本發(fā)明涉及一種2-吡啶甲醛衍生物席夫堿銅配合物即[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n(H₂btdp為N,N'-(4H,4'H-[3,3'-聯(lián)(1,2,4-三氮唑)]-4,4'-吡啶甲酰二氨)及原位合成方法。

背景技術(shù)：

2-吡啶甲醛是一種重要的醫(yī)藥中間體及精細(xì)化工原料，2-吡啶甲醛的衍生物具有抗癌活性，2-吡啶甲醛有一個(gè)醛基，易與4-氨基-1,2,4-三氮唑等形成席夫堿，是一種重要的有機(jī)合成中間體，與氨基縮合形成含N的席夫堿共軛體系，能與金屬離子配位形成功能性配合物，近年來得到廣泛的研究和應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是利用微瓶反應(yīng)方法合成2-吡啶甲醛衍生物席夫堿銅配合物即[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n。

本發(fā)明涉及的[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n的分子式為：C₂₀H₁₆Cu₂N₁₀O₆，分子量為：619.51g/mol，H₂btdp為N,N'-(4H,4'H-[3,3'-聯(lián)(1,2,4-三氮唑)]-4,4'-吡啶甲酰二氨，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

表一：[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n的晶體學(xué)參數(shù)

表二：[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]_n的部分鍵長(zhǎng)和鍵角(°)

所述[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n的合成方法具體步驟為：

(1)將1.071g分析純的2-吡啶甲醛和0.841g分析純的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體btdp。

(2)將0.075-0.150g干燥后的btdp和0.040-0.080g分析純乙酸銅溶于5-10mL分析純乙醇中，置于微反應(yīng)瓶中，置于80℃烘箱三天，有紅色條狀晶體生成即[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n。通過單晶衍射儀測(cè)定[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n所用席夫堿配體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本發(fā)明[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及的[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n的分子式為：C₂₀H₁₆Cu₂N₁₀O₆，分子量為：619.51g/mol，H₂btdp為N,N'-(4H,4'H-[3,3'-聯(lián)(1,2,4-三氮唑)]-4,4'-吡啶甲酰二氨，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n的合成方法具體步驟為：

(1)將1.071g分析純的2-吡啶甲醛和0.841g分析純的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體btdp。

(2)將0.075g干燥后的btdp和0.040g分析純乙酸銅溶于5mL分析純乙醇中，置于微反應(yīng)瓶中，置于80℃烘箱三天，有紅色條狀晶體生成[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n。產(chǎn)量0.020g，產(chǎn)率67％。通過單晶衍射儀測(cè)定[Cu₂(btdp)₂(CH₃COO)₂]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及的[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n的分子式為：C₂₀H₁₆Cu₂N₁₀O₆，分子量為：619.51g/mol，H₂btdp為N,N'-(4H,4'H-[3,3'-聯(lián)(1,2,4-三氮唑)]-4,4'-吡啶甲酰二氨，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。

[Cu₂(btdp)(CH₃COO)₂]n的合成方法具體步驟為：

(1)將1.071g分析純的2-吡啶甲醛和0.841g分析純的4-氨基-1,2,4-三氮唑，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體btdp。

(2)將0.150g干燥后的btdp和0.080g分析純乙酸銅溶于10mL分析純乙醇中，置于微反應(yīng)瓶中，置于80℃烘箱三天，有紅色條狀晶體生成[Cu₂(btdp)₂(CH₃COO)₂]n。產(chǎn)量0.038g，產(chǎn)率64％。通過單晶衍射儀測(cè)定[Cu₂(btdp)₂(CH₃COO)₂]n的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長(zhǎng)鍵角數(shù)據(jù)見表二。