技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種仲丁醇氣相脫氫生產(chǎn)甲乙酮的生產(chǎn)工藝與裝置，尤其涉及一種膜脫水-精餾耦合分離提純工藝，屬膜分離應(yīng)用領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
甲乙酮是一種優(yōu)良的有機溶劑，具有優(yōu)異的溶解性和干燥特性，溶解能力與丙酮相當，具有沸點較高、蒸汽壓較低的優(yōu)點，對各種天然樹脂( 如樟腦、松香等) 、纖維素酯類(如硝化纖維素、醋酸纖維素等) 、合成樹脂(如酚醛樹脂、丙烯酸樹脂、醇酸樹脂等) 具有良好的溶解性能。它還能作為有機合成原料的中間體，用于生產(chǎn)氧化甲乙酮、甲乙酮肟、甲基甲紫羅蘭酮等化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于油漆、涂料、煉油、染料、醫(yī)藥、潤滑油脫蠟、磁帶、印刷油墨等領(lǐng)域。
在仲丁醇氣相脫氫生產(chǎn)中，從反應(yīng)器出來的產(chǎn)品除了甲乙酮外，還有副產(chǎn)物丁烯、水、C8酮類。甲乙酮與水共沸，為了除去粗酮中的水，一般采用共沸精餾的方法，水通過形成共沸物而被除去，使粗酮中的產(chǎn)品達到要求。但加入第三組分進行脫水，能耗較大，操作嚴格，第三組分可能給產(chǎn)品帶來污染等缺點。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種仲丁醇氣相脫氫生產(chǎn)甲乙酮的生產(chǎn)工藝與裝置。
仲丁醇氣相脫氫生產(chǎn)甲乙酮的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟：
第1步，原料仲丁醇預(yù)熱、蒸發(fā)、過熱后進入反應(yīng)器中進行脫氫反應(yīng)生成甲乙酮，反應(yīng)器中的氣相產(chǎn)物經(jīng)過冷凝之后，再送入至氣液分離器，得到氣相和液相；
第2步，氣相再經(jīng)過冷凝、吸附之后，主要是氫氣的不凝氣采出，而液相則送入滲透汽化膜進行脫水；
第3步，脫水后得到的甲乙酮粗產(chǎn)品再送入精餾塔進一步精制，塔頂?shù)玫郊滓彝a(chǎn)品，塔底得到重組分。
所述的第2步中，滲透汽化膜的料液側(cè)的表壓為0～0.4 MPa；滲透側(cè)與真空系統(tǒng)相連，滲透側(cè)絕壓為100～4000 Pa。
所述的第2步中，滲透汽化膜脫水系統(tǒng)進行脫水時，待脫水的物料可以是以氣相方式脫水，也可以為液相方式脫水。
所述的第2步中，滲透汽化膜采用的膜為優(yōu)先透水膜，可以為聚乙烯醇、聚酰亞胺、殼聚糖、二氧化硅、無機分子篩膜，最優(yōu)是分子篩膜。
滲透汽化膜是由1～200個滲透汽化膜分離器串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)連接。
所述的第3步中，甲乙酮粗產(chǎn)品是采血氣相或者液相方式進入精餾塔。
所述的第3步中，重組分返回至反應(yīng)器中進行脫氫反應(yīng)。
一種仲丁醇氣相脫氫生產(chǎn)甲乙酮的生產(chǎn)裝置，包括有依次連接的預(yù)熱器、蒸發(fā)器、過熱器和反應(yīng)器，在蒸發(fā)器的底部設(shè)置有加熱器，反應(yīng)器的反應(yīng)產(chǎn)物出料口通過第一冷凝器與氣液分離器連接，氣液分離器的氣相出口依次與第二冷凝器、吸附塔連接，氣液分離器的液相出口與滲透汽化膜分離機組連接，滲透汽化膜分離機組的截留側(cè)與精餾塔連接，滲透汽化膜分離機組的滲透側(cè)上連接有第三冷凝器和真空泵；精餾塔的塔頂設(shè)置有第四冷凝器，在精餾塔的塔底設(shè)置有再沸器。
