本發(fā)明涉及食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種醫(yī)藥級(jí)脫氫乙酸鈉的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著我國(guó)食品工業(yè)的迅速發(fā)展和人民生活水平的不斷提高，愈來(lái)愈多的食品投放市場(chǎng)，食品的保存期和質(zhì)量成了人們關(guān)心的主要問(wèn)題。因此，必須采取各種防腐保鮮措施，以延長(zhǎng)保質(zhì)期和貨品壽命，減少營(yíng)養(yǎng)成分損失。具體方法很多，有罐藏、冷球、干制、腌制、化學(xué)防腐及現(xiàn)代流行的無(wú)菌包裝、真空包裝、微波殺菌、輻射保藏等新技術(shù)，這些方法備有自己的特點(diǎn)和適用范圍。其中化學(xué)防腐能有效地抑制或殺死導(dǎo)致食物腐敗的微生物，起到防腐保鮮作用?；瘜W(xué)防腐劑具有防腐效果顯著、應(yīng)用廣泛、操作方法簡(jiǎn)便、無(wú)需大的設(shè)備投資等優(yōu)點(diǎn)。脫氫乙酸鈉是聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織批準(zhǔn)使用的一種安全食品防腐、防霉、殺菌保鮮劑?，F(xiàn)有的方法合成的脫氫乙酸鈉純度低、顏色次、品質(zhì)不穩(wěn)定，達(dá)不到醫(yī)藥級(jí)使用標(biāo)準(zhǔn)，為此，我們提出一種醫(yī)藥級(jí)脫氫乙酸鈉的制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種醫(yī)藥級(jí)脫氫乙酸鈉的制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的現(xiàn)有的方法合成的脫氫乙酸鈉純度低、顏色次、品質(zhì)不穩(wěn)定，達(dá)不到醫(yī)藥級(jí)使用標(biāo)準(zhǔn)的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種醫(yī)藥級(jí)脫氫乙酸鈉的制備方法,該醫(yī)藥級(jí)脫氫乙酸鈉的制備方法包括如下步驟：

S1：選料：選取脫氫乙酸和氫氧化鈉作為制備脫氫乙酸鈉的原材料；

S2：制備脫氫乙酸：脫氫乙酸的制備采用雙乙烯酮在催化劑存在下的惰性溶液中發(fā)生二聚反應(yīng)制得；

S3：反應(yīng)：將步驟S2中所制得的脫氫乙酸中添加氫氧化鈉，加熱，保持溫度，調(diào)節(jié)PH值，保溫；

S4：吸附雜質(zhì)：在步驟S3中反應(yīng)得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中的雜質(zhì)；

S5：降溫結(jié)晶：將步驟S4中的溶液進(jìn)行降溫處理，然后在逐漸冷卻，析出結(jié)晶；

S6：離心、脫水：將步驟S5中所得到的脫氫乙酸鈉晶體放置到離心器內(nèi)，保持離心器內(nèi)的溫度，進(jìn)行脫水處理；

S7：烘干：將步驟S6中經(jīng)過(guò)脫水處理過(guò)的脫氫乙酸鈉放入烘干箱進(jìn)行烘干，合理控制烘干的溫度和時(shí)間；

S8：檢測(cè)、包裝：抽取步驟S7中經(jīng)過(guò)烘干的脫氫乙酸鈉進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)其中的雜質(zhì)含量是否滿足醫(yī)藥級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)，然后對(duì)合格的產(chǎn)品進(jìn)行包裝。

優(yōu)選的，所述步驟S2中脫氫乙酸制備的具體方法為：將含有催化劑三乙烯二胺的溶劑苯內(nèi)，然后要在不斷攪拌的情況下，緩慢加入雙乙烯酮，溫度控制在50度以內(nèi)，待完全反應(yīng)后的粗品進(jìn)行冷卻、過(guò)濾和提純。

