本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法，尤其是一種維生素K3提純用吸附劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：維生素K3屬于促凝血藥，可以用于治療維生素K缺乏所引起的出血性疾病，如新生兒出血、腸道吸收不良所致維生素K缺乏及低凝血酶原血癥等。維生素K3多為白色或類白色結(jié)晶粉末，吸濕后結(jié)塊。是一種維生素營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑。維生素K為肝臟合成原酶（因子B）的必需物質(zhì)，并參與凝血因子VII，IX和X的合成，維持動(dòng)物的血液凝固生理過程。缺乏維生素K可致上述凝血因子合成障礙，影響凝血過程而引起出血。維生素K也為動(dòng)物機(jī)體內(nèi)（主要指存在于肝臟、骨骼、睪丸、皮膚和腎臟等組織器官）的維生素K依賴羧化作用體系所必需，是骨骼素（BGP）合成過程中不可缺少的因子。此外，在高能化合物代謝和氧化磷酸化過程中，以及與其他脂溶性維生素代謝的方面均起重要作用，并具有利尿、增強(qiáng)肝臟解毒功能，參與膜的結(jié)構(gòu)，降低血壓的功能。CN103254056A公開了一種維生素K3的制備方法及裝置。方法包括將β-甲基萘流、氧化物水溶液流以及循環(huán)流混合冷卻形成反應(yīng)液流，持續(xù)對(duì)反應(yīng)液流冷卻反應(yīng)形成粗產(chǎn)物流及從粗產(chǎn)物流中分離維生素K3；其中部分粗產(chǎn)物流作為循環(huán)流重新進(jìn)入反應(yīng)液流；氧化物水溶液流包括重鉻酸鈉以及硫酸，CrO3含量為200～350g/L，硫酸含量為400～550g/L，氧化物水溶液流與β-甲基萘流的流量比為7～11∶1，β-甲基萘與反應(yīng)液流的流量比為1∶900～1300；冷卻反應(yīng)時(shí)溫度控制在55～65℃。裝置包括混合罐、列管反應(yīng)罐、分離提純部件、溫控部件及流量控制部件。CN101245038公開了一種在新的溶劑體系中合成維生素K3(亞硫酸氫鈉甲萘醌)的方法。其方法為:(1)將2-甲基-1,4-萘醌和亞硫酸氫鈉,加入溶劑中,加熱攪拌,進(jìn)行加成反應(yīng);(2)加成反應(yīng)后的反應(yīng)物冷凍至10℃以下,離心分離,得MSB粗品;(3)MSB粗品中加入乙醇、活性炭和亞硫酸氫鈉,加熱溶解,趁熱過濾,濾液冷凍至10℃以下,離心分離,結(jié)晶干燥,得MSB精品?，F(xiàn)有的維生素K3提純技術(shù)，大多不采用吸附劑或采用的吸附劑吸附效果較差，導(dǎo)致維生素K3產(chǎn)品的純度有著較大限制。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種維生素K3提純用吸附劑的制備方法，它可以應(yīng)用于維生素K3提純精制中，其吸附速度快，吸附雜質(zhì)量大，所以應(yīng)用此吸附劑生產(chǎn)的維生素K3產(chǎn)品純度高。其特征在于制備步驟包括：將一定量的偏氯乙烯分散到水中，按下述比例加入4-(2-丁烯亞基)-3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮，乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯,過硫酸銨和聚乙烯醇、R-(+)-特丁基亞磺酸硫代特丁酯，5-降冰片烯-2-羧酸(2-羥乙基)酯，(3-甲基環(huán)己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，升溫，在70-110℃,反應(yīng)10-15小時(shí)，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到維生素K3提純用吸附劑。組分重量份偏氯乙烯1004-(2-丁烯亞基)-3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮0.01-0.1乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯0.05-0.15過硫酸銨2-3聚乙烯醇1-2R-(+)-特丁基亞磺酸硫代特丁酯0.01-0.15-降冰片烯-2-羧酸(2-羥乙基)酯0.01-0.1(3-甲基環(huán)己-1-烯基甲基)三甲基硅烷0.01-0.1水1000所述的4-(2-丁烯亞基)-3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮為市售產(chǎn)品，如南京安培化工科技有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯為市售產(chǎn)品，如杭州大陽(yáng)化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；R-(+)-特丁基亞磺酸硫代特丁酯為市售產(chǎn)品，如平頂上佳瑞高科實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；5-降冰片烯-2-羧酸(2-羥乙基)酯為市售產(chǎn)品，如泰興市申豐化工有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品；(3-甲基環(huán)己-1-烯基甲基)三甲基硅烷為市售產(chǎn)品，如上海昊瑞化學(xué)有限公司生產(chǎn)的產(chǎn)品。