本發(fā)明屬于精細(xì)化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法。

背景技術(shù)：

磷酸酯類(lèi)阻燃增塑劑是多功能塑料添加劑,但在我國(guó)塑料添加劑中所占比例過(guò)低,因而調(diào)整增塑劑、阻燃劑產(chǎn)品結(jié)構(gòu),增大其比例是今后發(fā)展磷酸酯類(lèi)添加劑所必要的條件。因此大力發(fā)展磷酸酯類(lèi)阻燃增塑劑,提高其在增塑劑、阻燃劑中的比重,是今后國(guó)內(nèi)塑料加工助劑行業(yè)發(fā)展的方向之一。

阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯由于增塑劑、阻燃劑產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，具有特別的結(jié)果特征，被國(guó)外很多客戶所研究，具有很好的應(yīng)用前景，且沒(méi)有相關(guān)的文獻(xiàn)進(jìn)行報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯具有很好的應(yīng)用前景，且沒(méi)有相關(guān)的文獻(xiàn)進(jìn)行報(bào)道。本發(fā)明提供一種高產(chǎn)品的純度，工藝操作簡(jiǎn)便、生產(chǎn)周期短、經(jīng)濟(jì)環(huán)保、能滿足工業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)的要求，適于工業(yè)化推廣應(yīng)用的阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法。

所述的一種阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法，其特征在于以三氯氧磷、2-丙基-1-庚醇為原料，在路易斯酸催化劑存在下高真空減壓反應(yīng)制備磷酸三（2-丙基-1-庚）酯粗品，該粗品依次經(jīng)水洗、中和洗滌、減壓脫水后得到磷酸三（2-丙基-1-庚）酯成品。

所述的阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）酯化步驟：將2-丙基-1-庚醇，路易斯酸催化劑加入到反應(yīng)釜中，高真空下滴加三氯氧磷，滴加溫度10～80℃、高真空下進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到酯化粗產(chǎn)物磷酸三（2-丙基-1-庚）酯；

2）蒸餾步驟：將步驟1）得到的酯化粗產(chǎn)物高真空下蒸餾回收多余的2-丙基-1-庚醇，蒸餾溫度為180-200℃，2-丙基-1-庚醇回收套用；

3）中和洗滌：用堿性稀溶液對(duì)步驟2）蒸餾后的產(chǎn)物進(jìn)行中和水洗，在PH=8～9下攪拌25-35min，分層得料液；

4）減壓蒸餾：將步驟3）分層后的料液層進(jìn)行減壓蒸餾除去水分，再過(guò)濾去除機(jī)械性的雜質(zhì)，得到目標(biāo)產(chǎn)品磷酸三（2-丙基-1-庚）酯。

所述的阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法，其特征在于步驟1）中三氯氧磷與2-丙基-1-庚醇的摩爾比1:3-3.5，優(yōu)選為1：3.2。

所述的阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法，其特征在于步驟1）中酯化反應(yīng)溫度為10～80℃，優(yōu)選為40-80℃，酯化反應(yīng)時(shí)間為4-6小時(shí)。

所述的阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法，其特征在于步驟1）中路易斯酸催化劑為路易斯酸、四氯化鈦、氯化鎂或氯化鋁，路易斯酸催化劑的質(zhì)量用量為三氯氧磷重量0.01%-0.05%。

所述的阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法，其特征在步驟1）中高真空減壓反應(yīng)的真空度為70～100KPa，優(yōu)選為70 KPa。

所述的阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法，其特征在步驟2）中回收2-丙基-1-庚醇的真空度為30～70kPa，優(yōu)選為30～50kPa，減壓溫度為170～200℃，優(yōu)選為180～185℃。

所述的阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法，其特征在于步驟3）中堿性稀溶液為氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液或碳酸氫鈉溶液中的任意一種，優(yōu)選為氫氧化鈉溶液，堿性稀溶液的質(zhì)量濃度3～5%。堿洗的溫度60～80℃，堿洗時(shí)間30min，靜止分層時(shí)間60min。

所述的阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯的制備方法，其特征在于步驟4）中減壓蒸餾除去水分，減壓蒸餾溫度為100～130℃，真空度為30～100KPa。

