本發(fā)明涉及高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種聚酰胺樹(shù)脂及其制備方法，以及由其制備得到的聚酰胺材料。

背景技術(shù)：

透明聚酰胺樹(shù)脂是一種無(wú)定型或微結(jié)晶的熱塑性聚酰胺，透光率可達(dá)到90％，其透明度優(yōu)于聚碳酸酯(PC)，接近于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。此外，它還具有良好的熱穩(wěn)定性、沖擊韌性、電絕緣性、尺寸穩(wěn)定性和耐老化性，制品收縮率低，線(xiàn)膨脹系數(shù)低。透明尼龍具有比其它透明塑料更好的耐油、耐腐蝕、耐磨損、耐抓傷等性能，可應(yīng)用于汽車(chē)、電子電氣、機(jī)械、光學(xué)、體育等領(lǐng)域。

在透明聚酰胺樹(shù)脂的現(xiàn)有技術(shù)中，通常是利用脂肪族直鏈單體或脂環(huán)族單體等通過(guò)共聚、或者通過(guò)物理共混來(lái)實(shí)現(xiàn)聚酰胺樹(shù)脂的無(wú)定型或微晶結(jié)構(gòu)。例如，中國(guó)公開(kāi)專(zhuān)利CN102558854采用了50-90mol％的脂環(huán)族二胺、10-50mol％的脂肪族直鏈二胺與10-36個(gè)碳原子的脂肪族二羧酸制備得到透明共聚酰胺，透光率可達(dá)到93％，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不超過(guò)100℃；在中國(guó)公開(kāi)專(zhuān)利CN1041957A中提到采用長(zhǎng)碳鏈的內(nèi)酰胺與半芳香的聚酰胺鏈段進(jìn)行共聚得到的透明聚酰胺，其透光率可以達(dá)到80％以上，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度約為150-160℃；中國(guó)公開(kāi)專(zhuān)利CN1367204A中提到采用半結(jié)晶的長(zhǎng)碳鏈聚酰胺與無(wú)定型的聚酰胺進(jìn)行共混，從而制備得到透明的聚酰胺組合物，透光率可以達(dá)到80％以上，熔點(diǎn)可以達(dá)到180℃。

在中國(guó)公開(kāi)專(zhuān)利CN103597013A和CN104718239A中提到了一種含氟耐熱性的全芳香聚酰胺薄膜，但是正是由于其全芳香結(jié)構(gòu)，雖然可以得到很高的耐熱性能(例如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以達(dá)到300℃)，但只能采用溶劑涂膜，而無(wú)法熔融加工，從而無(wú)法制備透明的聚酰胺塑料材料；美國(guó)公開(kāi)專(zhuān)利US5243019A也同樣提到了一種含氟的耐熱性的全芳香族聚酰胺材料，但同樣只能制備薄膜和涂層材料，同時(shí)專(zhuān)利中也沒(méi)有提到其透明性能。以上這些專(zhuān)利并不適用于制備透明聚酰胺熱塑性樹(shù)脂領(lǐng)域。

更具體的，我們將現(xiàn)有的商業(yè)化透明尼龍產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和熱性能列舉如下：

比較以上的現(xiàn)有透明聚酰胺樹(shù)脂的專(zhuān)利和技術(shù)，我們認(rèn)為現(xiàn)有技術(shù)存在以下問(wèn)題：(1)為了獲得聚酰胺的高透明性，均采用多種脂肪族/芳香族單體共聚的手段來(lái)實(shí)現(xiàn)材料的非晶聚集態(tài)，尤其是多采用柔性的直鏈脂肪二胺單體，在很大程度上犧牲了聚酰胺本身的耐熱性能，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度均低于200℃，長(zhǎng)期使用溫度一般不高于100-120℃；(2)全碳?xì)浣Y(jié)構(gòu)的聚合物分子結(jié)構(gòu)在長(zhǎng)期高溫使用的情況下難免會(huì)存在老化降解等熱氧化穩(wěn)定性不足的問(wèn)題；(3)聚酰胺的吸水率較其他聚合物偏高，是由于其本征化學(xué)結(jié)構(gòu)決定的，從而使得聚酰胺材料在濕熱條件下使用時(shí)，尺寸穩(wěn)定性不足。

