本發(fā)明涉及一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2dbah及合成方法。
背景技術(shù)：
：2-羥基苯乙酮是一種重要的有機(jī)和醫(yī)藥中間體，可用于合成IC類抗心律失常藥—鹽酸普羅帕酮，3-氨基-2-羥基苯乙酮本身具有很多配位原子，與水楊醛衍生物合成席夫堿之后，增加了其配位能力，可以和過渡金屬配位，形成系列結(jié)構(gòu)新穎、性質(zhì)優(yōu)良的配合物。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的就是利用水浴反應(yīng)方法合成苯乙酮衍生物席夫堿配體即H2dbah。本發(fā)明涉及的H2dbah的分子式為：C15H11Br2NO3，分子量為：413.07g/mol，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。表一：H2dbah的晶體學(xué)參數(shù)表二：H2dbah的部分鍵長和鍵角(°)Br1—C51.883(4)C11—C101.375(6)Br2—C31.884(4)C2—H2A0.9300O1—H10.8200C2—C31.383(6)O1—C61.321(5)C4—H40.9300O2—H20.8200C4—C51.365(6)O2—C131.340(5)C4—C31.381(6)O3—C141.240(5)C14—C121.470(6)C9—H90.9300C14—C151.507(6)C9—C81.385(6)C5—C61.417(5)C9—C101.385(6)C8—C131.401(6)C1—C21.395(6)C12—C131.421(6)C1—C61.400(5)C7—H70.9300C1—C71.466(5)C10—H100.9300N1—C81.419(5)C15—H15A0.9600N1—C71.273(5)C15—H15B0.9600C11—H110.9300C15—H15C0.9600C11—C121.395(6)C6—O1—H1109.5C1—C6—C5117.2(4)C13—O2—H2109.5C9—C8—N1125.3(4)C8—C9—H9119.6C9—C8—C13119.3(4)C8—C9—C10120.7(4)C13—C8—N1115.3(4)C10—C9—H9119.6C2—C3—Br2119.4(4)C2—C1—C6120.9(4)C4—C3—Br2120.7(3)C2—C1—C7118.9(4)C4—C3—C2119.8(4)C6—C1—C7120.2(4)C11—C12—C14122.8(4)C7—N1—C8123.1(4)C11—C12—C13117.7(4)C12—C11—H11119.2C13—C12—C14119.5(4)C10—C11—H11119.2O2—C13—C8117.7(4)C10—C11—C12121.7(4)O2—C13—C12121.7(4)C1—C2—H2A120.0C8—C13—C12120.5(4)C3—C2—C1120.0(4)C1—C7—H7120.1C3—C2—H2A120.0N1—C7—C1119.9(4)C5—C4—H4119.7N1—C7—H7120.1C5—C4—C3120.6(4)C9—C10—H10120.0C3—C4—H4119.7C11—C10—C9120.1(4)O3—C14—C12121.2(4)C11—C10—H10120.0O3—C14—C15119.4(4)C14—C15—H15A109.5C12—C14—C15119.3(4)C14—C15—H15B109.5C4—C5—Br1120.5(3)C14—C15—H15C109.5C4—C5—C6121.4(4)H15A—C15—H15B109.5C6—C5—Br1118.1(3)H15A—C15—H15C109.5O1—C6—C1123.7(4)H15B—C15—H15C109.5O1—C6—C5119.1(4)所述H2dbah的合成方法具體步驟為：將2.799-5.598g分析純的3,5-二溴水楊醛和1.512-3.024g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL-60mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到席夫堿配體H2dbah。通過單晶衍射儀測定H2dbah的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一,鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。附圖說明圖1為本發(fā)明H2dbah的合成路線示意圖。圖2為本發(fā)明H2dbah的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實施方式實施例1：本發(fā)明涉及的H2dbah的分子式為：C15H11Br2NO3，分子量為：413.07g/mol，H2dbah為3，5-二溴水楊醛縮3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿配體，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。H2dbah的合成方法具體步驟為：將2.799g分析純的3，5-二溴水楊醛和1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到席夫堿配體dbah。產(chǎn)量3.883g，產(chǎn)率94％。通過單晶衍射儀測定H2dbah的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。實施例2：本發(fā)明涉及的H2dbah的分子式為：C15H11Br2NO3，分子量為：413.07g/mol，H2dbah為3，5-二溴水楊醛縮3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫堿配體，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。H2dbah的合成方法具體步驟為：將5.598g分析純的3，5-二溴水楊醛縮和3.024g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶于60mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時后得到配體H2dbah。產(chǎn)量7.931g，產(chǎn)率96％。通過單晶衍射儀測定H2dbah的結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)見表一，鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。當(dāng)前第1頁1 2 3