本發(fā)明涉及煙用香精香料
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸制備煙用香料的方法，具體涉及以葡萄濃縮物為糖源和芳香類β-氨基酸的美拉德反應制備煙用香料及其煙用香料在卷煙加香中的應用。
背景技術(shù)：
：Maillard反應(又稱美拉德反應)自發(fā)現(xiàn)以來，在食品學、營養(yǎng)學、香料化學、毒理學以及中藥學研究中成為經(jīng)久不衰的研究課題。Maillard反應可以產(chǎn)生大量致香成分，已被應用于制備各類香精香料、增香劑。該反應所得香精亦被國際權(quán)威機構(gòu)認定為“有機的”和“綠色的”，因而其應用廣受關(guān)注，在有機化學、食品化學、香料化學、煙草工業(yè)等領(lǐng)域的研究方興未艾。Mai11ard反應就是氨基化合物和還原糖或羰基化合之間發(fā)生的反應,由于其最終反應是棕色的,所以也有人將其稱之為棕色化反應。棕色化反應的最終產(chǎn)物可以因反應條件的不同或參與反應的原料不同,而生成不同香型的產(chǎn)物。Maillard反應可以概括為以下三個階段：1)初始階段，醛糖或酮糖與胺基化合物進行縮合反應，形成席夫堿，經(jīng)環(huán)化形成相應的N-取代醛糖基胺或N-取代酮糖基胺，經(jīng)Amadori重排形成1-氨基-1-脫氧-2-酮糖，或經(jīng)Heyns重排形成2-氨基-2-脫氧-1-醛糖；2)第二階段，Amadori和Heyns中間體加熱時重排和脫氨形成還原酮、脫氫還原酮，可以轉(zhuǎn)化為糖醛類化合物；3)第三階段，還原酮和脫氫還原酮裂解形成丙酮醛、乙二醛、甘油醛、乙醇醛、2,3-丁二酮、羥基丙酮等二羰基化合物，二羰基化合物與氨基酸進行Strecker降解反應，產(chǎn)生α-氨基酮類，α-氨基酮類可通過環(huán)化，最終生成吡嗪類、吡咯類、吡啶類等雜環(huán)化合物。美拉德反應中產(chǎn)生的各種雜環(huán)化合物是煙草的重要香氣成分，該物質(zhì)可作為食品、卷煙的增香物質(zhì)。實際上，煙葉的調(diào)制、醇化和卷煙生產(chǎn)中的烘焙處理，都存在美拉德反應，反應產(chǎn)物有吡咯類、吡嗪類、呋喃類，以及醇、醛、酮、酰胺等多類化合物。特別是Maillard反應能產(chǎn)生煙草協(xié)調(diào)香味，對提高香煙的特征香氣、掩蓋雜氣、減輕刺激、改善余味有較明顯的作用。中國專利(CN1415717A和CN1175623A)公開了“以煙草浸膏為原料生產(chǎn)香料的方法”和“煙草反應物香料的制備方法及利用”，它們都以煙草浸膏為原料，加入糖及α-氨基酸發(fā)生美拉德反應，這種方法雖然利用了美拉德反應，但是由于所加糖的品種單一，只增加了煙草本香和焦香，香氣量還不夠豐富，香氣質(zhì)也難以達到滿意效果。中國專利(CN101654637A)公開了利用杏提取物中還原糖與氨基酸反應進行美拉德反應煙用香料的制備，其雖然具有掩蓋雜氣、降低刺激等作用，但由于杏提取物中還原糖的含量的限制，生成的美拉德反應物的量也較少，香氣量和香氣質(zhì)還有待進一步的提升。中國專利(CN103146481A)也公開了利用還原糖與氨基酸進行美拉德反應制備煙用香料的研究，其制備方法具有工藝簡單收率高、生產(chǎn)過程無污染、操作方便等特點，但是其生成的反應類香料香氣量不夠豐富、香氣質(zhì)也有待進一步提高。中國專利(CN104498184A)公開了花香蜂蜜為糖源與α氨基酸進行美拉德反應制備煙用煙用香料，利用花香蜂蜜既可以提供還原糖進行美拉德反應，又可以增加花香組分來豐富和提高香氣量和香氣質(zhì),但香氣的豐富性有待提高。綜上所述，國內(nèi)在開展美拉德反應進行煙用香料的制備上進行了一些探索和研究，這些工作內(nèi)容主要集中在還原糖和α-氨基酸的種類選擇、還原糖和α-氨基酸的添加量等方向上。其香氣的香韻及豐富性還有待于進一步提高。利用天然產(chǎn)物的混合糖作為梅拉德反應物的糖源，這樣一方面可以提供美拉德反應的致香物質(zhì)，另一方面亦可賦予卷煙中天然產(chǎn)物的自然香韻，使卷煙的香韻更加豐富，對提高中式卷煙品質(zhì)風格、品質(zhì)質(zhì)量有重要作用。葡萄為葡萄科植物葡萄的成熟果實。葡萄營養(yǎng)豐富，其中富含葡萄糖、有機酸、氨基酸、維生素，此外也含有礦物質(zhì)鈣、鉀、磷、鐵以及多種維生素B1、維生素B2、維生素B6、維生素C等。中醫(yī)認為，葡萄味甘微酸、性平，具有補肝腎、益氣血、開胃力、生津液和利小便之功效?，F(xiàn)代醫(yī)學研究表明葡萄還有具有抗病毒殺細菌、防癌抗癌、降低胃酸利膽、抗動脈粥樣硬化、補益和興奮大腦神經(jīng)、利尿消腫安胎。葡萄是當今世界上人們喜食的第二大果品，其營養(yǎng)價值很高，成熟的漿果中含有的葡萄糖以及許多種對人體有益的礦物質(zhì)和維生素。在全世界的果品生產(chǎn)中，葡萄的產(chǎn)量及栽培面積一直居于首位。其果實除作為鮮果食用外，主要用于釀酒，還可制成葡萄汁、葡萄干和罐頭等食品。葡萄除用于釀酒，制成葡萄汁、葡萄干和罐頭等食品外，還廣泛的應用于卷煙工業(yè)，在卷煙中使用葡萄汁改善卷煙的香氣質(zhì)、增強煙香、降低刺激、改善余味、生津回甜。Maillard反應第三階段氨基酸與二羰基化合物的作用中,在二羰基化合物存在下，氨基酸可發(fā)生脫羧、脫氨作用，生成醛和二氧化碳，其氨基酸的氨基經(jīng)脫氨轉(zhuǎn)移到二羰基化合物上生成斯特勒克醛或酮(α-氨基醛或酮)，α-氨基醛或酮是產(chǎn)生香味分子的重要物質(zhì)，他們可以自身縮合，或者與糖醛或其他脫水產(chǎn)物縮合，生成雜環(huán)類香味物質(zhì)以及其他香味物質(zhì)。如，兩分子斯特勒克醛的自身縮合可以生成吡嗪類香味成分。另外，氨基酸脫氨后產(chǎn)生芳香的致香組分，如醛醇、酸、酯等香味分子對豐富卷煙香韻也有重要的幫助。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸制備煙用香料的方法，利用葡萄濃縮物中的還原糖全部或部分替代美拉德反應所需要的糖分，與芳香類β-氨基酸進行反應，可以制備出更好的煙草增香調(diào)味劑。