因此，現(xiàn)有透明聚酰胺塑料的以上問(wèn)題，導(dǎo)致其應(yīng)用領(lǐng)域受限，難以在一些高溫、高濕等復(fù)雜環(huán)境中使用。需要尋求一種新的聚酰胺樹(shù)脂配方及其制備方法，得到的聚酰胺樹(shù)脂能夠滿(mǎn)足透明性、耐熱性及低吸濕性的要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
：

本發(fā)明的目的在于提供一種具有較高耐熱性能和熱氧化穩(wěn)定性能、以及低吸水性能的透明聚酰胺樹(shù)脂及其制備方法，以及由其得到的聚酰胺材料。

基于以上目的，本發(fā)明采取在聚合物結(jié)構(gòu)中引入具有電負(fù)性和疏水性的氟原子，以及采用脂環(huán)族結(jié)構(gòu)完全替代直鏈脂肪族單體，并通過(guò)制備工藝的優(yōu)化從而實(shí)現(xiàn)聚合物非晶透明、高耐熱性和低吸濕性能的統(tǒng)一。

具體地，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：

一種聚酰胺樹(shù)脂，通過(guò)包含有含氟芳香族二羧酸的二羧酸組合物與脂環(huán)族二胺的原料聚合制備得到。

本發(fā)明中，所述的二羧酸組合物包括2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸，或2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸與對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、4,4’-聯(lián)苯二甲酸、4,4’-二羧酸二苯醚中的一種或多種的混合物；所述混合物中的2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸的摩爾含量不低于50％。

本發(fā)明中，所述的脂環(huán)族二胺包括雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷、異佛爾酮二胺、間環(huán)己二甲胺、1,6-環(huán)己二胺的一種或多種。

本發(fā)明中，所述聚酰胺樹(shù)脂的數(shù)均分子量為10000-50000，優(yōu)選20000-40000。

本發(fā)明中，所述二羧酸組合物與脂環(huán)族二胺的摩爾比為0.98-1.02。

所述的聚酰胺樹(shù)脂的制備方法包括以下步驟：(a)將二羧酸組合物和脂環(huán)族二胺在溶劑中加熱制備相應(yīng)的尼龍鹽，加熱溫度為50-100℃，優(yōu)選60-90℃，所述溶劑選自乙醇、甲醇和水中的一種或多種；溶劑用量為反應(yīng)原料單體總質(zhì)量的0.8-1.0倍；(b)所述尼龍鹽加入到高壓反應(yīng)釜中，并加入尼龍鹽重量的10-50％質(zhì)量的去離子水，在氮?dú)夥諊律郎刂?50-300℃進(jìn)行密閉聚合反應(yīng)，壓力控制在1-3MPa，恒溫反應(yīng)1-3小時(shí)；(c)將上述體系緩慢釋放至常壓后，持續(xù)通入氮?dú)?，繼續(xù)在250-300℃條件下進(jìn)行常壓聚合1-3小時(shí)后，加入預(yù)混好的含有抗氧劑的聚酰胺載體并在釜內(nèi)攪拌均勻；(d)280-290℃出料，得到所述的透明聚酰胺樹(shù)脂。

上述制備過(guò)程中，抗氧劑的加入形式及加入時(shí)機(jī)很關(guān)鍵，在聚合完成后、出料前加入抗氧劑的目的在于提高高溫聚合物出料的熱穩(wěn)定和顏色穩(wěn)定性，且不會(huì)因?yàn)榭寡鮿┲械幕钚曰鶊F(tuán)與預(yù)聚物端基發(fā)生反應(yīng)而對(duì)聚合度造成影響；通過(guò)含有抗氧劑的聚酰胺載體形式加入可以提高抗氧劑在產(chǎn)品中的分散性，有利于提高樹(shù)脂的耐溫及透明性能。