優(yōu)選的，所述步驟S2中的粗品的提純的具體方法為：粗品用碳酸鈉溶液加熱溶解，在采用活性炭脫色，然后采用鹽酸攪拌中和PH值，然后對(duì)析出物進(jìn)行干燥。

優(yōu)選的，所述步驟S2中的碳酸鈉溶液的PH值為7.8-9.2，采用鹽酸中和PH值至3.2-4.2，干燥溫度控制在75-95℃。

優(yōu)選的，所述步驟S3中的反應(yīng)的具體方法為：在反應(yīng)釜中加入蒸餾水，加熱溫度至48-52℃，然后投入步驟S2中制備的脫氫乙酸，再投入氫氧化鈉，控制脫氧乙酸和氫氧化鈉的比值在11/2，加熱溫度至75℃，控制PH值，使得PH值達(dá)到8.8-9.2，保溫15min。

優(yōu)選的，所述步驟S2中的化學(xué)反應(yīng)方程式為C8H8O4+NaOH＝C8H7NaO4·H2O。

優(yōu)選的，所述步驟S4中的吸附雜質(zhì)的具體方法為：在步驟S3中反應(yīng)得到的溶液中加入活性炭，升高溫度至80-82℃，直至無(wú)雜質(zhì)為止。

優(yōu)選的，所述步驟S5中的降溫結(jié)晶的具體方法為：降溫速率控制在3.1-3.5℃之間，降溫至19℃以下，觀察結(jié)晶情況。

優(yōu)選的，所述步驟S6中的離心、脫水的具體方法為：將步驟S5中所得到的脫氫乙酸鈉晶體放置到離心器內(nèi)，控制離心器的轉(zhuǎn)速為500-600轉(zhuǎn)每分鐘，脫水時(shí)間為5-10分鐘。

優(yōu)選的，所述步驟S7中的烘干的具體方法為：將步驟S6中經(jīng)過(guò)脫水處理過(guò)的脫氫乙酸鈉放入烘干箱進(jìn)行烘干，控制烘干溫度在92-95℃，烘干時(shí)間19-26h，然后再使用冷風(fēng)冷卻20min。

優(yōu)選的，所述步驟S8中的包裝方法為：采用內(nèi)襯塑料的紙、塑復(fù)合袋進(jìn)行包裝，存放于干燥、通風(fēng)、避雨、避曬場(chǎng)所。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：該發(fā)明操作簡(jiǎn)便、成本低、產(chǎn)品外觀潔白、性質(zhì)穩(wěn)定，質(zhì)量能夠達(dá)到國(guó)家醫(yī)藥級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，本發(fā)明選擇原料為脫氫乙酸鈉、氫氧化鈉，并通過(guò)合適的配比混合，使得脫氫乙酸鈉在固體狀態(tài)下完成化學(xué)反應(yīng)過(guò)程，可以有效節(jié)約能源，本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投資少，能源耗費(fèi)少，不會(huì)產(chǎn)生廢氣、廢渣和廢水、有效提高產(chǎn)品的純度的同時(shí)還可以有效提高反應(yīng)效率。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明制備方法流程圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1

請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明提供一種技術(shù)方案：一種醫(yī)藥級(jí)脫氫乙酸鈉的制備方法，該醫(yī)藥級(jí)脫氫乙酸鈉的制備方法包括如下步驟：