葡萄濃縮物中不僅含有參與反應的還原糖，還含有許多揮發(fā)性致香組分，通過葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸美拉德反應以開發(fā)更好的煙草增香調(diào)味劑，其制備的反應類香料，香氣量更加豐富，香氣質(zhì)更高，其香氣能修飾煙氣的豐滿度，改善口感，突出卷煙的中式特色，對煙草品質(zhì)有很好的改善，同時也為豐富的葡萄資源利用開辟新途徑。本方法利用葡萄濃縮物中的還原糖全部或部分替代美拉德反應所需要的糖分，與芳香-β-氨基酸進行Maillard反應，其反應產(chǎn)物除具有葡萄濃縮物本身的作用及美拉德反應產(chǎn)生的致香成分外，芳香-β-氨基酸經(jīng)降解產(chǎn)生芳香致香香氣組分，既能增加卷煙的香氣量，還能提升卷煙的香氣質(zhì)，從而達到一舉多得的煙用加香效果。這種利用葡萄濃縮物與β-芳香氨基酸進行美拉德反應制備煙用香料的方法，其原料來源廣泛，制備的反應類香料，香氣量更加豐富，香氣質(zhì)更高，對煙草品質(zhì)有很好的改善。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)：一種葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸制備煙用香料的方法，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比進行混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝1～10:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比進行混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：5～20；調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至80～140℃，混合物在80～140℃溫度下進行美拉德反應；C、步驟B中的混合物在80～140℃溫度下持續(xù)反應0.5～6小時得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明進一步優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝1～10:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比在反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：5～20；調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；攪拌的速度為100～400rpm；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至80～140℃，即將存放葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合物的反應容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至80～140℃；混合物在80～140℃溫度下進行美拉德反應；C、步驟B中的混合物加熱至90～110℃溫度下持續(xù)反應2～3小時，然后再升溫至110～140℃溫度下持續(xù)反應1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第一種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝3～8:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比在反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：10～15；調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；攪拌的速度為265～350rpm；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至100～120℃，即將存放葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合物的反應容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至100～120℃；混合物在100～120℃溫度下進行美拉德反應；C、步驟B中的混合物加熱至100～110℃溫度下持續(xù)反應2～3小時，然后再升溫至110～120℃溫度下持續(xù)反應1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第二種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝1～4:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比在反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：5～10；調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；攪拌的速度為300～400rpm；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至100～140℃，即將存放葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合物的反應器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至100～140℃；混合物在100～140℃溫度下進行美拉德反應；C、步