸汽進(jìn)氣閥門；

⑶提純玫瑰油：關(guān)小并調(diào)節(jié)油水分離器至純露、花水儲(chǔ)存罐的出水口閥門，隨著冷凝器中的冷凝水緩慢進(jìn)入油水分離器，油水分離器中的玫瑰油液面不斷提高并從出油口流出，用廣口瓶收集，出油口玫瑰油被完全排出并有少量純露或花水流入收集瓶時(shí)，打開油水分離器至純露儲(chǔ)存罐之間的出水口閥門，將從油水分離器中獲得的玫瑰油全部倒入萃取漏斗中，待油水充分分層后，通過(guò)萃取漏斗中部的閥門將上層玫瑰油與下層的玫瑰純露分離，將收集的上層玫瑰油用雙層分析濾紙過(guò)濾，得到玫瑰精油；

⑷排渣及清洗蒸餾釜：打開蒸餾釜底部的排渣閥門，將蒸餾后的玫瑰殘?jiān)懊倒逭糁笠喝颗湃肱旁?，通過(guò)過(guò)濾分離渣液，分別保存殘?jiān)蛷U液；打開加料口蓋子，用高壓水槍沖洗蒸餾釜內(nèi)壁，清洗完成后關(guān)閉蒸餾釜底部的排渣閥門，準(zhǔn)備進(jìn)行下次提取作業(yè)。

實(shí)施例2

⑴投料：打開蒸餾釜頂部的注水閥門，往蒸餾釜內(nèi)注水150～200kg清水，以水面高出蒸餾釜內(nèi)底部蒸汽出口盤管10～20cm為宜，從加料口加入400kg的玫瑰鮮花或經(jīng)過(guò)腌制的玫瑰花，所述經(jīng)過(guò)腌制的玫瑰花投料時(shí)以腌制前的純鮮花重量為準(zhǔn)，蓋好加料口；

⑵提取玫瑰油：將鍋爐供氣主管道氣壓控制在0.3～0.4MPa之間，先半開冷卻水閥門，接著打開蒸餾釜蒸汽進(jìn)氣閥門加入蒸汽，蒸汽壓力控制在0.05～0.08MPa，開始蒸餾作業(yè)，打開油水分離器至復(fù)餾柱之間的出水口閥門，關(guān)閉油水分離器至玫瑰純露儲(chǔ)存罐之間的閥門，并從冷凝器出水口有冷凝水流出時(shí)開始計(jì)時(shí)，持續(xù)提取4.5h，期間通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水進(jìn)水量的大小或蒸汽進(jìn)氣閥門控制冷凝器冷凝液出液口的溫度，從開始計(jì)時(shí)起0.5h內(nèi)控制冷凝液出液口溫度在18～22℃，之后的3h內(nèi)控制冷凝水出液口溫度在22～26℃，最后的1h控制冷凝液出液口溫度在28～35℃；然后打開油水分離器至玫瑰純露儲(chǔ)存罐之間的閥門，關(guān)閉油水分離器至復(fù)溜柱之間出液口閥門，進(jìn)行玫瑰純露的提取，通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水進(jìn)水量或蒸汽進(jìn)氣閥門使冷凝器冷凝液出液口的溫度保持在30～38℃，蒸汽進(jìn)氣口壓力控制在0.1～0.15MPa，持續(xù)2～3h，當(dāng)收集的玫瑰純露產(chǎn)量達(dá)到400kg時(shí)，關(guān)閉蒸汽進(jìn)氣閥門；

⑶提純玫瑰油：關(guān)小并調(diào)節(jié)油水分離器至純露、花水儲(chǔ)存罐的出水口閥門，隨著冷凝器中的冷凝水緩慢進(jìn)入油水分離器，油水分離器中的玫瑰油液面不斷提高并從出油口流出，用廣口瓶收集，出油口玫瑰油被完全排出并有少量純露或花水流入收集瓶時(shí)，打開油水分離器至純露儲(chǔ)存罐之間的出水口閥門，將從油水分離器中獲得的玫瑰油全部倒入萃取漏斗中，待油水充分分層后，通過(guò)萃取漏斗中部的閥門將上層玫瑰油與下層的玫瑰純露分離，將收集的上層玫瑰油用雙層分析濾紙過(guò)濾，得到玫瑰精油；