S1：選料：選取脫氫乙酸和氫氧化鈉作為制備脫氫乙酸鈉的原材料；

S2：制備脫氫乙酸：脫氫乙酸的制備采用雙乙烯酮在催化劑存在下的惰性溶液中發(fā)生二聚反應(yīng)制得；

S3：反應(yīng)：將步驟S2中所制得的脫氫乙酸中添加氫氧化鈉，加熱，保持溫度，調(diào)節(jié)PH值，保溫；

S4：吸附雜質(zhì)：在步驟S3中反應(yīng)得到的溶液中加入活性炭，吸附溶液中的雜質(zhì)；

S5：降溫結(jié)晶：將步驟S4中的溶液進(jìn)行降溫處理，然后在逐漸冷卻，析出結(jié)晶；

S6：離心、脫水：將步驟S5中所得到的脫氫乙酸鈉晶體放置到離心器內(nèi)，保持離心器內(nèi)的溫度，進(jìn)行脫水處理；

S7：烘干：將步驟S6中經(jīng)過(guò)脫水處理過(guò)的脫氫乙酸鈉放入烘干箱進(jìn)行烘干，合理控制烘干的溫度和時(shí)間；

S8：檢測(cè)、包裝：抽取步驟S7中經(jīng)過(guò)烘干的脫氫乙酸鈉進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)其中的雜質(zhì)含量是否滿足醫(yī)藥級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)，然后對(duì)合格的產(chǎn)品進(jìn)行包裝。

實(shí)施例2

本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上進(jìn)一步限定，所述步驟S2中脫氫乙酸制備的具體方法為：將含有催化劑三乙烯二胺的溶劑苯內(nèi)，然后要在不斷攪拌的情況下，緩慢加入雙乙烯酮，溫度控制在50度以內(nèi)，待完全反應(yīng)后的粗品進(jìn)行冷卻、過(guò)濾和提純。

實(shí)施例3

本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上進(jìn)一步限定，所述步驟S2中的粗品的提純的具體方法為：粗品用碳酸鈉溶液加熱溶解，在采用活性炭脫色，然后采用鹽酸攪拌中和PH值，然后對(duì)析出物進(jìn)行干燥。

實(shí)施例4

本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上進(jìn)一步限定，所述步驟S2中的碳酸鈉溶液的PH值為7.8-9.2，采用鹽酸中和PH值至3.2-4.2，干燥溫度控制在75-95℃。

實(shí)施例5

本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上進(jìn)一步限定，所述步驟S3中的反應(yīng)的具體方法為：在反應(yīng)釜中加入蒸餾水，加熱溫度至48-52℃，然后投入步驟S2中制備的脫氫乙酸，再投入氫氧化鈉，控制脫氧乙酸和氫氧化鈉的比值在11/2，加熱溫度至75℃，控制PH值，使得PH值達(dá)到8.8-9.2，保溫15min。

實(shí)施例6

本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上進(jìn)一步限定，所述步驟S2中的化學(xué)反應(yīng)方程式為C8H8O4+NaOH＝C8H7NaO4·H2O。

實(shí)施例7

本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上進(jìn)一步限定，所述步驟S4中的吸附雜質(zhì)的具體方法為：在步驟S3中反應(yīng)得到的溶液中加入活性炭，升高溫度至80-82℃，直至無(wú)雜質(zhì)為止。

實(shí)施例8

本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上進(jìn)一步限定，所述步驟S5中的降溫結(jié)晶的具體方法為：降溫速率控制在3.1-3.5℃之間，降溫至19℃以下，觀察結(jié)晶情況。

實(shí)施例9

本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上進(jìn)一步限定，所述步驟S6中的離心、脫水的具體方法為：將步驟S5中所得到的脫氫乙酸鈉晶體放置到離心器內(nèi)，控制離心器的轉(zhuǎn)速為500-600轉(zhuǎn)每分鐘，脫水時(shí)間為5-10分鐘。

實(shí)施例10

本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上進(jìn)一步限定，所述步驟S7中的烘干的具體方法為：將步驟S6中經(jīng)過(guò)脫水處理過(guò)的脫氫乙酸鈉放入烘干箱進(jìn)行烘干，控制烘干溫度在92-95℃，烘干時(shí)間19-26h，然后再使用冷風(fēng)冷卻20min。

實(shí)施例11

本實(shí)施例在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上進(jìn)一步限定，所述步驟S8中的包裝方法為：采用內(nèi)襯塑料的紙、塑復(fù)合袋復(fù)合袋進(jìn)行包裝，存放于干燥、通風(fēng)避雨避曬場(chǎng)所。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。