驟B中的混合物加熱至103～110℃溫度下持續(xù)反應2～3小時，然后再升溫至130～140℃溫度下持續(xù)反應1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第三種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝4～7:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比在反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：10～15；調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；攪拌的速度為200～300rpm；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至90～140℃，即將存放葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合物的反應容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至90～140℃；混合物在90～140℃溫度下進行美拉德反應；C、步驟B中的混合物加熱至97～110℃溫度下持續(xù)反應2～3小時，然后再升溫至120～140℃溫度下持續(xù)反應1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第四種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝7～10:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比置于反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物與芳香β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：15～20；調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；攪拌的速度為100～200rpm；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至90～140℃，即將存放葡萄濃縮物、芳香β-氨基酸、反應溶劑混合物的反應容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至90～140℃；混合物在90～140℃溫度下進行美拉德反應；C、步驟B中的混合物加熱至90～110℃溫度下持續(xù)反應2～3小時，然后再升溫至110～140℃溫度下持續(xù)反應1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明制備煙用香料方法中優(yōu)選的反應溶劑成分如下，所述反應溶劑為水或多元醇或水與多元醇混合物，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇或甘油的一種或多種。本發(fā)明制備煙用香料方法中，所述葡萄濃縮物為葡萄浸膏或葡萄汁，所述葡萄浸膏是通過水或水和乙醇混合溶劑提取后的濃縮物，所述葡萄汁為葡萄壓榨而得到的汁液；所述葡萄濃縮物所包括的物質(zhì)如下：糖類物質(zhì)、醇類物質(zhì)、酯類物質(zhì)、酸類物質(zhì)。本發(fā)明制備煙用香料方法中，所述芳香類β-氨基酸為β-苯丙氨酸、β-酪氨酸、β-色氨酸、β-組氨酸的一種或多種。作為優(yōu)選，所述反應溶劑為多元醇與水混合物，其中多元醇與水的體積比為4～8:1。本發(fā)明利用美拉德反應制備煙用香料時，將葡萄濃縮物部分或全部替代反應所需要的糖分，和芳香-β-氨基酸在一定的溶劑中混合，調(diào)節(jié)反應體系的pH，在一定的溫度下反應一定的時間，冷卻后即得能豐富香氣量、提升香氣質(zhì)的煙用香料。本發(fā)明較現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點及有益效果：(1)本發(fā)明是基于芳香類β-氨基酸與葡萄濃縮物進行美拉德反應而得到的煙用香料產(chǎn)物，在美拉德反應過程中芳香類β-氨基酸易脫氨，將更有利于生成重要的活性中間體斯特克勒醛或酮，繼而更易產(chǎn)生致香物質(zhì)；同時芳香類氨基酸降解脫氨后也更易形成系列醛、酸、酯等香味物質(zhì)，這些香味物質(zhì)能夠更加豐富煙氣的香韻，提高了抽吸的品質(zhì)。(2)本發(fā)明制得的煙用香料產(chǎn)物可以改善卷煙余味，生津回甜，提高了抽吸品質(zhì)，感官質(zhì)量評分總分提高約4～6分，明顯改善了卷煙香氣質(zhì)，豐富豐滿煙香，提高香氣、香韻的協(xié)調(diào)性；本發(fā)明尤其是在掩蓋雜氣、降低刺激方面效果顯著。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步地詳細說明：實施例一種葡萄濃縮物與芳香β-氨基酸美拉德反應制備煙用香料的方法，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比進行混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝1～10:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比進行混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：5～20；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至80～140℃，混合物在80～140℃溫度下進行美拉德反應；C、步驟B中的混合物在80～140℃溫度下持續(xù)反應0.5～6小時得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