本發(fā)明的產(chǎn)品具有以下有益效果：引入了乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙磺酸，R-(+)-特丁基亞磺酸硫代特丁酯，(3-甲基環(huán)己-1-烯基甲基)三甲基硅烷作為聚合單體，吸附劑具有更強(qiáng)的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，比表面積高，吸附速度快，吸附雜質(zhì)的量大，所以生產(chǎn)出的維生素K3產(chǎn)品純度更高。具體實(shí)施方式以下實(shí)例僅僅是進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，并不是限制本發(fā)明保護(hù)的范圍。實(shí)施例1在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.05Kg4-(2-丁烯亞基)-3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮，0.1Kg乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯，2.5Kg過硫酸銨，1.5Kg聚乙烯醇，0.05KgR-(+)-特丁基亞磺酸硫代特丁酯，0.05Kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-羥乙基)酯，0.05Kg(3-甲基環(huán)己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，升溫至90℃，反應(yīng)12h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到維生素K3提純用吸附劑。實(shí)施例2在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.01Kg4-(2-丁烯亞基)-3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮，0.05Kg乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯，2Kg過硫酸銨，1Kg聚乙烯醇，0.01KgR-(+)-特丁基亞磺酸硫代特丁酯，0.01Kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-羥乙基)酯，0.01Kg(3-甲基環(huán)己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，升溫至70℃，反應(yīng)10h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到維生素K3提純用吸附劑。實(shí)施例3在2000L反應(yīng)釜中加入100Kg聚乙烯醇，1000Kg水，0.1Kg4-(2-丁烯亞基)-3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮，0.15Kg乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯，3Kg過硫酸銨，2Kg聚乙烯醇，0.1KgR-(+)-特丁基亞磺酸硫代特丁酯，0.1Kg5-降冰片烯-2-羧酸(2-羥乙基)酯，0.1Kg(3-甲基環(huán)己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，升溫至110℃，反應(yīng)15h，產(chǎn)品過濾，烘干，即得到維生素K3提純用吸附劑。對(duì)比例1不加入4-(2-丁烯亞基)-3,5,5-三甲基-2-環(huán)己烯-1-酮，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例2不加入乙二醇苯基醚甲基丙烯酸酯，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例3不加入R-(+)-特丁基亞磺酸硫代特丁酯，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例4不加入5-降冰片烯-2-羧酸(2-羥乙基)酯，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例5不加入(3-甲基環(huán)己-1-烯基甲基)三甲基硅烷，其他條件同實(shí)施例1。對(duì)比例6不加入本發(fā)明所生產(chǎn)的吸附劑產(chǎn)品，使用活性炭吸附。實(shí)施例4將質(zhì)量百分比濃度約為50%的維生素K3粗產(chǎn)品通入裝有500g實(shí)施例1-3和對(duì)比例1-6吸附劑產(chǎn)品的1000L交換柱，溫度50℃，流速0.5BV/h，條件下吸附提純，用氣相色譜檢測(cè)流出液的質(zhì)量百分含量，見表1。表1：不同工藝生產(chǎn)出的吸附劑產(chǎn)品吸附后的維生素K3產(chǎn)品純度。編號(hào)維生素K3純度(%)實(shí)施例165.8實(shí)施例263.2實(shí)施例369.9對(duì)比例157.9對(duì)比例258.1對(duì)比例356.3對(duì)比例459.0對(duì)比例557.7對(duì)比例654.6以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，但本發(fā)明的技術(shù)特征并不局限于此。任何以本發(fā)明為基礎(chǔ)，為解決基本相同的技術(shù)問題，實(shí)現(xiàn)基本相同的技術(shù)效果，所作出的簡(jiǎn)單變化、等同替換或者修飾等，皆涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3