本發(fā)明制備方法中，所述的抗氧劑為受阻酚類(lèi)抗氧劑與亞磷酸酯類(lèi)抗氧劑的復(fù)配抗氧劑；受阻酚類(lèi)抗氧劑包括抗氧劑1010、1076、1098、245中的一種或多種；亞磷酸酯類(lèi)抗氧劑包括抗氧劑168、126中的一種或兩種；所述兩類(lèi)抗氧劑的質(zhì)量比例為1:3-3:1，優(yōu)選1:1。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，受阻酚類(lèi)抗氧劑與亞磷酸酯類(lèi)抗氧劑的配合使用，能夠有效改善聚合物在高溫出料時(shí)的降解情況，從而保持聚合物的高透明性能。所述復(fù)配抗氧劑的添加總質(zhì)量為聚酰胺載體總質(zhì)量的10％；所述的聚酰胺載體與目標(biāo)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)相同，用量為產(chǎn)品質(zhì)量的1-5％。

聚合完成后的聚酰胺樹(shù)脂，可以通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)工藝，與抗氧劑、潤(rùn)滑劑、光穩(wěn)定劑、成核劑中的一種或多種進(jìn)行共混改性，制備得到具有特定使用性能的聚酰胺材料。所述的抗氧劑選自抗氧劑1010、1076、1098、245、168、126中的一種或多種,用量為聚酰胺樹(shù)脂重量的0.1-0.5wt％。潤(rùn)滑劑選自褐煤蠟、芥酸酰胺、棕櫚酸和硬脂酸中的一種或多種，用量為聚酰胺樹(shù)脂重量的0.1-0.5wt％。光穩(wěn)定劑選自光穩(wěn)定劑234、326、1577、622、944、783中的一種或多種，用量為聚酰胺樹(shù)脂重量的0.1-0.5wt％；。成核劑選自硬脂酸鎂、硬脂酸鈣、滑石粉、粘土、二氧化硅和二氧化鈦中的一種或多種，用量為聚酰胺樹(shù)脂重量的0.1-0.5wt％；

本發(fā)明方法中，所述的壓力均為表壓。

本發(fā)明的積極效果在于：本發(fā)明的透明聚酰胺樹(shù)脂，使用剛性的芳環(huán)結(jié)構(gòu)和相對(duì)剛性的脂環(huán)族結(jié)構(gòu)(相對(duì)于脂肪族直鏈結(jié)構(gòu))為材料提供了足夠的熱穩(wěn)定性能，可以使純樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度達(dá)到200℃以上；在較高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的基礎(chǔ)上，使用2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸使得主鏈結(jié)構(gòu)上氟原子的引入也可以起到協(xié)同作用，提高了材料在高溫工作環(huán)境中的熱氧化穩(wěn)定性，使材料高溫下的透明性和力學(xué)性能保持率提高；同時(shí)，具有較高電負(fù)性的氟原子，使得分子鏈之間斥力增加，降低了聚酰胺分子的結(jié)晶能力，從而提高了聚酰胺樹(shù)脂的高透明性；另外，氟的引入賦予了材料更低的吸水率，從而使材料在高濕的環(huán)境下具有更好的尺寸穩(wěn)定性。相對(duì)于現(xiàn)有的技術(shù)和產(chǎn)品，本發(fā)明的聚酰胺樹(shù)脂在保持高透明性(1mm片材的可見(jiàn)光透過(guò)率均超過(guò)90％)的條件下，通過(guò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)有效提升了現(xiàn)有材料的耐熱性能(在150℃下長(zhǎng)期使用仍可保持較好的光學(xué)性能和力學(xué)性能)、熱氧化穩(wěn)定性能和低吸水性能，進(jìn)一步拓展了透明聚酰胺材料的應(yīng)用領(lǐng)域，可作為適用于在較高溫度場(chǎng)合下應(yīng)用的透明材料，例如電子電器工程中的變壓器部件、燈罩、保險(xiǎn)絲外殼，家用電器中的高溫蒸煮容器、電飯鍋前端面板，汽車(chē)工業(yè)中的前大燈反射圈、前大燈透鏡、剎車(chē)燈和指示燈蓋，醫(yī)療行業(yè)中的用于呼吸器的熱蒸汽消毒安全閥等等。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例中的數(shù)均分子量通過(guò)凝膠滲透色譜(GPC)方法測(cè)定，儀器型號(hào)為Waters Acquity APC，流動(dòng)相為二甲基甲酰胺(DMF)；