明進一步優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝1～10:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比在反應容器中中進行攪拌混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：5～20；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；攪拌的速度為100～400rpm；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至80～140℃，即將存放葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合物的反應容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至80～140℃；混合物在80～140℃溫度下進行美拉德反應，用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)控制反應混合物的pH為7～10，這樣可以提高美拉德反應的效率；C、步驟B中的混合物加熱至90～110℃溫度下持續(xù)反應2～3小時，然后再升溫至110～140℃溫度下持續(xù)反應1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第一種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝3～8:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比在反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：10～15；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；攪拌的速度為265～350rpm；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至100～120℃，即將存放葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合物的三口燒瓶通過油浴加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至100～120℃；混合物在100～120℃溫度下進行美拉德反應；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)控制反應混合物的pH為7～10，這樣可以提高美拉德反應效率。C、步驟B中的混合物加熱至100～110℃溫度下持續(xù)反應2～3小時，然后再升溫至110～120℃溫度下持續(xù)反應1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。步驟C中如果加入抗壞血酸、檸檬酸、酒石酸等催化劑，能夠加快反應速度并且縮短反應時間，具體如下：步驟B中的混合物加熱至100～110℃溫度下持續(xù)反應1～1.5小時，然后再升溫至110～120℃溫度下持續(xù)反應0.5～1小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第二種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝1～4:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比在反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：5～10；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；攪拌的速度為300～400rpm；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至100～140℃，即將存放葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合物的反應容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至100～140℃；混合物在100～140℃溫度下進行美拉德反應；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)控制反應混合物的pH為7～10，這樣可以提高美拉德反應效率C、步驟B中的混合物加熱至103～110℃溫度下持續(xù)反應2～3小時，然后再升溫至130～140℃溫度下持續(xù)反應1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。步驟C中如果加入抗壞血酸、檸檬酸、酒石酸等催化劑，能夠加快反應速度并且縮短反應時間具體如下：步驟B中的混合物加熱至103～110℃溫度下持續(xù)反應1～1.5小時，然后再升溫至130～140℃溫度下持續(xù)反應0.5～1小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第三種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應進行攪拌混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝4～7:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比在反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：10～15；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；攪拌的速度為200～300rpm；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至90～140℃，即將存放葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合物的反應容器加熱，并且在20～30分鐘內(nèi)使混合物加熱至90～140℃；混合物在90～140℃溫度下進行美拉德反應；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)控制反應混合物的pH為7～10，這樣可以提高美拉德反應效率C、步驟B中的混合物加熱至97～110℃溫度下持續(xù)反應2～3小時，然后再升溫至120～140℃溫度下持續(xù)反應1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。