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一種改性納米復(fù)合硅膠密封圈及其制備的制作方法

文檔序號(hào):12574913閱讀:392來源:國(guó)知局

本發(fā)明涉及密封圈技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種改性納米復(fù)合硅膠密封圈及其制備。



背景技術(shù):

硅膠密封圈作為密封部件與部件間的關(guān)鍵連接件,因具有優(yōu)異的耐熱性、低溫彈性和耐氧化性被廣泛應(yīng)用于航空航天、醫(yī)療、汽車、家用電器等領(lǐng)域中。相比于聚硫橡膠、氟橡膠等密封圈,硅膠密封圈本身又具有很高的水汽、氣體透過性,使得密封性能降低,而且在使用過程中隨著時(shí)間的推移而衰減老化,硅橡膠逐漸失去彈性,降低了硅膠密封圈的機(jī)械性能,同時(shí)其氣密性的降低得到進(jìn)一步的放大,導(dǎo)致漏氣、漏水、漏油等不良現(xiàn)象,影響了其作為密封材料的應(yīng)用。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

有鑒于此,有必要針對(duì)上述問題,提供一種簡(jiǎn)單有效的改性納米復(fù)合硅膠密封圈及其制備。

為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:

本發(fā)明的改性納米復(fù)合硅膠密封圈,包括:重量比為100:0.5~10的生膠混煉膠料和硫化劑;

所述生膠混煉膠料包括重量份數(shù)為:70~100份甲基乙烯基硅橡膠,1-20份增塑劑,0.01~10份改性納米添加劑,10~50份補(bǔ)強(qiáng)填料,0.5~5份偶聯(lián)劑;

所述的改性納米添加劑為改性白石墨烯、改性石墨烯、氧化石墨烯中的一種。

作為優(yōu)選的,所述生膠混煉膠料包括重量份數(shù)為:80~100份甲基乙烯基硅橡膠,1-15份增塑劑,0.05~5份納米改性添加劑,15~40份補(bǔ)強(qiáng)填料,0.5~3份偶聯(lián)劑。

作為優(yōu)選的,所述甲基乙烯基硅橡膠的乙烯基摩爾百分?jǐn)?shù)為0.12%、0.25%或0.56%。

綜合考慮生膠的塑煉性和機(jī)械性能,進(jìn)一步優(yōu)選,所述甲基乙烯基硅橡膠的乙烯基摩爾百分?jǐn)?shù)為0.25%。

作為優(yōu)選,所述改性白石墨烯為5~10層白石墨烯經(jīng)長(zhǎng)鏈路易斯堿、長(zhǎng)鏈路易斯酸、磺酸化物、季胺化物或非離子型表面活性劑處理,以此增加白石墨烯對(duì)基體的親和力;所述改性白石墨烯為5~10層石墨烯經(jīng)過聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)表面活性劑處理,以此增加石墨烯對(duì)基體的親和力。

進(jìn)一步優(yōu)選,所述長(zhǎng)鏈路易斯堿為油胺等;所述長(zhǎng)鏈路易斯酸為長(zhǎng)鏈硼烷等;所述磺酸化物為十二烷基苯磺酸鈉等;所述季胺化物為溴化十六烷基吡啶等;所述非離子型表面活性劑為聚環(huán)氧乙烷烷基醇酰胺等。

作為優(yōu)選的,所述增塑劑選為二甲基硅油、端羥基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一種;

所述補(bǔ)強(qiáng)填料為氣相二氧化硅、硅微粉、炭黑中的一種;

所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑KH-550、硅烷偶聯(lián)劑KH-570、鈦酸正丁酯中的一種;

所述的硫化劑為過氧化苯甲酰、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯中的一種。

本發(fā)明改性納米復(fù)合硅膠密封圈的制備方法,包括:

