本發(fā)明涉及一種引發(fā)劑及其制備方法,特別是涉及一種用于高溫交聯(lián)的引發(fā)劑及其制備方法。
背景技術(shù):
一般引發(fā)劑如過氧化苯甲酰(BPO)等分解溫度都比較低,當(dāng)其與熔點(diǎn)較高的塑料,如聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)等共同參與在加工過程中時,當(dāng)PBT還沒完全熔融時BPO就已經(jīng)完全分解,引發(fā)效果不理想,無法達(dá)到較好的引發(fā)作用。因此我們需要一種新型的耐高溫引發(fā)劑。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種用于高溫交聯(lián)的引發(fā)劑及其制備方法,稠環(huán)是芳香環(huán)的一種,兩個環(huán)共用兩個碳原子,含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)的分子其耐熱性能相對較好,本發(fā)明的新型引發(fā)劑為一種帶有稠環(huán)結(jié)構(gòu)的引發(fā)劑,苯基結(jié)構(gòu)的耐熱性會隨著分子中苯環(huán)的增加而提高,因此含有以上物質(zhì)的新型引發(fā)劑能提高普通引發(fā)劑的分解溫度。本發(fā)明中的引發(fā)劑由于結(jié)構(gòu)中引入了多個苯環(huán)因此其耐熱性會有一定的提高,將苊式環(huán)戊二烯酮結(jié)合到原始引發(fā)劑A中,本發(fā)明合成出一種可以在 230-280攝氏度的環(huán)境下仍可使用的引發(fā)劑。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
一種用于高溫交聯(lián)的引發(fā)劑,所述引發(fā)劑為帶有稠環(huán)結(jié)構(gòu)的引發(fā)劑,結(jié)構(gòu)如下:
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所述的一種用于高溫交聯(lián)的專用引發(fā)劑,所采用的原始引發(fā)劑為物質(zhì)A,
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所述的一種用于高溫交聯(lián)的引發(fā)劑的,按重量份計,包括有:
醌類化合物 20%~30% ;
酮類化合物 20% ~30% ;
原始引發(fā)劑A 10% ~20% 。
所述的一種用于高溫交聯(lián)的專用引發(fā)劑,所述的醌類化合物為苊醌。
所述的一種用于高溫交聯(lián)的專用引發(fā)劑,所述的酮類化合物為二芐基甲酮。
一種用于高溫交聯(lián)的引發(fā)劑制備方法,所述方法的制備步驟如下:
(1)在裝有攪拌器、回流冷凝器和恒壓滴液漏斗的500毫升三口圓底燒瓶中加入10.9g苊醌、12.6g二芐基甲酮和120ml無水乙醇,水浴鍋溫度為80℃,直至乙醇微沸騰,等到反應(yīng)物完全溶解后,向三口燒瓶中緩慢滴加8mlKOH的乙醇溶液(1.6gKOH溶在8ml乙醇中),滴定速度是1-2drop/s,并通入氮?dú)獗Wo(hù);待反應(yīng)溶液逐漸變黑后繼續(xù)加熱回流17分鐘,停止反應(yīng);冷卻至0℃后抽濾,然后每次用26ml95%乙醇洗滌沉淀三次;烘箱中烘18h,最后得到黑色粉末狀固體:苊式環(huán)戊二烯酮;
(2)在裝有回流冷凝器和攪拌裝置的250ml三口圓底燒瓶中,先加入上述反應(yīng)生成的苊式環(huán)戊二烯酮4.8g,再投入原始引發(fā)劑A30g,然后在氮?dú)鈿夥罩袛嚢杓訜峄亓?0h;待反應(yīng)器中的溶液變色最終呈透明液體后,將溶液趁熱倒入分液漏斗中,冷卻后溶液靜置分層,上層為產(chǎn)物,下層是溶劑,分出下層溶劑;用甲醇洗滌產(chǎn)物直到分液漏斗中的溶液接近無色透明為止;安裝減壓蒸餾裝置,油浴鍋溫度為150℃,除去小分子溶劑后,蒸餾結(jié)束得到最終產(chǎn)物。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是:
本發(fā)明的新型引發(fā)劑為一種帶有稠環(huán)結(jié)構(gòu)的引發(fā)劑,苯基結(jié)構(gòu)的耐熱性會隨著分子中苯環(huán)的增加而提高,因此含有以上物質(zhì)的新型引發(fā)劑能提高普通引發(fā)劑的分解溫度。經(jīng)實驗驗證,本發(fā)明的新型引發(fā)劑產(chǎn)品可以在230-280攝氏度的環(huán)境下長時間使用,達(dá)到一定的加工目的。
附圖說明
圖1是苊式環(huán)戊二烯酮的合成反應(yīng)方程式;
圖2是新型帶有稠環(huán)結(jié)構(gòu)引發(fā)劑合成的反應(yīng)方程式。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
實施例1
本發(fā)明的一種耐高溫高效的引發(fā)劑,按重量份計引發(fā)劑由以下組分構(gòu)成:
苊醌30% ,二芐基甲酮20% ,原始引發(fā)劑A10% 。本發(fā)明的耐高溫高效引發(fā)劑產(chǎn)品可以在230-320 攝氏度的環(huán)境下長期使用。
實施例2
本發(fā)明的一種耐高溫高效的引發(fā)劑,按重量份計引發(fā)劑由以下組分構(gòu)成:
苊醌20% ,二芐基甲酮20% ,原始引發(fā)劑A10% 。本發(fā)明的耐高溫高效引發(fā)劑產(chǎn)品可以在230-300 攝氏度的環(huán)境下長期使用。
實施例3
本發(fā)明的一種耐高溫高效的引發(fā)劑,按重量份計引發(fā)劑由以下組分構(gòu)成:
苊醌20% ,二芐基甲酮30% ,原始引發(fā)劑A10% 。本發(fā)明的耐高溫高效引發(fā)劑產(chǎn)品可以在230-280 攝氏度的環(huán)境下長期使用。
通過上述實施例可知,當(dāng)苊醌為30% ,二芐基甲酮為20% 時,與原始引發(fā)劑A發(fā)生加成反應(yīng)所生成的新型引發(fā)劑具有較高的分解溫度。該種新型引發(fā)劑可以參與高熔點(diǎn)樹脂的加工過程,極具市場應(yīng)用價值。本專利的實施例僅是范例性的,并不對本發(fā)明的保護(hù)范圍構(gòu)成任何限制。本發(fā)明的保護(hù)范圍以所附的權(quán)利要求書為準(zhǔn)。