所述的滲透汽化膜分離機組中采用的膜為優(yōu)先透水膜，可以為聚乙烯醇、聚酰亞胺、殼聚糖、二氧化硅、無機分子篩膜，最優(yōu)是分子篩膜。
所述的滲透汽化膜分離機組中安裝的膜是由1～200個滲透汽化膜分離器串聯(lián)、并聯(lián)或混聯(lián)連接而成。
精餾塔的塔底再與反應(yīng)器連接。
有益效果
1、本發(fā)明脫水采用滲透汽化膜或蒸汽滲透膜分離裝置，不受共沸限制，工藝過程簡單，自動化程度高，操作簡便，設(shè)備占地面積少，該過程不需要引入第三種組分，避免了第三種組分對環(huán)境和產(chǎn)品造成的污染；
2、本發(fā)明采用膜脫水-精餾耦合工藝，膜系統(tǒng)出來的產(chǎn)品不經(jīng)冷凝，以氣相或液相形式進入精制塔，降低系統(tǒng)內(nèi)的冷熱負荷；
3、本發(fā)明熱量優(yōu)化配置，預(yù)熱器、過熱器相當于冷凝器，減少了整個系統(tǒng)的固定設(shè)備投資。
附圖說明
圖1是本發(fā)明提供的仲丁醇氣相脫氫制備甲乙酮的工藝流程示意圖。
1、預(yù)熱器；2、蒸發(fā)器；3、過熱器；4、加熱器；5、反應(yīng)器；6、第一冷凝器；7、氣液分離器；8、第二冷凝器；9 、吸附塔； 10、滲透汽化膜分離機組；11、第三冷凝器；12、真空泵；13、精餾塔；14、再沸器；15、第四冷凝器。
具體實施方式
下面通過具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明。但本領(lǐng)域技術(shù)人員將會理解，下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限定本發(fā)明的范圍。實施例中未注明具體技術(shù)或條件者，按照本領(lǐng)域內(nèi)的文獻所描述的技術(shù)或條件或者按照產(chǎn)品說明書進行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過市購獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
以范圍形式表達的值應(yīng)當以靈活的方式理解為不僅包括明確列舉出的作為范圍限值的數(shù)值，而且還包括涵蓋在該范圍內(nèi)的所有單個數(shù)值或子區(qū)間，猶如每個數(shù)值和子區(qū)間被明確列舉出。例如，“大約0.1%至約5%”的濃度范圍應(yīng)當理解為不僅包括明確列舉出的約0.1%至約5%的濃度，還包括有所指范圍內(nèi)的單個濃度（如，1%、2%、3%和4%）和子區(qū)間（例如，0.1%至0.5%、1%至2.2%、3.3%至4.4%）。本發(fā)明中所述的百分比在無特別說明的情況下，是指重量百分比。
在本說明書中所述及到的“一個實施例”、“另一個實施例”、“實施方式”等，指的是結(jié)合該實施例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)或者包括在本申請概括性描述的至少一個實施例中。在說明書中多個地方出現(xiàn)同種表述不是一定指的是同一個實施例。進一步來說，結(jié)合任一實施例描述一個具體特征、結(jié)構(gòu)或者特點時，所要主張的是結(jié)合其他實施例來實現(xiàn)這種特征、結(jié)構(gòu)或者特點也落在本申請所要保護的范圍內(nèi)。
實施例1
