1.3-三氟甲基苯乙腈的制備方法,包括下述工藝步驟:
①以三氟甲基苯,三聚甲醛,濃硫酸,氯化亞砜為原料,在催化劑存在下合成3-三氟甲基氯芐,其中,所述催化劑為鐵粉、三氯化鐵或三氯化鋁;
②在相轉(zhuǎn)移催化劑的存在下,以步驟①所得3-三氟甲基氯芐和氰化鈉為原料合成3-三氟甲基苯乙腈。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:包括下述工藝步驟:
①將濃硫酸降溫至-5~5℃后與三聚甲醛混合,然后向其內(nèi)滴加氯化亞砜,滴加完畢后于-5~5℃下保溫30~60min后加入催化劑;然后向其中滴加三氟甲基苯,反應(yīng),得三氟甲基氯芐;
②將步驟①所得3-三氟甲基氯芐與相轉(zhuǎn)移催化劑混合后升溫至40~80℃,將氰化鈉水溶液滴加至上述混合液中,溫度保持40~80℃至反應(yīng)完全,得3-三氟甲基苯乙腈。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:包括下述工藝步驟:
①將濃硫酸降溫至-5~5℃后與三聚甲醛混合,然后向其內(nèi)滴加氯化亞砜,滴加完畢后于-5~5℃下保溫30~60min后加入催化劑;然后向其中滴加三氟甲基苯,反應(yīng),得三氟甲基氯芐;
②將步驟①所得3-三氟甲基氯芐與相轉(zhuǎn)移催化劑加入到氰化鈉水溶液中,混合后升溫至40~80℃,溫度保持40~80℃至反應(yīng)完全,得3-三氟甲基苯乙腈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟①中,所述反應(yīng)的催化劑的量為三氟甲基苯重量的0.1~10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的方法,其特征在于:所述步驟②中,所述反應(yīng)的相轉(zhuǎn)移催化劑為三乙基芐基氯化銨,其用量為3-三氟甲基氯芐重量的0.1~10%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述步驟①中,所述三氟甲基苯,三聚甲醛,濃硫酸,氯化亞砜的摩爾比為1.0:0.5:1.36:0.6。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法,其特征在于:所述步驟②中,所述氰化鈉水溶液的濃度為35.5%。