透明性測(cè)試試樣采用注塑機(jī)制備的1mm厚板材，測(cè)試方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《ISO13468-1996透明材料總透光率的測(cè)定》；

吸水性的測(cè)試方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《GBT 1034-2008塑料吸水性的測(cè)定》；

玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)試采用差熱掃描量熱(DSC)儀器測(cè)試，升溫速率為10℃/min；

拉伸性能測(cè)試方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)《GBT 1040.2-2006塑料拉伸性能的測(cè)定》。

對(duì)比例1

在1000ml玻璃瓶中加入166.13g對(duì)苯二甲酸，210.36g雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷，以及400g無(wú)水乙醇，并在50℃條件下攪拌加熱反應(yīng)1小時(shí)，生成酰胺鹽沉淀，將沉淀過(guò)濾干燥后得到純的酰胺鹽固體；

將酰胺鹽加入到1L不銹鋼反應(yīng)釜中，并加入50g蒸餾水，氮?dú)庵脫Q后密閉加熱，溫度升高至250℃，壓力為1.2MPa，維持溫度和壓力反應(yīng)1小時(shí)得到聚酰胺的預(yù)聚物；

緩慢釋放體系的壓力至常壓后，持續(xù)通入氮?dú)膺M(jìn)行常壓聚合，升高聚合溫度為300℃，聚合時(shí)間為3小時(shí)，然后在290℃條件下進(jìn)行出料、切粒。100℃真空干燥2小時(shí)后得到透明的聚酰胺粒料產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的數(shù)均分子量為35000g/mol。透明性測(cè)試及熱性能、吸水性等數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1。

實(shí)施例1

在1000ml玻璃瓶中加入238.09g 2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸，210.36g雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷，以及400g無(wú)水乙醇，并在50℃條件下攪拌加熱反應(yīng)1小時(shí)，生成酰胺鹽沉淀，將沉淀過(guò)濾干燥后得到純的酰胺鹽固體；

將酰胺鹽加入到1L不銹鋼反應(yīng)釜中，并加入50g蒸餾水，氮?dú)庵脫Q后密閉加熱，溫度升高至250℃，壓力為1.2MPa，維持溫度和壓力反應(yīng)1小時(shí)得到聚酰胺的預(yù)聚物；

緩慢釋放體系的壓力至常壓后，持續(xù)通入氮?dú)膺M(jìn)行常壓聚合，升高聚合溫度為300℃，聚合時(shí)間為3小時(shí)，聚合完成后加入產(chǎn)品質(zhì)量1wt％的抗氧劑母粒(載體樹(shù)脂與目標(biāo)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)相同，下同)并混合均勻，母粒中含有10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1:1質(zhì)量比的1076和126抗氧劑；然后在290℃條件下進(jìn)行出料、切粒。100℃真空干燥2小時(shí)后得到透明的聚酰胺粒料產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的數(shù)均分子量為34000g/mol。透明性、熱性能、吸水性等數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1。

實(shí)施例2

在1000ml玻璃瓶中加入119.04g 2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸，83.06g對(duì)苯二甲酸，214.57g雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷，以及400g無(wú)水甲醇，并在75℃條件下攪拌加熱反應(yīng)1小時(shí)，生成酰胺鹽沉淀，將沉淀過(guò)濾干燥后得到純的酰胺鹽固體；

將酰胺鹽加入到1L不銹鋼反應(yīng)釜中，并加入100g蒸餾水，氮?dú)庵脫Q后密閉加熱，溫度升高至280℃，壓力為2.7MPa，維持溫度和壓力反應(yīng)2小時(shí)得到聚酰胺的預(yù)聚物；

