本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種鹽酸林可霉素提純用吸附劑的制備方法。

背景技術(shù)：

鹽酸林可霉素，化學(xué)名為6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-6,8-二脫氧-D-赤式-α-D-半乳辛吡喃糖苷鹽酸鹽—水合物，是以一種應(yīng)用廣泛的抗生素藥物，作用與紅霉素相似，對(duì)革蘭陽(yáng)性球菌有較好作用，特別對(duì)厭氣菌、金葡菌及肺炎球菌有高效。其作用機(jī)制和紅霉素相似，屬抑菌劑。主要抑制細(xì)菌細(xì)胞蛋白質(zhì)的合成，臨床主要用于敏感菌引起的各種感染，如肺炎、腦膜炎、心內(nèi)膜炎、蜂窩織炎、扁桃體炎、丹毒，癤及泌尿系統(tǒng)感染等。可進(jìn)入骨組織中，和骨有特殊親和力，故特別適用于厭氣菌引起的感染及金葡菌性骨髓炎。

CN104356179A 公開(kāi)了一種鹽酸林可霉素提純工藝，其包括如下步驟：S1、吸附步驟：依次經(jīng)溶解、脫色、過(guò)濾、稀釋、調(diào)節(jié)pH、上柱得到飽和樹(shù)脂柱；S2、水洗步驟：依次經(jīng)壓干、水洗、再壓干得到第二次干燥的飽和樹(shù)脂柱；S3、解析步驟：經(jīng)飽和正丁醇解析得到解析液；S4、濃縮結(jié)晶步驟：依次經(jīng)鹽酸結(jié)晶、丙酮重結(jié)晶、干燥后得到成品。

CN102475677A 公開(kāi)了一種鹽酸林可霉素注射液的制備方法，包括以下步驟：a、將注射用水加熱至55～65℃，將鹽酸林可霉素原粉溶解；無(wú)水碳酸氫鈉調(diào)pH至中性，加入EDTA-2Na，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笥?.02％針用活性炭脫熱原、測(cè)含量；微孔濾膜過(guò)濾，在百級(jí)環(huán)境下灌裝后，經(jīng)100～105℃15mi流通蒸汽滅菌2次。

現(xiàn)有的生產(chǎn)或提純鹽酸林可霉素工藝所采用的吸附劑，有著吸附速度較慢，吸附量較小，需要重復(fù)吸附次數(shù)多的缺點(diǎn)，產(chǎn)品純度需要提高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是：提供一種鹽酸林可霉素提純用吸附劑的制備方法，它可以應(yīng)用于鹽酸林可霉素提純精制中，其比表面積大，吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，應(yīng)用時(shí)操作簡(jiǎn)便。其特征在于制備步驟包括：

將一定量的偏氟乙烯分散到水中，按下述比例加入2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽, 過(guò)硫酸銨和聚乙烯醇、(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕，9-十八烯-1-醇磷酸酯，丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，升溫，在80-120℃,反應(yīng)10-16小時(shí)，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到鹽酸林可霉素提純用吸附劑。

組分 重量份

偏氟乙烯 100

2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯 0.5-1

1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽 0.1-0.5

過(guò)硫酸銨 0.5-1

聚乙烯醇 1-2

(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕 0.1-0.5

9-十八烯-1-醇磷酸酯 0.1-0.5

丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷 0.5-1

水 1000

所述2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯為市售產(chǎn)品，如杭州大陽(yáng)化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕為市售產(chǎn)品，如上海恩桂生物科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；9-十八烯-1-醇磷酸酯為市售產(chǎn)品，如杭州大陽(yáng)化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷為市售產(chǎn)品，如上海楚青新材料科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽為市售產(chǎn)品，如中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所生產(chǎn)的產(chǎn)品。

本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：

引入了2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕，9-十八烯-1-醇磷酸酯，1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽作為聚合單體，吸附劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，產(chǎn)品純度得到提高。

具體實(shí)施方式

以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水，100Kg偏氟乙烯，0.8Kg2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，0.3Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，0.8Kg過(guò)硫酸銨，1.5Kg聚乙烯醇，0.3Kg(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕，0.3Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.8Kg丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，升溫至100℃，反應(yīng)13h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到鹽酸林可霉素提純用吸附劑。

實(shí)施例2

在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水，100Kg偏氟乙烯，0.5Kg2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，0.1Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，0.5Kg過(guò)硫酸銨，1Kg聚乙烯醇，0.1Kg(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕，0.1Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.5Kg丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，升溫至80℃，反應(yīng)10h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到鹽酸林可霉素提純用吸附劑。

實(shí)施例3

在2000L反應(yīng)釜中加入1000Kg水，100Kg偏氟乙烯，1Kg2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，0.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，1Kg過(guò)硫酸銨，2Kg聚乙烯醇，0.5Kg(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕，0.5Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，1Kg丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，升溫至120℃，反應(yīng)16h，產(chǎn)品過(guò)濾，烘干，即得到鹽酸林可霉素提純用吸附劑。

對(duì)比例1

不加入2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，其他條件同實(shí)施例1。

對(duì)比例2

不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑雙三氟甲烷磺酰亞胺鹽，其他條件同實(shí)施例1。

對(duì)比例3

不加入(1,5-環(huán)辛二烯)氯化釕，其他條件同實(shí)施例1。

對(duì)比例4

不加入9-十八烯-1-醇磷酸酯，其他條件同實(shí)施例1。

對(duì)比例5

不加入丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，其他條件同實(shí)施例1。

對(duì)比例6

不加入本發(fā)明生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，用活性炭進(jìn)行吸附。

實(shí)施例4

將純度約為95%的碳酸亞乙烯酯粗品通入裝有500g實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-6制出的吸附劑產(chǎn)品的1000mL交換柱中，溫度50℃，流速0.5BV/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測(cè)流出液的質(zhì)量百分含量，見(jiàn)表1。

表1：不同工藝生產(chǎn)出的鹽酸林可霉素吸附劑吸附提純后的鹽酸林可霉素純度。

以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡(jiǎn)單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。