本發(fā)明屬于化工提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種色譜級甲基叔丁基醚的制備方法。
背景技術(shù)：
甲基叔丁基醚（methyl tert-butyl ether，縮寫為 MTBE）是石油化工大宗化學(xué)品，通常由C4餾分的異丁烯和甲醇在酸性催化劑存在下制備；是一種無色、透明、高辛烷值的液體，具有醚樣氣味，是生產(chǎn)無鉛、高辛烷值、含氧汽油的理想調(diào)合組份，作為汽油添加劑已經(jīng)在全世界范圍內(nèi)普遍使用；也可以重新裂解為異丁烯，作為橡膠及其它化工產(chǎn)品的原料。質(zhì)量好的甲基叔丁基醚，可以用作醫(yī)藥中間體和溶劑。
依據(jù)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T 1550-2000, 甲基叔丁基醚中含有以下雜質(zhì)：
好的工業(yè)級甲基叔丁基醚含量在99.5%以上，總雜質(zhì)在0.5%以下。
色譜級產(chǎn)品要求高含量達(dá)99.9%以上，不能有高紫外吸收的雜質(zhì)存在。具體到甲基叔丁基醚，就是盡可能降低有紫外吸收的烯烴類雜質(zhì)。5碳以上的烯沸點較接近甲基叔丁基醚而含量很低，通常難以通過物理方法（吸附、蒸餾等）去除。
上海星可高純試劑公司申請的色譜級甲基叔丁醚的提純方法：申請公布號CN105085198A。是通過堿金屬氧化物處理、改性活性碳吸附、氧化鋁柱處理、精餾等步驟來制備；該方法成本高，操作步驟復(fù)雜。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是根據(jù)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種色譜級甲基叔丁基醚的制備方法：用次氯酸鈉溶液和工業(yè)級甲基叔丁基醚反應(yīng)生成高沸點的氯代醇再進(jìn)一步生成二醇；再經(jīng)無水氧化鈣干燥除去水分和醇類雜質(zhì)；最后精餾得到色譜級甲基叔丁基醚。
本發(fā)明目的實現(xiàn)由以下技術(shù)方案完成：
一種色譜級甲基叔丁基醚的制備方法，其特征在于，所述方法包含下列步驟：步驟一：將次氯酸鈉溶液與工業(yè)級甲基叔丁基醚反應(yīng)，通過加熱、攪拌、回流反應(yīng)生成高沸點的氯代醇再進(jìn)一步生成二醇；步驟二：將步驟一的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)無水氧化鈣干燥處理，最后精餾得到所述色譜級甲基叔丁基醚。
所述制備方法在氮氣的保護下進(jìn)行。
所述步驟二包括下列步驟：
（1）將所述步驟一中反應(yīng)產(chǎn)物冷卻、靜置、分相；
（2）在有機相加入無水氧化鈣，室溫、在超聲波下干燥；
（3）靜置、微濾得到干燥的甲基叔丁基醚；
（4）步驟（3）中的所述甲基叔丁基醚經(jīng)精餾后，得到所述色譜級甲基叔丁基醚。
步驟一中所述工業(yè)級甲基叔丁基醚含量99%以上，所述次氯酸鈉溶液的投料量（wt）是所述工業(yè)級甲基叔丁基醚投料量的5%-10%。
步驟一中，所述回流0.5-2小時。
步驟（1）中，將所述混合液冷卻至10℃以下。
步驟（3）中，所述甲基叔丁基醚不含烯烴和醇。
本發(fā)明制備方法的優(yōu)點在于：過程經(jīng)典、易操作、穩(wěn)定、原料便宜、易得，適合于規(guī)?；僮鳎苽涞漠a(chǎn)品純度可達(dá)到99.99%以上。
具體實施方式
以下通過實施例對本發(fā)明的特征及其它相關(guān)特征作進(jìn)一步詳細(xì)說明，以便于同行業(yè)技術(shù)人員的理解：
實施例1：
（1）5L帶攪拌、冷凝和溫度計的三口燒瓶中，氮氣保護下，投入3升工業(yè)級甲基叔丁基醚（約2220g）和120g次氯酸鈉溶液，加熱、攪拌回流2小時生成氯代醇，并在堿性下水解生成二醇溶于水；
（2）將步驟（1）中工業(yè)級甲基叔丁基醚和次氯酸鈉溶液的反應(yīng)物的混合液冷卻至10℃以下，靜置0.5小時，分相；水相做廢水處理；
（3）有機相加入240g無水氧化鈣，室溫、超聲波下干燥1小時；
（4）靜置、微濾得到提純的干燥的甲基叔丁基醚，其中該甲基叔丁基醚不含烯烴和醇；
（5）在氮氣保護下，將干燥的甲基叔丁基醚加入5L蒸餾瓶，經(jīng)10塊塔板的精餾塔全回流4小時，然后在回流比1:8精餾，收集55.0—55.4℃的餾分，得到99.992%含量色譜級甲基叔丁基醚；
（6）色譜級甲基叔丁基醚在N2保護下微濾包裝。
實施例2：
（1）5L帶攪拌、冷凝和溫度計的三口燒瓶中，氮氣保護下，投入3升工業(yè)級甲基叔丁基醚（約2220g）和200g次氯酸鈉溶液，加熱、攪拌回流1小時生成氯代醇，并在堿性下水解生成二醇溶于水；
（2）將步驟（1）中工業(yè)級甲基叔丁基醚和次氯酸鈉溶液的反應(yīng)物的混合液冷卻至10℃以下，靜置0.5小時，分相；水相做廢水處理；
（3）有機相加入180g無水氧化鈣，室溫、超聲波下干燥1小時；
（4）靜置、微濾得到提純的干燥的甲基叔丁基醚，其中該甲基叔丁基醚不含烯烴和醇；
（5）將干燥的甲基叔丁基醚經(jīng)10塊塔板的精餾塔、在回流比1:8精餾，收集55.0—55.4℃的餾分，得到99.99%含量的色譜級甲基叔丁基醚；
（6）色譜級甲基叔丁基醚在N2保護下微濾包裝。