步驟C中如果加入抗壞血酸、檸檬酸、酒石酸等催化劑，能夠加快反應速度并且縮短反應時間，具體如下：步驟B中的混合物加熱至97～110℃溫度下持續(xù)反應1～1.5小時，然后再升溫至120～140℃溫度下持續(xù)反應0.5～1小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明第四種優(yōu)選的制備煙用香料方法如下，其方法步驟如下：A、將葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸按照如下質(zhì)量比置于反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物：芳香類β-氨基酸＝7～10:1；然后將葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物與反應溶劑按照如下質(zhì)量比在反應容器中進行攪拌混合：葡萄濃縮物與芳香類β-氨基酸混合物：反應溶劑＝1：15～20；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后混合物反應體系的pH值為7～10；攪拌的速度為100～200rpm；B、將步驟A中葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合后的混合物在20～30分鐘內(nèi)加熱至90～140℃，即將存放葡萄濃縮物、芳香類β-氨基酸、反應溶劑混合物的反應容器加熱并且在20～30分鐘內(nèi)使得混合物加熱至90～140℃；混合物在90～140℃溫度下進行美拉德反應；用氨水或檸檬酸、酒石酸、蘋果酸、乙酸等的鉀鹽或鈉鹽調(diào)節(jié)控制反應混合物的pH為7～10。C、步驟B中的混合物加熱至90～110℃溫度下持續(xù)反應2～3小時，然后再升溫至110～140℃溫度下持續(xù)反應1～2小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。具體如下：步驟B中的混合物加熱至90～110℃溫度下持續(xù)反應1～1.5小時，然后再升溫至110～140℃溫度下持續(xù)反應0.5～1小時；步驟B和步驟C中得到反應物，然后對反應物進行冷卻處理即可得到煙用香料。本發(fā)明制備煙用香料方法中優(yōu)選的反應溶劑成分如下，所述反應溶劑為水或多元醇或水與多元醇混合物，所述多元醇為乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇或甘油的一種或多種。本發(fā)明制備煙用香料的方法中，所述葡萄濃縮物為葡萄浸膏或葡萄汁，所述葡萄浸膏是通過水或水和乙醇混合溶劑提取后的濃縮物，所述葡萄汁為葡萄壓榨而得到的汁液；所述葡萄濃縮物所包括的物質(zhì)如下：糖類物質(zhì)、醇類物質(zhì)、酯類物質(zhì)、酸類物質(zhì)。本發(fā)明制備煙用香料方法中所述芳香類β-氨基酸為β-苯丙氨酸、β-酪氨酸、β-色氨酸、β-組氨酸的一種或多種。作為優(yōu)選，所述反應溶劑為多元醇與水混合物，其中多元醇與水的體積比為4～8:1。對照樣1取空白煙絲,依照常規(guī)加香加料的工藝程序，在空白煙絲上按煙絲重量0.05％的添加量均勻噴灑空白溶劑，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。進行感官對照評吸，評吸結(jié)果見表1。對照樣2稱取14.08g葡萄濃縮物和0.206gα-苯丙氨酸，放入三口燒瓶中，加入142.8g丙二醇和水的混合溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為8，開始攪拌，攪拌速度為180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加熱到100℃反應3小時，然后升溫至120℃攪拌2小時后終止加熱，攪拌速度為180rpm；自然冷卻后倒出反應物即可得到煙用香料，即為樣品對照樣2。將所制備的煙用香料稀釋成一定濃度的溶液，依照常規(guī)加香加料的工藝程序，按煙絲重量0.05％(在實施例中可以選擇0.01～0.5％范圍內(nèi)，但在對照樣2、實施例1～5的添加量相同)的添加量均勻噴灑在空白葉組配方的煙絲上，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。進行感官對照評吸，評吸發(fā)現(xiàn)該對照產(chǎn)品能使煙氣香氣量有所增加,香韻豐富性略增強，且能掩蓋雜氣，降低刺激,口感有所改善,卷煙品質(zhì)有所提升評吸結(jié)果見表1。實施例1稱取28.15g葡萄濃縮物和0.413gβ-苯丙氨酸，放入三口燒瓶中，加入285.6g丙二醇和水的混合溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為8，開始攪拌，攪拌速度為180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加熱到100℃反應3小時，攪拌速度為180rpm，然后升溫至120℃攪拌2小時后終止加熱，攪拌速度為180rpm；自然冷卻后倒出反應物即可得到煙用香料，即為本發(fā)明的產(chǎn)品(樣品實施例1)。