本發(fā)明屬于配位聚合物制備技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種間苯二甲酸鈷配位聚合物及其制備方法。
背景技術(shù):
配位聚合物結(jié)合了有機物與無機物的特點,并且可以調(diào)控、修飾其結(jié)構(gòu),因此,在主-客體化學(xué)、光學(xué)、磁學(xué)等領(lǐng)域擁有巨大的潛在應(yīng)用價值。選擇合適的有機配體與金屬,可以對聚合物的拓撲和幾何結(jié)構(gòu)進行一定的操控。在過去的幾十年里,線性的橋聯(lián)配體,如4,4-聯(lián)吡啶,一直是配位聚合物的常用配體。但相比較線性橋聯(lián)配體,有角度的彎曲剛性配體的研究還很少,還有大量的工作要進行深入的研究。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種間苯二甲酸鈷配位聚合物及其制備方法。
本發(fā)明的思路:利用間苯二甲酸、雙(4-吡啶基)胺為配體與六水合硝酸鈷通過水熱法獲得鈷配位聚合物,即為間苯二甲酸鈷配位聚合物。
本發(fā)明的間苯二甲酸鈷配位聚合物的結(jié)構(gòu)式為:
。
該間苯二甲酸鈷配位聚合物屬于單斜晶系,空間群為C2/c,該間苯二甲酸鈷配位聚合物的基本結(jié)構(gòu)單元中包含兩個鈷離子,兩個間苯二甲酸陰離子,兩個雙(4-吡啶基)胺;間苯二甲酸陰離子的兩個羧基的四個氧原子分別與鈷離子配位,一個羧基采用螯合配位,另外一個羧基采用雙齒配位;其中Co1是六配位的,分別與來自三個不同的間苯二甲酸陰離子中羧基氧原子O1、O2、O3B和O4A配位;Co-O鍵長在2.0270 (1) ? - 2.2736(2) ?之間,Co-N鍵長在2.1317(2) ? - 2.1358(2) ?之間。
上述間苯二甲酸鈷配位聚合物的制備方法為:
(1)稱量0.1~0.5毫摩爾間苯二甲酸溶解于5~10毫升蒸餾水中,再加入0.2~1毫摩爾氫氧化鈉和0.1~0.5毫摩爾的雙(4-吡啶基)胺,制得混合溶液。
(2)稱量0.1~1毫摩爾六水合硝酸鈷溶于5~10毫升的蒸餾水中,制得硝酸鈷溶液。
(3)將步驟(2)制得的硝酸鈷溶液和步驟(1)制得的混合溶液一起移入容積為25毫升的反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜密封,在130℃下恒溫反應(yīng)3天,然后以每小時10攝氏度的速度梯度降溫至室溫,過濾,得到紅色塊狀晶體,即為間苯二甲酸鈷配位聚合物。
本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、重復(fù)性好等優(yōu)點,成功的合成了間苯二甲酸鈷配位聚合物,為合成過渡金屬的配合物提供了一定的依據(jù)。
附圖說明
圖1是本發(fā)明的間苯二甲酸鈷配位聚合物的分子結(jié)構(gòu)圖。
具體實施方式
實施例:
(1)稱量0.1毫摩爾(0.0168g)間苯二甲酸溶解于10毫升蒸餾水中,再加入0.2毫摩爾(0.008g)氫氧化鈉和0.1毫摩爾(0.0171g)的雙(4-吡啶基)胺,制得混合溶液。
(2)稱量0.1毫摩爾(0.0291g)六水合硝酸鈷溶于5毫升的蒸餾水中,制得硝酸鈷溶液。
(3)將步驟(2)制得的硝酸鈷溶液和步驟(1)制得的混合溶液一起移入容積為25毫升的反應(yīng)釜中,將反應(yīng)釜密封,在130℃下恒溫反應(yīng)3天,然后以每小時10攝氏度的速度梯度降溫至室溫,過濾,得到紅色塊狀晶體,即為間苯二甲酸鈷配位聚合物,其結(jié)構(gòu)為:
晶體結(jié)構(gòu)解析表明,該間苯二甲酸鈷配位聚合物屬于單斜晶系,空間群為C2/c。該配合物基本結(jié)構(gòu)單元中包含兩個鈷離子,兩個間苯二甲酸陰離子,兩個雙(4-吡啶基)胺。間苯二甲酸陰離子的兩個羧基的四個氧原子分別與鈷離子配位,一個羧基采用螯合配位,另外一個羧基采用雙齒配位。其中Co1是六配位的,分別與來自三個不同的間苯二甲酸陰離子中羧基氧原子O1、O2、O3B、O4A配位。Co-O鍵長在2.0270 (1) ? - 2.2736(2) ?之間,Co-N鍵長在2.1317(2) ? - 2.1358(2) ?之間。