本發(fā)明涉及一種2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿四核鈷配合物Co₄(brah)₄(H₂brah為5-溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿)及合成方法。

背景技術(shù)：

2-羥基苯乙酮是一種重要的有機(jī)和醫(yī)藥中間體，可用于合成IC類抗心律失常藥—鹽酸普羅帕酮，3-氨基-2-羥基苯乙酮本身具有很多配位原子，與水楊醛衍生物合成席夫堿之后，增加了其配位能力，可以和過渡金屬配位，形成系列結(jié)構(gòu)新穎、性質(zhì)優(yōu)良的配合物。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是利用溶劑熱法合成2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿四核鈷配合物即Co₄(brah)₄。

本發(fā)明涉及的Co₄(brah)₄的分子式為：C₆₀H₄₀Br₄Co₄N₄O₁₂，分子量為：1564.28g/mol,H₂brah為5-溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一：Co₄(brah)₄的晶體學(xué)參數(shù)

表二 Co₄(brah)₄的部分鍵長和鍵角°

所述Co₄(brah)₄的合成方法具體步驟為：

(1)將2.012g分析純的5-溴水楊醛和1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H₂brah。

(2)將0.067-0.134g干燥后的H₂brah和0.058-0.116g分析純六水合硝酸鈷溶于5-10mL分析純二甲基甲酰胺(DMF)中，置于反應(yīng)釜中，再加入5-10mL分析純乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗紅色四角星狀晶體生成即Co₄(brah)₄。通過單晶衍射儀測定Co₄(brah)₄的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明Co₄(brah)₄所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明Co₄(brah)₄的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明Co₄(brah)₄的配位多面體圖。

具體實施方式

實施例1：

本發(fā)明涉及的Co₄(brah)₄的分子式為：C₆₀H₄₀Br₄Co₄N₄O₁₂，分子量為：1564.28g/mol,H₂brah為5-溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

Co₄(brah)₄的合成方法具體步驟為：

(1)將2.012g分析純的5-溴水楊醛，1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H₂brah。

(2)將0.067g干燥后的H₂brah和0.058g分析純六水合硝酸鈷溶于5mL分析純DMF中，置于反應(yīng)釜中，再加入5mL分析純乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗紅色四角星狀晶體生成即Co₄(brah)₄。產(chǎn)量0.042g，產(chǎn)率54.3％。通過單晶衍射儀測定Co₄(brah)₄的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實施例2：

本發(fā)明涉及的Co₄(brah)₄的分子式為：C₆₀H₄₀Br₄Co₄N₄O₁₂，分子量為：1564.28g/mol,H₂brah為5-溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。

Co₄(brah)₄的合成方法具體步驟為：

(1)將2.012g分析純的5-溴水楊醛，1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H₂brah。

(2)將0.134g干燥后的H₂brah和0.116g分析純六水合硝酸鈷溶于5mL分析純DMF中，置于反應(yīng)釜中，再加入5mL分析純乙腈，置于150℃烘箱三天，有暗紅色四角星狀晶體生成即Co₄(brah)₄。產(chǎn)量0.088g，產(chǎn)率56％。通過單晶衍射儀測定Co₄(brah)₄的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。