1.一種從八角中提取分離莽草酸的生產(chǎn)工藝,其特征是:包括如下步驟:
(1)直通蒸汽蒸油:取八角干燥果實,投入專用的八角揮發(fā)油蒸餾罐中,開啟直通蒸汽蒸油,蒸餾所得八角揮發(fā)油用專用容器收集,蒸油后剩余的去油八角轉(zhuǎn)投入逆流提取槽中;
(2)逆流提?。簩⑷ビ桶私峭度肽媪魈崛〔壑?,并向槽內(nèi)加入去油八角重量3.0倍的自來水,逆流提??;提取完以后,通過逆流提取槽專用藥渣過濾器過濾,得逆流提取液;
(3)碟式離心:將逆流提取液過碟式離心機,去除大部分果膠以及渾濁物質(zhì),得離心液;
(4)陶瓷膜澄清:將離心液過陶瓷膜成套設(shè)備澄清,得澄清透明的陶瓷膜濾液;
(5)離子交換樹脂提純:將陶瓷膜濾液裝入盛有陰離子交換樹脂的層析柱,進純化水洗柱,直至層析柱流出液無色澄清透明止;用3%稀硫酸、或5%甲酸溶液解吸,解吸酸的進柱體積為樹脂重量的3倍,自流出液pH為6起開始收集,之后在整個進解吸酸的過程中都完全收集;進完解吸酸后繼續(xù)進純化水,此時的純化水流出液一并收集,收集至流出液pH為5止;合并進解吸酸過程的流出液以及進純水洗酸的流出液,得層析液;
(6)膜分離脫色:將層析液進膜分子截留量為300的有機膜成套設(shè)備,去除分子量大于300的色素,收集膜分離脫色的透過液,得膜脫色液;
(7)反滲透膜濃縮:將膜脫色液進反滲透膜成套設(shè)備進行膜濃縮,得膜濃縮液;
(8)大孔吸附樹脂脫色:將膜濃縮液放入盛有大孔吸附樹脂的層析柱,自進料起開始收集,進料后再加入樹脂體積3倍的純化水,合并進料流出液以及進純化水流出液,得樹脂脫色液;
(9)真空濃縮制膏:將樹脂脫色液進內(nèi)循環(huán)減壓濃縮器制膏,得濃縮膏;
(10)結(jié)晶與洗滌:將濃縮膏于-5℃~2℃冷庫放置12h以上,析出大量類白色晶體,相互結(jié)成大顆?;虺蓧K;將塊破碎,再把顆粒狀晶體及破碎塊抽濾,得白色結(jié)晶,再向抽濾沉淀加少量純化水洗滌與再抽濾,即得純白色莽草酸結(jié)晶;
(11)真空干燥:將白色莽草酸結(jié)晶真空干燥,得含量≥98%,白色的莽草酸產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征是:步驟(1)所述直通蒸汽蒸油的加熱蒸汽溫度:130~150℃;蒸油時間:7.0~8.0h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征是:步驟(2)所述逆流提取的加熱蒸汽溫度:120~150℃;溶液溫度:≥98℃,保持微沸狀態(tài);逆流提取時間:3.0h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征是:步驟(5)所述的陰離子交換樹脂為201×7型或201×7FC型或201×7MB型的陰離子交換樹脂,進料比為每1000kg去油八角原料對應(yīng)1000kg陰離子交換樹脂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征是:步驟(5)所述解吸酸的進柱體積為1000kg陰離子交換樹脂∶解吸酸3000L。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征是:步驟(7)所述膜濃縮是將膜脫色液濃縮至原體積的1/5~1/6。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征是:步驟(8)所述大孔吸附樹脂的型號為D101型或AB-8型或DM130型大孔吸附樹脂,進料比為每1000kg去油八角原料對應(yīng)250kg大孔吸附樹脂。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝,其特征是:步驟(9)所述濃縮制膏是將樹脂脫色液濃縮至30波美以上。