緩慢釋放體系的壓力至常壓后，持續(xù)通入氮?dú)膺M(jìn)行常壓聚合，升高聚合溫度為300℃，聚合時(shí)間為3小時(shí)，聚合完成后加入3wt％的抗氧劑母粒并混合均勻，母粒中含有10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的2:1質(zhì)量比的1098和126抗氧劑；然后在290℃條件下進(jìn)行出料、切粒。100℃真空干燥2小時(shí)后得到透明的聚酰胺粒料產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的數(shù)均分子量為32000g/mol。透明性、熱性能、吸水性等數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1。

實(shí)施例3

在1000ml玻璃瓶中加入119.04g 2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸，83.06g間苯二甲酸，214.57g雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷，以及400g無(wú)水甲醇，并在75℃條件下攪拌加熱反應(yīng)1小時(shí)，生成酰胺鹽沉淀，將沉淀過(guò)濾干燥后得到純的酰胺鹽固體；

將酰胺鹽加入到1L不銹鋼反應(yīng)釜中，并加入100g蒸餾水，氮?dú)庵脫Q后密閉加熱，溫度升高至280℃，壓力為2.7MPa，維持溫度和壓力反應(yīng)2小時(shí)得到聚酰胺的預(yù)聚物；

緩慢釋放體系的壓力至常壓后，持續(xù)通入氮?dú)膺M(jìn)行常壓聚合，升高聚合溫度為300℃，聚合時(shí)間為3小時(shí)，聚合完成后加入3wt％的抗氧劑母粒并混合均勻，母粒中含有10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的2:1質(zhì)量比的1098和126抗氧劑；然后在290℃條件下進(jìn)行出料、切粒。100℃真空干燥2小時(shí)后得到透明的聚酰胺粒料產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的數(shù)均分子量為32000g/mol。透明性、熱性能、吸水性等數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1。

實(shí)施例4

在1000ml玻璃瓶中加入242.85g 2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸，85.15g異佛爾酮二胺，105.18g雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷，以及400g蒸餾水，并在100℃條件下攪拌加熱反應(yīng)1小時(shí)，生成酰胺鹽沉淀，將沉淀過(guò)濾干燥后得到純的酰胺鹽固體；

將酰胺鹽加入到1L不銹鋼反應(yīng)釜中，并加入60g蒸餾水，氮?dú)庵脫Q后密閉加熱，溫度升高至300℃，壓力為2.0MPa，維持溫度和壓力反應(yīng)2.5小時(shí)得到聚酰胺的預(yù)聚物；

緩慢釋放體系的壓力至常壓后，持續(xù)通入氮?dú)膺M(jìn)行常壓聚合，調(diào)整聚合溫度為290℃，聚合時(shí)間為1小時(shí)，聚合完成后加入5wt％的抗氧劑母粒并混合均勻，母粒中含有10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1:1質(zhì)量比的1010和168抗氧劑；然后在280℃條件下進(jìn)行出料、切粒。100℃真空干燥2小時(shí)后得到透明的聚酰胺粒料產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的數(shù)均分子量為33000g/mol。透明性、熱性能、吸水性等數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1。

實(shí)施例5

在1000ml玻璃瓶中加入238.09g 2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸，105.18g雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷，71.12g間環(huán)己二甲胺，以及400g無(wú)水乙醇，并在75℃條件下攪拌加熱反應(yīng)1小時(shí)，生成酰胺鹽沉淀，將沉淀過(guò)濾干燥后得到純的酰胺鹽固體；

將酰胺鹽加入到1L不銹鋼反應(yīng)釜中，并加入70g蒸餾水，氮?dú)庵脫Q后密閉加熱，溫度升高至280℃，壓力為2.5MPa，維持溫度和壓力反應(yīng)2小時(shí)得到聚酰胺的預(yù)聚物；