所得到的反應物(煙用香料)表現(xiàn)出很強的果香和果甜香韻。將所制備的煙用香料稀釋成一定濃度的溶液(其濃度與對照樣2的稀釋濃度相同)，按煙絲重量的0.05％(在實施例中可以選擇0.01～0.5％范圍內(nèi)，但在對照樣2、實施例1～5的添加量相同)的比例，依照常規(guī)加香加料的工藝程序，均勻噴灑在空白葉組配方的煙絲上，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。本例中將該產(chǎn)品以0.05％的添加量加入到空白煙絲中進行煙用效果評吸，發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品可以使煙氣香氣量增加,豐滿度增強，掩蓋雜氣，降低刺激,口感舒適醇和，回甜生津,明顯改善卷煙品質(zhì)。對比評吸結(jié)果見表1。實施例2稱取28.15g葡萄濃縮物和0.453gβ-酪氨酸，放入三口燒瓶中，加入286g丙二醇和水的混合溶液，并用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為8，開始攪拌，攪拌速度為180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加熱到100℃反應3小時，攪拌速度為180rpm，然后升溫至120℃攪拌2小時后終止加熱，攪拌速度為180rpm；自然冷卻后倒出反應物即可得到煙用香料，即為本發(fā)明的產(chǎn)品(樣品實施例2)。所得到的反應物(煙用香料)表現(xiàn)出很強的果香和果甜香韻。將所制備的煙用香料稀釋成一定濃度的溶液(其濃度與對照樣2的稀釋濃度相同)，按煙絲重量的0.05％(在實施例中可以選擇0.01～0.5％范圍內(nèi)，但在對照樣2、實施例1～5的添加量相同)的比例，依照常規(guī)加香加料的工藝程序，均勻噴灑在空白葉組配方的煙絲上，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。本例中將該產(chǎn)品以0.05％的添加量加入到空白煙絲中進行煙用效果評吸，發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品能增加香氣量，并使煙氣柔和細膩，掩蓋雜氣，口腔舒適，增加回甜感,提升煙氣香氣質(zhì)。對比評吸結(jié)果見表1。實施例3稱取28.15g葡萄濃縮物和0.388β-組氨酸，放入三口燒瓶中，加入285.4g丙二醇和水的混合溶液，并用NaOH水溶液調(diào)節(jié)溶液的pH值為10，開始攪拌，攪拌速度為180rpm；然后接上回流冷凝管，用油浴加熱到100℃反應3小時，攪拌速度為180rpm，然后升溫至120℃攪拌2小時后終止加熱，攪拌速度為180rpm；自然冷卻后倒出反應物即可得到煙用香料，即為本發(fā)明的產(chǎn)品(樣品實施例3)。所得到的反應物(煙用香料)表現(xiàn)出很強的果甜香韻和烘烤香韻。將所制備的煙用香料稀釋成一定濃度的溶液(其濃度與對照樣2的稀釋濃度相同)，按煙絲重量的0.05％(在實施例中可以選擇0.01～0.5％范圍內(nèi)，但在對照樣2、實施例1～5的添加量相同)的比例，依照常規(guī)加香加料的工藝程序，均勻噴灑在空白葉組配方的煙絲上，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時，然后手工制作成卷煙。本例中將該產(chǎn)品以0.05％的添加量加入到空白煙絲中進行煙用效果評吸，發(fā)現(xiàn)該產(chǎn)品能增濃香氣，掩蓋雜氣，抑制刺激，口腔舒適回甜，提升煙氣香氣質(zhì)。對比評吸結(jié)果見表1。評吸鑒定：將具體實施例(實施例1～3)中及對照樣2制備的香精(即煙用香料)在同一條件下施加相同比例(0.05％)，參照卷煙國家標準GB5606.4-2005，卷制成煙支，在溫度為22℃±1℃，相對濕度為60％±2％的恒溫恒濕箱中平衡48小時。并對施加樣品進行感官評吸，與未加入香精的空白卷煙作對照評吸，感官評吸小組十位成員，評吸標準采用GB5606.4-2005中的規(guī)定，評吸結(jié)果取平均值，其對比評吸結(jié)果詳見表1。本發(fā)明主要針對美拉德反應第三階段Strecker降解反應過程，選擇在Maillard反應中的氨基酸為芳香β-氨基酸與天然來源葡萄濃縮物進行Maillard反應制備煙用香原料。在降解過程中芳香類β-氨基酸易脫氨(J.Agri.Food.Chem.,1998,46,1515-1517)，更有利于生成重要的活性中間體斯特克勒醛或酮，繼而更易產(chǎn)生致香物質(zhì)。同時芳香類氨基酸降解脫氨后也更易形成系列芳香的致香物質(zhì)，如醛、酸、酯等香味物質(zhì)，這些香味物質(zhì)能夠更加豐富煙氣的香韻，提高抽吸的品質(zhì)。表1對比評吸結(jié)果表樣品光澤香氣協(xié)調(diào)雜氣刺激余味合計對照樣-14.026.04.510.016.520.581.5對照樣-24.027.04.510.516.720.883.5實施例14.028.55.010.817.522.087.8實施例24.028.54.610.617.321.086.0實施例34.028.04.510.317.021.585.3實施例44.027.5.04.510.017.521.084..5從表1的對比感官評吸結(jié)果表明：本發(fā)明基于芳香類β-氨基酸與葡萄濃縮物的美拉德反應的煙用香料產(chǎn)物可以明顯改善卷煙香氣質(zhì)，豐富豐滿煙香，提高香氣、香韻的協(xié)調(diào)性，尤其是在掩蓋雜氣、降低刺激方面效果顯著；而且還可以改善卷煙余味，生津回甜，提高了抽吸品質(zhì)，感官質(zhì)量評分總分提高約3～6分。同時也表明了在同等條件下，芳香的β-氨基酸美拉德反應制備的煙用香料比α-苯丙氨酸美拉德反應制備的煙用香料卷煙加香效果更顯著，抽吸品質(zhì)改善更明顯。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。當前第1頁1 2 3