步驟1)選擇改性白石墨烯、改性石墨烯、氧化石墨烯中的一種作為納米添加劑;改性方法:選用5-10層的白石墨烯用質(zhì)量百分濃度為0.1%的長(zhǎng)鏈路易斯堿、長(zhǎng)鏈路易斯酸、磺酸化物、季胺化物或者非離子型表面活性劑水溶液浸泡24小時(shí),經(jīng)離心、真空干燥后得改性白石墨烯添加劑;用5~10層的石墨烯分散在濃度為0.3mg/ml聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基苯磺酸鈉水溶液中超聲10小時(shí),經(jīng)離心、真空烘干后得改性石墨烯添加劑;

步驟2)生膠混煉:按重量份數(shù)分別稱甲基乙烯基硅橡膠、增塑劑、偶聯(lián)劑、改性納米添加劑和補(bǔ)強(qiáng)填料,經(jīng)密煉機(jī)多次混煉后,用雙螺桿擠出機(jī)擠出,得到生膠混煉膠料;

步驟3)硫化成型:按比例分別稱量步驟2)中的生膠混煉膠料和硫化劑,經(jīng)密煉機(jī)混合分散均勻后,放入模具中經(jīng)熱壓成型機(jī)硫化成型,得到改性納米復(fù)合硅膠密封圈。

作為優(yōu)選的,步驟2)所述的生膠混煉過程為各組份在密煉機(jī)中,溫度為40~120℃、時(shí)間5~60min混煉,再經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)于溫度為80~250℃擠出,得到生膠混煉膠料。

作為優(yōu)選的,步驟3)中所述熱壓成型機(jī)硫化成型過程中控制溫度為100~250℃、壓力1~20Mpa、硫化成型時(shí)間10~90min。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果為:

硅膠密封圈長(zhǎng)時(shí)間存在于高溫苛刻環(huán)境中,側(cè)鏈甲基易被氧化形成交聯(lián),導(dǎo)致材料硬化;用經(jīng)表面活性劑處理的白石墨烯、石墨烯以及表面含有較多活性基團(tuán)的氧化石墨烯,少量添加時(shí)即可達(dá)到與基體良好的潤(rùn)濕性,增加韌性起到補(bǔ)強(qiáng)效果,提高硅膠密封圈的機(jī)械強(qiáng)度。

本發(fā)明選用5~10層白石墨烯、石墨烯或氧化石墨烯的納米粉體經(jīng)改性而得的材料,其原子層能有效隔離氣體原子分子,氣體分子僅僅在硅橡膠中通行。當(dāng)改性白石墨烯、改性石墨烯、改性氧化石墨烯原子層少于十層時(shí),片層排列緊湊、均勻,且阻擋片層數(shù)目較多,氣體在硅橡膠中繞行,路徑變長(zhǎng),少量添加就能很好的阻擋氣體通過,增加了納米復(fù)合硅膠密封圈的氣密性。

本發(fā)明改善了硅膠密封圈在長(zhǎng)時(shí)間使用過程中出現(xiàn)老化導(dǎo)致的水蒸汽、氣體透過性變差和機(jī)械性能的降低,大大延長(zhǎng)了密封材料使用壽命,具有很高的應(yīng)用價(jià)值。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚,下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步清楚、完整地描述。需要說明的是,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例?;诒景l(fā)明中的實(shí)施例,本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例,都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

步驟1)納米添加劑的改性:選用5~10層的白石墨烯用0.1%油胺水溶液浸泡24小時(shí),經(jīng)離心、真空干燥后得到改性白石墨烯添加劑;

步驟2)生膠混煉:按重量份數(shù)分別稱取100份乙烯基摩爾百分?jǐn)?shù)為0.25%的甲基乙烯基硅橡膠、15份端羥基聚二甲基硅氧烷、3份硅烷偶聯(lián)劑KH-570、步驟1)制備的0.1份改性白石墨烯添加劑和30份炭黑,依次加入到密煉機(jī)中混煉,混煉溫度為90℃,混煉時(shí)間為50min;再經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)在溫度為120℃下擠出,得到生膠混煉膠料;

步驟3)硫化成型:按重量份數(shù)分別稱取100份步驟2)得到的生膠混煉膠料和3份過氧化二叔丁基,經(jīng)密煉機(jī)常溫混合分散均勻后,再放入特制模具中經(jīng)熱壓成型機(jī)在溫度150℃、壓力18Mpa、時(shí)間40min下熱壓硫化得到改性納米復(fù)合硅膠密封圈。

