本發(fā)明涉及高分子樹脂合成技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種新型耐熱耐腐蝕聚苯硫醚酮的制造方法。
背景技術(shù):
近年來工程塑料被廣泛應(yīng)用于電子電氣、汽車、建筑、辦公設(shè)備、機械、航空航天等行業(yè),以塑代鋼、以塑代木已成為國際流行趨勢。工程塑料已成為當(dāng)今世界塑料工業(yè)中增長速度最快的領(lǐng)域,其發(fā)展不僅對國家支柱產(chǎn)業(yè)和現(xiàn)代高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)起著支撐作用,同時也推動傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)改造和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的調(diào)整,而聚苯硫醚(PPS)則屬于工程塑料的一種。
聚苯硫醚(PPS)是一種綜合性能優(yōu)異的特種工程塑料。聚苯硫醚(PPS)具有機械強度高、耐高溫、高阻燃、硬而脆、結(jié)晶度高、電性能優(yōu)良、耐化學(xué)藥品性能強,抗化學(xué)性僅次于聚四氟乙烯,流動性僅次于尼龍,透光率僅次于有機玻璃,著色性耐水性等優(yōu)點;通過加玻璃纖維或其它增強材料改性后,可以使沖擊強度大為提高,耐震動疲乏性好等優(yōu)點。國內(nèi)企業(yè)積極研發(fā),并初步形成了一定的生產(chǎn)能力,改變了以往完全依賴進口的狀況。
但是,國內(nèi)聚苯硫醚(PPS)技術(shù)還存在產(chǎn)品品種少、高功能產(chǎn)品少、產(chǎn)能急待擴大等問題,這些是阻擾聚苯硫醚(PPS)下一步發(fā)展的重點問題。開發(fā)耐高溫,耐腐蝕、高強度、高模量的工程塑料一直是高分子領(lǐng)域中的重要項目,而聚苯硫醚酮作為這類樹脂中一種新型的材料,就具備這樣的特性,它克服了聚苯硫醚分子量較低,顏色差,機械性能不夠好的問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供了一種新型耐熱耐腐蝕聚苯硫醚酮的制造方法,解決上述樹脂存在的分子量較低,顏色差,機械性能不夠好的問題和缺點,本發(fā)明通過采用脫水,高壓加料和低壓合成的方法來合成品質(zhì)優(yōu)良的新型樹脂。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種新型耐熱耐腐蝕聚苯硫醚酮的制造方法, 包括原料:硫化鈉,4.4一二氯二苯酮,對二氯苯,溶劑:n-甲基比咯烷酮,助劑:氫氧化鈉,催化劑;其主要特征在于:所述硫化鈉與對二氯苯和4.4一二氯二苯酮的摩爾比為1.03:0.7:0.3;所述原料與溶劑、助劑、催化劑聚合反應(yīng)后得到聚合物,聚合物冷卻后可收集沉淀物,沉淀物經(jīng)粉碎、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品;所述原料與溶劑、助劑、催化劑的聚合反應(yīng)溫度為150~280℃,壓力條件為0~1 m Pa,所需時間為4h-9h。
進一步說明,所述原料硫化鈉與溶劑n-甲基比咯烷酮,助劑氫氧化鈉、催化劑的脫水溫度為150~170℃,脫水時間為2小時,并依次加入4.4一二氯二苯酮,對二氯苯后反應(yīng)得到預(yù)聚物。
進一步說明,所述預(yù)聚物的反應(yīng)時長為2~4小時,所需溫度為170°C-230°C,反應(yīng)后得到聚合物溶液。
進一步說明,所述聚合物溶液的反應(yīng)時長為2~3小時,所需溫度為230°C-280°C、壓強為0~1Mpa。
進一步說明,所述沉淀物由聚合物溶液經(jīng)中止反應(yīng),并且降溫到120°C以下生成。
進一步說明,所述產(chǎn)品是由離心分離出來的沉淀物經(jīng)粉碎、洗滌、干燥后得到的產(chǎn)物。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是:一種新型耐熱耐腐蝕聚苯硫醚酮的制造方法, 通過常壓分次加料和低壓下聚合的方法,合成的樹脂性能穩(wěn)定,常壓分次加料中,是聚合反應(yīng)在一個溫度范圍內(nèi)反應(yīng),常壓分次加料使聚合物反應(yīng)在一定溫度范圍內(nèi)反應(yīng),有效阻止了聚合時反熱反應(yīng)引起的爆沸,在低壓階段,促進了低聚物的高分子量聚合物的反應(yīng),提高了聚合度和聚合物的各項性能。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進一步說明。
如圖1所示,包括原料:硫化鈉,4.4一二氯二苯酮,對二氯苯,溶劑:n-甲基比咯烷酮,助劑:氫氧化鈉,催化劑;其主要特征在于:所述硫化鈉與對二氯苯和4.4一二氯二苯酮的摩爾比為1.03:0.7:0.3;所述原料與溶劑、助劑、催化劑聚合反應(yīng)后得到聚合物,聚合物冷卻后可收集沉淀物,沉淀物經(jīng)粉碎、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品;所述原料與溶劑、助劑、催化劑的聚合反應(yīng)溫度為150~280℃,壓力條件為0~1 m Pa,所需時間為4h-9h。
具體實施過程如下:
一、在磁力反應(yīng)釜中,加入溶劑:n-甲基比咯烷酮,助劑:氫氧化鈉、催化劑,以及原料:硫化鈉,加熱攪拌,攪拌均勻后在150~170℃條件下脫水2小時,分次加入對二氯苯和4.4一二氯二苯酮,再在170~230℃條件下反應(yīng)2~4小時,生成預(yù)聚物。
二、在預(yù)聚物狀態(tài)下,將壓力調(diào)節(jié)至0~1MPa,溫度控制在攝氏230~280度條件下,反應(yīng)2~3小時生成聚合物溶液。
三、中止反應(yīng),將溫度降至攝氏120度以下,冷卻后經(jīng)離心分離收集沉淀物,再經(jīng)粉碎、洗滌、干燥從而得到產(chǎn)品。
本發(fā)明相較于以往技術(shù)采用常壓分次加料和低壓下聚合的方法,有機地把以往技術(shù)給合在一起,合成的樹脂性能穩(wěn)定,提高了耐溫性,耐腐蝕性和模量,且聚合時間較短,同時機械性能大幅提高,造價大幅降低,有廣闊的市場推廣效果。
由技術(shù)常識可知,本發(fā)明可以通過其它的不脫離本技術(shù)方案來實現(xiàn),就本文所述,僅為本發(fā)明的較佳實施例而已,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明設(shè)計理念之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。