本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域,具體涉及一種功能性填料及其制備方法。
背景技術(shù):
在高分子化工中,填料(填充劑)是用量最大的添加劑,幾乎所有的塑料(包括熱塑性和熱固性塑料)、天然橡膠和涂料都填充大量的無機(jī)粉體,在改善性能的同時,還能降低配方成本。但無機(jī)粉體與高分子材料表面性能的差異,導(dǎo)致二者相容性,加工分散較為困難,而且所制備制品的性能差,難以達(dá)到較理想的效果。采用表面改性的方式可以在一定程度上改善無機(jī)粉體在高分子材料中的應(yīng)用效果,較普遍的表面改性方式是對粉體進(jìn)行后續(xù)的干法改性或者是經(jīng)濕法改性后再烘干。干法改性相對濕法改性簡單易行,但均勻性和應(yīng)用效果往往較濕法改性差些;濕法改性效果更好,但工藝繁瑣,一定程度上也增加了粉體生產(chǎn)的隱性成本。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種分散性、與高分子材料相容性好的功能性填料及其制備方法,該制備工藝簡單易行,且無須后續(xù)的專門改性環(huán)節(jié),所制備的功能性填料主要用于性能要求較高的材料中,不僅能提高制品的機(jī)械強(qiáng)度,還能改善耐熱性能。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):本發(fā)明的一種功能性填料,所述功能性填料包括按重量份計(jì)的以下組分:
有機(jī)酸鈣鹽40%-95%,無機(jī)填料5%-60%。
本發(fā)明所述的功能性填料的制備方法,包括以下步驟:
(1)將無機(jī)填料加入可溶性有機(jī)酸鹽溶液中,加熱至合適的溫度后,繼續(xù)攪拌10-30min;
(2)在步驟(1)得到的混合液中加入可溶性表面活性劑和可溶性偶聯(lián)劑,繼續(xù)攪拌15-40min;
(3)在步驟(2)得到的混合液中快速加入可溶性鈣鹽溶液,繼續(xù)攪拌20-90min;
(4)采用研磨機(jī)對步驟(3)得到的混合物進(jìn)行細(xì)化處理,當(dāng)物料的D90小于2μm時,過濾、洗滌、烘干,即得目標(biāo)產(chǎn)品。
進(jìn)一步地,步驟(1)中所述的無機(jī)填料優(yōu)選于陶土、滑石粉、碳酸鈣、硫酸鈣、硫酸鋇中的一種或多種的組合物;
步驟(1)中所述的可溶性有機(jī)酸鹽溶液優(yōu)選于有機(jī)酸鈉溶液或有機(jī)酸鉀溶液中的一種,且其中溶質(zhì)的重量百分含量為5%-15%;
步驟(1)中所述的溫度為30-80℃;
步驟(2)中所述的可溶性表面活性劑優(yōu)選于油酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、椰子油酸鈉、十二烷基硫酸鈉、硬質(zhì)酸鈉中的一種或多種的組合物,且其用量占有機(jī)酸鈣鹽的重量百分含量為0.5%-1.5%;可溶性偶聯(lián)劑優(yōu)選于硅烷偶聯(lián)劑KH-560、螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑KR-238s中的一種,且其用量占有機(jī)酸鈣鹽的重量百分含量為0.5%-2%;
步驟(3)中,所述的可溶性鈣鹽優(yōu)選于氯化鈣或硝酸鈣中的一種,且其溶液中溶質(zhì)的重量百分含量為15%-40%,可溶性鈣鹽與可溶性有機(jī)酸鹽的摩爾比按照化學(xué)方程式的系數(shù)確定。
更進(jìn)一步地,步驟(1)中所述的有機(jī)酸鹽為含雙鍵或苯環(huán)的羧酸鹽,優(yōu)選于丁烯二酸鹽、富馬酸鹽、丙烯酸鹽、甲基丙烯酸鹽、檸檬酸鹽、鄰苯二甲酸鹽、苯甲酸鹽中的一種或多種的組合物。
有益效果:本發(fā)明通過簡單、易行的方法制備得到一種功能性填料。反應(yīng)過程中,無機(jī)填料的引入,起到異相成核的作用,有機(jī)酸鈣鹽包裹在無機(jī)填料表面。有機(jī)酸鈣鹽與高聚物之間有接枝共聚的化學(xué)結(jié)合,結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,與高聚物間有良好的相容性;經(jīng)過濕法研磨將顆粒磨細(xì),同時添加了表面活性劑和偶聯(lián)劑,改善表界面結(jié)構(gòu),提高粒子與聚合物分子間的有效結(jié)合,分散性好,在使用過程中可改善材料的力學(xué)性能、耐熱性能等,是一種多功能性的填料。
具體實(shí)施方式
以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。應(yīng)該理解的是,這些實(shí)施例是本發(fā)明的闡釋和舉例,并不以任何形式限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1:
本發(fā)明的一種功能性填料,所述功能性填料包括按重量份計(jì)的以下組分:
檸檬酸鈣95%,碳酸鈣5%。
本發(fā)明所述的功能性填料的制備方法,包括如下步驟:
(1)將碳酸鈣加入檸檬酸鈉溶液中,加熱至30℃,繼續(xù)攪拌10min,其中檸檬酸鈉溶液中溶質(zhì)的重量百分含量為5%;
(2)在步驟(1)得到的混合液中加入油酸鈉和螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑KR-238s,繼續(xù)攪拌15min,所用油酸鈉和KR-238s的量分別占有機(jī)酸鈣鹽的重量百分含量為0.5%和2%;
(3)在步驟(2)得到的混合液中快速加入溶質(zhì)重量百分含量為15%的氯化鈣溶液,繼續(xù)攪拌20min;
(4)采用研磨機(jī)對步驟(3)得到的混合物進(jìn)行細(xì)化處理,當(dāng)物料的D90小于2μm時,過濾、洗滌、烘干,即得目標(biāo)產(chǎn)品1#。
實(shí)施例2:
本發(fā)明的一種功能性填料,所述功能性填料包括按重量份計(jì)的以下組分:
丁烯二酸鈣35%,甲基丙烯酸鈣33%,硫酸鈣12%,硫酸鋇20%。
本發(fā)明所述的功能性填料的制備方法,包括如下步驟:
(1)將硫酸鈣和硫酸鋇加入丁烯二酸鉀和甲基丙烯酸鉀的混合溶液中,加熱至80℃,繼續(xù)攪拌30min,其中混合溶液中丁烯二酸鉀和甲基丙烯酸鉀的總重量百分含量為15%;
(2)在步驟(1)得到的混合液中添加硬質(zhì)酸鈉和硅烷偶聯(lián)劑KH-560,繼續(xù)攪拌40min,所用硬質(zhì)酸鈉和硅烷偶聯(lián)劑的量分別占有機(jī)酸鈣鹽的重量百分含量為1.5%和0.5%;
(3)在步驟(2)得到的混合液中快速加入溶質(zhì)重量百分含量為40%的硝酸溶液,繼續(xù)攪拌90min;
(4)采用研磨機(jī)對步驟(3)得到的混合物進(jìn)行細(xì)化處理,當(dāng)物料的D90小于2μm時,過濾、洗滌、烘干,即得目標(biāo)產(chǎn)品2#。
實(shí)施例3:
本發(fā)明的一種功能性填料,所述功能性填料包括按重量份計(jì)的以下組分:
富馬酸鈣20%,丙烯酸鈣20%,水滑石60%。
本發(fā)明所述的功能性填料的制備方法,包括如下步驟:
(1)將水滑石加入富馬酸鈉和丙烯酸鈉的混合溶液中,加熱至50℃,繼續(xù)攪拌20min,其中混合溶液中富馬酸鈉和丙烯酸鈉的總重量百分含量為10%;
(2)在步驟(1)得到的混合液中添加十二烷基苯磺酸鈉和螯合型鈦酸酯偶聯(lián)劑KR-238s,繼續(xù)攪拌25min,所用十二烷基苯磺酸鈉和KR-238s的量分別占有機(jī)酸鈣鹽的重量百分含量為1.0%和1.2%;
(3)在步驟(2)得到的混合液中快速加入溶質(zhì)重量百分含量為30%氯化鈣溶液,繼續(xù)攪拌50min;
(4)采用研磨機(jī)對步驟(3)得到的混合物進(jìn)行細(xì)化處理,當(dāng)物料的D90小于2μm時,過濾、洗滌、烘干,即得目標(biāo)產(chǎn)品3#。
試驗(yàn)1
比較功能性填料1#、2#、3#與不同碳酸鈣的分散性,通過旋轉(zhuǎn)粘度儀測定的粘度進(jìn)行比較,粘度越小,分散性越好。試驗(yàn)方法:取樣品:液體石蠟為1:4在燒杯中預(yù)混合,再超聲10min,同一溫度下測定其粘度,測得數(shù)據(jù)如表1所示。
表1:
通過表1中粘度數(shù)據(jù)的比較可知:本發(fā)明制備的功能性填料分散性比輕質(zhì)碳酸鈣和納米碳酸鈣的好,且隨著有機(jī)酸鈣含量的增加,分散性更好。
試驗(yàn)2
采用配方(按重量份計(jì)):CPVC 50份、PVC 50份、有機(jī)錫穩(wěn)定劑 2份、硬脂酸鈣1.0-1.5份、58號精煉石蠟1份、PA20 1份、填料(變品種)20份。在高速攪拌機(jī)中混合均勻,用雙輥開煉機(jī)將干混料塑化,工藝參數(shù)為前輥溫度180-190℃、轉(zhuǎn)速35r/min,后輥溫度175-185℃、轉(zhuǎn)速30r/min,開煉時間5min。開煉結(jié)束后,于180-190℃平板硫化機(jī)上壓片。按國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測試,所得性能如表2所示。
表2:
從表2的數(shù)據(jù)比較中看出,添加本發(fā)明制備的功能性填料后,材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能和良好的耐熱性。
以上所述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示,通過上述的說明內(nèi)容,相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本想發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi),進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容,必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。