緩慢釋放體系的壓力至常壓后，持續(xù)通入氮?dú)膺M(jìn)行常壓聚合，升高聚合溫度為290℃，聚合時(shí)間為2小時(shí)，聚合完成后加入3wt％的抗氧劑母粒并混合均勻，母粒中含有10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1:1質(zhì)量比的1076和168抗氧劑；然后在280℃條件下進(jìn)行出料、切粒。100℃真空干燥2小時(shí)后得到透明的聚酰胺粒料產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的數(shù)均分子量為35000g/mol。透明性、熱性能、吸水性等數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1。

實(shí)施例6

在1000ml玻璃瓶中加入166.66g 2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸，72.97g 4,4’-聯(lián)苯二甲酸，105.18g雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷，85.15g異佛爾酮二胺，以及400g無(wú)水乙醇，并在75℃條件下攪拌加熱反應(yīng)1小時(shí)，生成酰胺鹽沉淀，將沉淀過(guò)濾干燥后得到純的酰胺鹽固體；

將酰胺鹽加入到1L不銹鋼反應(yīng)釜中，并加入70g蒸餾水，氮?dú)庵脫Q后密閉加熱，溫度升高至280℃，壓力為3.0MPa，維持溫度和壓力反應(yīng)2小時(shí)得到聚酰胺的預(yù)聚物；

緩慢釋放體系的壓力至常壓后，持續(xù)通入氮?dú)膺M(jìn)行常壓聚合，升高聚合溫度為295℃，聚合時(shí)間為3小時(shí)，聚合完成后加入3％wt的抗氧劑母粒并混合均勻，母粒中含有10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1:1質(zhì)量比的245和168抗氧劑；然后在285℃條件下進(jìn)行出料、切粒。100℃真空干燥2小時(shí)后得到透明的聚酰胺粒料產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的數(shù)均分子量為33000g/mol。透明性、熱性能、吸水性等數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1。

實(shí)施例7

在1000ml玻璃瓶中加入166.66g 2,3,5,6-四氟對(duì)苯二甲酸，77.47g 4,4’-二羧酸二苯醚，105.18g雙(4-氨基環(huán)己基)甲烷，57.10g 1,6-環(huán)己二胺，以及400g無(wú)水乙醇，并在75℃條件下攪拌加熱反應(yīng)1小時(shí)，生成酰胺鹽沉淀，將沉淀過(guò)濾干燥后得到純的酰胺鹽固體；

將酰胺鹽加入到1L不銹鋼反應(yīng)釜中，并加入70g蒸餾水，氮?dú)庵脫Q后密閉加熱，溫度升高至280℃，壓力為3.0MPa，維持溫度和壓力反應(yīng)2小時(shí)得到聚酰胺的預(yù)聚物；

緩慢釋放體系的壓力至常壓后，持續(xù)通入氮?dú)膺M(jìn)行常壓聚合，升高聚合溫度為295℃，聚合時(shí)間為3小時(shí)，聚合完成后加入3％wt的抗氧劑母粒并混合均勻，母粒中含有10％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1:1質(zhì)量比的245和126抗氧劑；然后在285℃條件下進(jìn)行出料、切粒。100℃真空干燥2小時(shí)后得到透明的聚酰胺粒料產(chǎn)品。經(jīng)測(cè)試產(chǎn)品的數(shù)均分子量為34000g/mol。透明性、熱性能、吸水性等數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1。

實(shí)施例8

取實(shí)施例1中的聚酰胺產(chǎn)品約2kg，與3g抗氧劑1098、3g抗氧劑168、5g光穩(wěn)定劑234、4g潤(rùn)滑劑芥酸酰胺在高混機(jī)中進(jìn)行預(yù)混合，然后在雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行共混擠出并造粒，加工溫度約為300℃，制備得到熱穩(wěn)定和光穩(wěn)定改性的耐熱型透明聚酰胺材料，其透明性、熱性能、吸水性等數(shù)據(jù)見(jiàn)附表1。

附表1對(duì)比例與實(shí)施例產(chǎn)品的性能對(duì)比