一種仲丁醇氣相脫氫制備甲乙酮的工藝，如圖1所示，包括下列步驟：原料仲丁醇和氫氣經(jīng)預(yù)熱器1加熱后進入蒸發(fā)器2、蒸發(fā)成氣相后進入過熱器3，從過熱器3出來后進入反應(yīng)器5，在350℃、0.34MPa反應(yīng)條件下進行脫氫反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過熱器3、預(yù)熱器1、第一冷凝器6三級冷凝后進入氣液分離器7。從氣液分離器7中出來的氣相組分經(jīng)第二冷凝器8、吸附塔9（填充有活性炭）提純后不凝氣氫氣采出；液相組分加熱至120℃，進入到由10個滲透汽化膜（每個膜組件面積為40 m2）串聯(lián)構(gòu)成的滲透汽化膜分離機組10進行脫水，膜系統(tǒng)中料液側(cè)壓力為0.3 MPa，滲透側(cè)壓力控制在2000 Pa，滲透側(cè)在真空泵12的抽吸下，得到的滲透液經(jīng)第三冷凝器11冷凝后排掉，原料側(cè)經(jīng)膜組件多級分離后得到含水量低于0.1wt.%的粗品甲乙酮，繼續(xù)進入精餾塔13進行進一步精制，塔底得到重組分返回至反應(yīng)器5中使原料回用，塔頂?shù)玫匠善芳滓彝?/p>
實施例2
一種仲丁醇氣相脫氫制備甲乙酮的工藝，如圖1所示，包括下列步驟：原料仲丁醇和氫氣經(jīng)預(yù)熱器1加熱后進入蒸發(fā)器2、蒸發(fā)成氣相后進入過熱器3，從過熱器3出來后進入反應(yīng)器5，在350℃、0.34MPa反應(yīng)條件下進行脫氫反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過熱器3、預(yù)熱器1、第一冷凝器6三級冷凝后進入氣液分離器7。從氣液分離器7中出來的氣相組分經(jīng)第二冷凝器8、吸附塔9（填充有活性炭）提純后不凝氣氫氣采出；液相組分加熱至120℃，進入到由8個NaA分子篩滲透汽化膜（每個膜組件面積為10 m2）串聯(lián)構(gòu)成的滲透汽化膜分離機組10進行脫水，膜系統(tǒng)中料液側(cè)壓力分別為0.05、0.10、0.15、0.20MPa，滲透側(cè)壓力控制在1000 Pa，滲透側(cè)在真空泵12的抽吸下，得到的滲透液經(jīng)第三冷凝器11冷凝后排掉，原料側(cè)經(jīng)膜組件多級分離后得到含水量低于0.1wt.%的粗品甲乙酮，繼續(xù)進入精餾塔13進行進一步精制，塔底得到重組分返回至反應(yīng)器5中使原料回用，塔頂?shù)玫匠善芳滓彝?/p>
實施例3
一種仲丁醇氣相脫氫制備甲乙酮的工藝，如圖1所示，包括下列步驟：原料仲丁醇和氫氣經(jīng)預(yù)熱器1加熱后進入蒸發(fā)器2、蒸發(fā)成氣相后進入過熱器3，從過熱器3出來后進入反應(yīng)器5，在350℃、0.34MPa反應(yīng)條件下進行脫氫反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過熱器3、預(yù)熱器1、第一冷凝器6三級冷凝后進入氣液分離器7。從氣液分離器7中出來的氣相組分經(jīng)第二冷凝器8、吸附塔9（填充有活性炭）提純后不凝氣氫氣采出；液相組分加熱至120℃，進入到由8個NaA分子篩滲透汽化膜（每個膜組件面積為10 m2）串聯(lián)構(gòu)成的滲透汽化膜分離機組10進行脫水，膜系統(tǒng)中料液側(cè)壓力分別為0.05、0.10、0.15、0.20MPa，滲透側(cè)壓力控制在1000 Pa，滲透側(cè)在真空泵12的抽吸下，得到的滲透液經(jīng)第三冷凝器11冷凝后排掉，原料側(cè)經(jīng)膜組件多級分離后得到含水量低于0.1wt.%的粗品甲乙酮，繼續(xù)進入精餾塔13進行進一步精制，塔底得到重組分棄去，塔頂?shù)玫匠善芳滓彝?/p>