實(shí)施例2

步驟1)納米添加劑的改性:選用5~10層的白石墨烯用0.1%油胺水溶液浸泡24小時(shí),經(jīng)離心、真空干燥后得到改性白石墨烯添加劑;

步驟2)生膠混煉:按重量份數(shù)分別稱取100份乙烯基摩爾百分?jǐn)?shù)為0.25%的甲基乙烯基硅橡膠、8份端羥基聚二甲基硅氧烷、1份硅烷偶聯(lián)劑KH-570、步驟1)制備的0.5份改性白石墨烯添加劑和20份炭黑,依次加入到密煉機(jī)中混煉,混煉溫度為60℃,混煉時(shí)間為20min;,再經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)在溫度為180℃下擠出,得到生膠混煉膠料;

步驟3)硫化成型:按重量份數(shù)分別稱取100份步驟2)得到的生膠混煉膠料和1.5份過氧化二叔丁基,經(jīng)密煉機(jī)常溫混合分散均勻后,再放入特制模具中經(jīng)熱壓成型機(jī)在溫度180℃、壓力12Mpa、時(shí)間20min下熱壓硫化得到改性納米復(fù)合硅膠密封圈。

實(shí)施例3

步驟1)納米添加劑的改性:用5~10層的石墨烯分散在濃度為0.3mg/ml聚乙烯吡咯烷酮水溶液中超聲10小時(shí),經(jīng)離心、真空烘干后得改性石墨烯添加劑;

步驟2)生膠混煉:按重量份數(shù)分別稱取100份乙烯基摩爾百分?jǐn)?shù)為0.25%的甲基乙烯基硅橡膠、15份端羥基聚二甲基硅氧烷、3份硅烷偶聯(lián)劑KH-570、步驟1)制備的0.1份改性石墨烯添加劑和30份炭黑,依次加入到密煉機(jī)中混煉,混煉溫度為90℃,混煉時(shí)間為50min;再經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)在溫度為120℃下擠出,得到生膠混煉膠料;

步驟3)硫化成型:按重量份數(shù)分別稱取100份步驟2)得到的生膠混煉膠料和3份過氧化二叔丁基,經(jīng)密煉機(jī)常溫混合分散均勻后,再放入特制模具中經(jīng)熱壓成型機(jī)溫度在150℃、壓力18Mpa、時(shí)間40min下熱壓硫化得到改性納米復(fù)合硅膠密封圈。

實(shí)施例4

步驟1)納米添加劑的改性:用5~10層的石墨烯分散在濃度為0.3mg/ml聚乙烯吡咯烷酮水溶液中超聲10小時(shí),經(jīng)離心、真空烘干后得改性石墨烯添加劑;

步驟2)生膠混煉:按重量份數(shù)分別稱取100份乙烯基摩爾百分?jǐn)?shù)為0.25%的甲基乙烯基硅橡膠、8份端羥基聚二甲基硅氧烷、1份硅烷偶聯(lián)劑KH-570、步驟1)制備的0.6份改性石墨烯添加劑和20份炭黑,依次加入到密煉機(jī)中混煉,混煉溫度為60℃,混煉時(shí)間為20min;再經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)溫度為180℃下擠出,得到生膠混煉膠料;

步驟3)硫化成型:按重量份數(shù)分別稱取100份步驟2)制備的生膠混煉膠料和1.5份過氧化二叔丁基,經(jīng)密煉機(jī)常溫混合分散均勻后,再放入特制模具中經(jīng)熱壓成型機(jī)在溫度180℃、壓力12Mpa、時(shí)間20min下熱壓硫化得到改性納米復(fù)合硅膠密封圈。

實(shí)施例5

步驟1)生膠混煉:按重量份數(shù)分別稱取100份乙烯基摩爾百分?jǐn)?shù)為0.25%的甲基乙烯基硅橡膠、15份端羥基聚二甲基硅氧烷、3份硅烷偶聯(lián)劑KH-570、0.1份氧化石墨烯添加劑和30份炭黑,依次加入到密煉機(jī)中混煉,混煉溫度為90℃,混煉時(shí)間為50min;再經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)溫度為120℃下擠出,得到生膠混煉膠料;