⑷將步驟⑶得到的玫瑰精油進(jìn)行精細(xì)過(guò)濾處理，得到口服級(jí)玫瑰精油，所述精細(xì)過(guò)濾處理是采用陶瓷過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾處理；

⑸排渣及清洗蒸餾釜：打開蒸餾釜底部的排渣閥門，將蒸餾后的玫瑰殘?jiān)懊倒逭糁笠喝颗湃肱旁?，通過(guò)過(guò)濾分離渣液，分別保存殘?jiān)蛷U液；打開加料口蓋子，用高壓水槍沖洗蒸餾釜內(nèi)壁，清洗完成后關(guān)閉蒸餾釜底部的排渣閥門，準(zhǔn)備進(jìn)行下次提取作業(yè)。

實(shí)施例3

一種玫瑰精油提取及純化方法，采用水蒸汽蒸餾法，結(jié)合變頻復(fù)餾技術(shù)進(jìn)行加工，具體包括以下步驟：

⑴投料：打開蒸餾釜頂部的注水閥門，往蒸餾釜內(nèi)注水150～200kg清水，以水面高出蒸餾釜內(nèi)底部蒸汽出口盤管10～20cm為宜，從加料口加入400kg的玫瑰鮮花或經(jīng)過(guò)腌制的玫瑰花，所述經(jīng)過(guò)腌制的玫瑰花投料時(shí)以腌制前的純鮮花重量為準(zhǔn)，蓋好加料口；

⑵提取玫瑰油：將鍋爐供氣主管道氣壓控制在0.3～0.4MPa之間，先半開冷卻水閥門，接著打開蒸餾釜蒸汽進(jìn)氣閥門加入蒸汽，蒸汽壓力控制在0.05～0.08MPa，開始蒸餾作業(yè)，打開油水分離器至復(fù)餾柱之間的出水口閥門，關(guān)閉油水分離器至玫瑰純露儲(chǔ)存罐之間的閥門，并從冷凝器出水口有冷凝水流出時(shí)開始計(jì)時(shí)，持續(xù)提取4.5h，期間通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水進(jìn)水量的大小或蒸汽進(jìn)氣閥門控制冷凝器冷凝液出液口的溫度，從開始計(jì)時(shí)起0.5h內(nèi)控制冷凝液出液口溫度在18～22℃，之后的3h內(nèi)控制冷凝水出液口溫度在22～26℃，最后的1h控制冷凝液出液口溫度在28～35℃；然后打開油水分離器至玫瑰純露儲(chǔ)存罐之間的閥門，關(guān)閉油水分離器至復(fù)溜柱之間出液口閥門，進(jìn)行玫瑰純露的提取，通過(guò)調(diào)節(jié)冷卻水進(jìn)水量或蒸汽進(jìn)氣閥門使冷凝器冷凝液出液口的溫度保持在30～38℃，蒸汽進(jìn)氣口壓力控制在0.1～0.15MPa，持續(xù)2～3h，當(dāng)收集的玫瑰純露產(chǎn)量達(dá)到400kg時(shí)，關(guān)閉蒸汽進(jìn)氣閥門；

⑶脫蠟處理：在玫瑰油提取結(jié)束時(shí)，每隔30min，將500g玫瑰油從復(fù)溜柱漏斗緩慢倒入蒸餾釜內(nèi)，控制冷凝器冷凝水出水口水溫在28～32℃，繼續(xù)蒸餾4～6h，收集油水分離器內(nèi)的玫瑰油，得到脫蠟后的玫瑰油，然后提高冷凝器出水口溫度至55～60℃，繼續(xù)蒸餾6～8h，得到玫瑰蠟；

⑷提純玫瑰油：將從油水分離器中獲得的玫瑰油全部倒入萃取漏斗中，待油水充分分層后，通過(guò)萃取漏斗中部的閥門將上層玫瑰油與下層的玫瑰純露分離，將收集的上層玫瑰油用雙層分析濾紙過(guò)濾，得到玫瑰精油；

⑸排渣及清洗蒸餾釜：打開蒸餾釜底部的排渣閥門，將蒸餾后的玫瑰殘?jiān)懊倒逭糁笠喝颗湃肱旁?，通過(guò)過(guò)濾分離渣液，分別保存殘?jiān)蛷U液；打開加料口蓋子，用高壓水槍沖洗蒸餾釜內(nèi)壁，清洗完成后關(guān)閉蒸餾釜底部的排渣閥門，準(zhǔn)備進(jìn)行下次提取作業(yè)。