本發(fā)明通過(guò)采用上述技術(shù)，制備得到的阻燃增塑劑磷酸三（3-丙基-1-庚）酯為高純度產(chǎn)品，且其工藝操作簡(jiǎn)便、生產(chǎn)周期短、經(jīng)濟(jì)環(huán)保、能滿足工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)的要求，適于工業(yè)化推廣應(yīng)用。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此：

實(shí)施例1：

將505g（3.2mol）2-丙基-1-庚醇，氯化鎂1.53g，加入四口燒瓶中，室溫開(kāi)始滴加三氯氧磷153g（1.0mol）,真空度70～100KPa，三氯氧磷約1小時(shí)滴加完，在60-80℃保溫4小時(shí)，反應(yīng)完全后，在180-200℃減壓蒸餾回收稍微過(guò)量的2-丙基-1-庚醇，真空度30-35KPa，回收套用，粗品用3%氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌，洗滌溫度：60-70℃，然后水洗至中性，分層，減壓蒸餾至100℃，真空度為30～100KPa，得到阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯，收率：86%。純度：99%(氣相色譜法）。

實(shí)例2：

將555g（3.5mol）2-丙基-1-庚醇，四氯化鈦2g，加入四口燒瓶中，室溫開(kāi)始滴加三氯氧磷153g（1.0mol）,真空度70～90KPa，三氯氧磷約40min滴加完，在60-80℃保溫3小時(shí)，反應(yīng)完全后，在180-195℃減壓蒸餾回收稍微過(guò)量的2-丙基-1-庚醇，真空度30KPa，回收套用，粗品用3%氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌，洗滌溫度：70-80℃，然后水洗至中性，分層，減壓蒸餾至95℃，真空度為30～100KPa，得到阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯，收率：90%。純度：98.5%(氣相色譜法）。

實(shí)例3：

將475g（3.0mol）2-丙基-1-庚醇，鈦酸丁酯1.5g，加入四口燒瓶中，室溫開(kāi)始滴加三氯氧磷153g（1.0mol）,真空度70～100KPa，三氯氧磷約50min滴加完，在60-80℃保溫5小時(shí)，反應(yīng)完全后，在185-195℃減壓蒸餾回收稍微過(guò)量的2-丙基-1-庚醇，真空度30-35KPa，回收套用，粗品用3%氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌，洗滌溫度：70-80℃，然后水洗至中性，分層，減壓蒸餾至95℃，真空度為30～100KPa，得到阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯，收率：88%。純度：99%(氣相色譜法）。

實(shí)例4：

將950g（6.0mol）2-丙基-1-庚醇，鈦酸丁酯2.0g，加入四口燒瓶中，室溫開(kāi)始滴加三氯氧磷306g（2.0mol）, 真空度80～100KPa，三氯氧磷約50min滴加完，在60-80℃保溫5小時(shí)，反應(yīng)完全后，在185-195℃減壓蒸餾回收稍微過(guò)量的2-丙基-1-庚醇，真空度30-35KPa，回收套用，粗品用碳酸鈉溶液進(jìn)行洗滌，洗滌溫度：70-75℃，然后水洗至中性，分層，減壓蒸餾至95℃，真空度為30～100KPa，得到阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯，收率：92.5%。純度98.5%(氣相色譜法）。

實(shí)例5：

將4750g（30.0mol）2-丙基-1-庚醇，鈦酸丁酯2.0g，加入四口燒瓶中，室溫開(kāi)始滴加三氯氧磷1530g（10.0mol）, 真空度80～100KPa，三氯氧磷約60min滴加完，在60-80℃保溫5小時(shí)，反應(yīng)完全后，在185-195℃減壓蒸餾回收過(guò)量的2-丙基-1-庚醇，真空度30-35KPa，回收套用，粗品3%氫氧化鈉溶液進(jìn)行洗滌，洗滌溫度：70-75℃，然后水洗至中性，分層，減壓蒸餾至95℃，真空度為30～100KPa，得到阻燃增塑劑磷酸三（2-丙基-1-庚）酯，收率：90%,純度：99%(氣相色譜法）。