步驟2)硅膠硫化成型:按重量份數(shù)分別稱取100份步驟2)制備的生膠混煉膠料和3份過氧化二叔丁基,經(jīng)密煉機(jī)常溫混合分散均勻后,再放入特制模具中經(jīng)熱壓成型機(jī)在溫度150℃、壓力18Mpa、時(shí)間40min下熱壓硫化得到改性納米復(fù)合硅膠密封圈。

實(shí)施例6

步驟1)生膠混煉:按重量份數(shù)分別稱取100份乙烯基摩爾百分?jǐn)?shù)為0.25%的甲基乙烯基硅橡膠、8份端羥基聚二甲基硅氧烷、1份硅烷偶聯(lián)劑KH-570、0.4份氧化石墨烯添加劑和20份炭黑,依次加入到密煉機(jī)中混煉,混煉溫度為60℃,混煉時(shí)間為20min;再經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)溫度為180℃下擠出,得到生膠混煉膠料;

步驟3)硫化成型:按重量份數(shù)分別稱取100份步驟2)得到的生膠混煉膠料和1.5份過氧化二叔丁基,經(jīng)密煉機(jī)常溫混合分散均勻后,再放入特制模具中經(jīng)熱壓成型機(jī)在溫度180℃、壓力12Mpa、時(shí)間20min下熱壓硫化得到改性納米復(fù)合硅膠密封圈。

對(duì)比實(shí)施例1

步驟1)生膠混煉:按重量份數(shù)分別稱取100份乙烯基摩爾分?jǐn)?shù)為0.25%的甲基乙烯基硅橡膠、15份端羥基聚二甲基硅氧烷、3份硅烷偶聯(lián)劑KH-570、和30份氣相二氧化硅,依次加入到密煉機(jī)中混煉,混煉溫度為90℃,混煉時(shí)間為50min;再經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)溫度為120℃下擠出,得到混煉后膠料;

步驟2)硫化成型:按重量份數(shù)分別稱取100份步驟2)得到的混煉后膠料和3份過氧化二叔丁基,經(jīng)密煉機(jī)常溫混合分散均勻后,再放入特制模具中經(jīng)熱壓成型機(jī)在溫度150℃、壓力18Mpa、時(shí)間40min下熱壓硫化得到復(fù)合硅膠密封圈。

對(duì)比實(shí)施例2

步驟1)生膠混煉:按重量份數(shù)分別稱取100份乙烯基摩爾百分?jǐn)?shù)為0.25%的甲基乙烯基硅橡膠、8份端羥基聚二甲基硅氧烷、1份硅烷偶聯(lián)劑KH-570、和20份炭黑,依次加入到密煉機(jī)中混煉,混煉溫度為60℃,混煉時(shí)間為20min;再經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)溫度為180℃下擠出,得到混煉后膠料;

步驟2)硫化成型:按重量份數(shù)分別稱取100份步驟2)得到的混煉后膠料和1.5份過氧化二叔丁基,經(jīng)密煉機(jī)常溫混合分散均勻后,再放入特制模具中經(jīng)熱壓成型機(jī)溫度在180℃、壓力12Mpa、時(shí)間20min下熱壓硫化得到改性納米復(fù)合硅膠密封圈。

表1中為測(cè)定各實(shí)施例的各項(xiàng)性能參數(shù):

表1上述各實(shí)施例中所得產(chǎn)品的各項(xiàng)性能

從上表可知,本發(fā)明的改性納米復(fù)合硅膠密封圈,可以明顯降低復(fù)合硅膠密封圈對(duì)氣體和水蒸汽的透過率和有效提高機(jī)械強(qiáng)度,大大延長(zhǎng)了作為密封材料使用壽命,具有很高應(yīng)用價(jià)值。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式,其描述較為具體和詳細(xì),但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是,對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,還可以做出若干變形和改進(jìn),這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此,本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。

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