本發(fā)明涉及一種3,5-二氯水楊醛縮3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿配體即H2dcah及合成方法。
背景技術(shù)：
：2-羥基苯乙酮是一種重要的有機(jī)和醫(yī)藥中間體，可用于合成IC類抗心律失常藥—鹽酸普羅帕酮，3-氨基-2-羥基苯乙酮本身具有很多配位原子，與水楊醛衍生物合成席夫堿之后，增加了其配位能力，可以和過(guò)渡金屬配位，形成系列結(jié)構(gòu)新穎、性質(zhì)優(yōu)良的配合物。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成的3,5-二氯水楊醛縮3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿配體即H2dcah，利用水浴反應(yīng)方法合成H2dcah。本發(fā)明涉及的H2dcah的分子式為：C15H11Cl2NO3，分子量為：324.15g/mol，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。表一：H2dcah的晶體學(xué)參數(shù)表二：H2dcah的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)Cl1—C31.728(2)O2—C131.340(2)Cl2—C51.734(2)C10—H100.9300C4—H40.9300C10—C91.386(3)C4—C31.376(3)C10—C111.370(3)C4—C51.384(3)C14—C121.474(3)O3—C141.232(3)C14—C151.495(3)O1—H10.8200C9—H90.9300O1—C21.331(2)C9—C81.382(3)C3—C21.399(3)N1—C81.412(2)C7—H70.9300C11—H110.9300C7—C11.451(3)C11—C121.393(3)C7—N11.273(2)C8—C131.403(3)C6—H60.9300C13—C121.415(3)C6—C51.371(3)C15—H15A0.9600C6—C11.399(3)C15—H15B0.9600C2—C11.406(3)C15—H15C0.9600O2—H20.8200C3—C4—H4120.3C10—C9—H9119.7C3—C4—C5119.36(18)C8—C9—C10120.62(19)C5—C4—H4120.3C8—C9—H9119.7C2—O1—H1109.5C6—C1—C7119.99(18)C4—C3—Cl1119.77(15)C6—C1—C2120.04(17)C4—C3—C2121.66(18)C2—C1—C7119.97(17)C2—C3—Cl1118.56(15)C7—N1—C8123.72(17)C1—C7—H7119.8C10—C11—H11119.2N1—C7—H7119.8C10—C11—C12121.55(18)N1—C7—C1120.41(18)C12—C11—H11119.2C5—C6—H6120.0C9—C8—N1125.33(18)C5—C6—C1120.03(19)C9—C8—C13119.66(17)C1—C6—H6120.0C13—C8—N1115.01(16)O1—C2—C3119.01(17)O2—C13—C8118.09(17)O1—C2—C1122.98(17)O2—C13—C12122.07(17)C3—C2—C1118.00(17)C8—C13—C12119.83(17)C13—O2—H2109.5C11—C12—C14122.32(17)C4—C5—Cl2119.39(16)C11—C12—C13118.34(18)C6—C5—Cl2119.68(17)C13—C12—C14119.34(17)C6—C5—C4120.91(19)C14—C15—H15A109.5C9—C10—H10120.0C14—C15—H15B109.5C11—C10—H10120.0C14—C15—H15C109.5C11—C10—C9119.99(19)H15A—C15—H15B109.5O3—C14—C12120.61(18)H15A—C15—H15C109.5O3—C14—C15119.2(2)H15B—C15—H15C109.5C12—C14—C15120.15(19)所述H2dcah的合成方法具體步驟為：將1.190-3.820g分析純的3,5-二氯水楊醛和1.512-3.024g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL-60mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到H2dcah。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定H2dcah的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明H2dcah的合成路線示意圖。圖2為本發(fā)明H2dcah的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1：本發(fā)明涉及的H2dcah的分子式為：C15H11Cl2NO3，分子量為：324.15g/mol，H2dcah為3,5-二氯水楊醛縮3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿配體，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。H2dcah的合成方法具體步驟為：將1.190g分析純的3,5-二氯水楊醛和3.820g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到H2dcah。產(chǎn)量3.079g，產(chǎn)率95％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定H2dcah的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。實(shí)施例2：本發(fā)明涉及的H2dcah的分子式為：C15H11Cl2NO3，分子量為：324.15g/mol，H2dcah為3,5-二氯水楊醛縮3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿配體，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。H2dcah的合成方法具體步驟為：將3.820g分析純的3,5-二氯水楊醛和3.024g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于60mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到H2dcah。產(chǎn)量6.224g，產(chǎn)率96％。通過(guò)單晶衍射儀測(cè)定H2dcah的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見(jiàn)表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見(jiàn)表二。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3