本發(fā)明屬于化工分離純化領域，具體涉及一種萃取精餾與閃蒸分離乙醇-水物系的工藝。

背景技術：

在化工和制藥行業(yè)中，乙醇為重要的溶劑及原料，需求不斷增加。在工業(yè)生產中回收利用高純度乙醇，這對于企業(yè)十分有經濟意義。由于乙醇與水會形成共沸物，共沸溫度為78.15℃，應用普通精餾方法難以對其進行有效的分離。近些年，由于離子液體具有極低蒸汽壓、低熔點、熱穩(wěn)定性、無毒、無腐蝕性、可設計性等優(yōu)良的性質，對于離子液體作為萃取劑的萃取精餾，擴大了研究與實踐。隨著離子液體的種類越來越多，選擇對整個生產過程中有利的離子液體會解決節(jié)能、環(huán)境污染、設備投資等問題。

專利(CN103073388A)公開了一種以離子液體和無機鹽的復合萃取劑分離乙醇-水的方法，但該方法的萃取劑用量大，回流比較大，能耗較高，且因使用無機鹽，對生產裝置有腐蝕性。

專利(CN103435445A)公開了一種以離子液體或離子液體與有機溶劑的復合溶劑為萃取劑分離乙醇-水物系的方法，降低了能耗和生產成本，并且得到了高純度乙醇，收率大于99.0％。專利(CN103601618A)涉及一種萃取精餾分離乙醇-水共沸物的方法，該方法采用乙二醇和氯化1-乙基-3-甲基咪唑為混合溶劑進行間歇萃取精餾操作，其應用實施例結果：乙醇產品純度達99.5％。

對于以離子液體作為萃取劑的萃取精餾過程，離子液體的選擇是關鍵。上述現有的分離技術中存在的缺陷和不足是：忽略了離子液體的粘度、熱穩(wěn)定性等性質對生產過程的影響；分離過程的成本比較高；并在一定程度上影響了產品質量；工藝流程復雜。與傳統的有機溶劑萃取分離過程相比，離子液體與水或有機物的分離只需采用簡單的蒸餾而無需復雜的精餾過程，且離子液體可循環(huán)使用，幾乎無損失。

開發(fā)乙醇-水混合物的綠色高效分離技術具有重要意義，有關分離乙醇-水混合物的文章和專利中尚未見公開發(fā)表的以離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺鹽作為萃取劑進行萃取精餾與閃蒸耦合分離乙醇-水物系的工藝。本發(fā)明采用的離子液體因常溫下液態(tài)狀態(tài)、粘度較小而對整個生產過程有利。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是提供一種萃取精餾與閃蒸耦合分離乙醇-水物系的裝置和方法，通過對乙醇-水物系采用離子液體萃取精餾分離出乙醇后，將萃取精餾塔塔釜含萃取劑和水混合物進行減壓閃蒸，降低了生產操作過程中的能耗，該方法采用的設備投資少，操作條件易于控制，得到的乙醇純度較高。

本發(fā)明是通過以下技術方案加以實現的。

一種萃取精餾與閃蒸分離乙醇-水物系的方法，該方法采用萃取精餾裝置實施連續(xù)精餾操作，所述的萃取精餾裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底連接再沸器，塔頂連接冷凝器，冷凝器之后連接接收罐，離子液體回收閃蒸罐，其特征在于包括以下過程：乙醇-水混合物由塔中下部進入萃取精餾塔內，萃取劑為離子液體溶劑，由塔上部進入塔內；在萃取精餾塔塔內，塔頂物流經冷凝器冷凝后，一部分液體返回塔內回流，一部分液體作為高純度的乙醇產品采出；塔底物流經再沸器再沸后，一部分返回塔內，一部分進入閃蒸罐；

在閃蒸罐內實現萃取劑和水的混合物的分離，在閃蒸罐塔頂得到高純度的水，經冷凝后直接采出；在閃蒸罐底部得到質量分數為0.2-0.4％的離子液體，由閃蒸罐底部采出，循環(huán)回萃取精餾塔；其中所述萃取劑采用離子液體，具體包括1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺鹽。

所述萃取精餾塔內徑為Φ400-500mm，塔板數為35-45塊，操作壓力為1atm，乙醇-水混合物在第29-35塊塔板進料，萃取劑在第3-6塊塔板進料，塔頂溫度為77.8-80℃，塔底溫度為95-120℃，所述閃蒸罐采用減壓操作，操作壓力為0.1-0.2atm絕壓，溫度為108-112℃。

所述的離子液體溶劑優(yōu)選為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺鹽。

所述的乙醇-水混合物物料中兩種成分任意比例。

所述的乙醇-水物系中兩種成分質量比優(yōu)選為乙醇：水＝0.25-1。

本發(fā)明的有益效果為：所述離子液體能提高乙醇-水物系中的乙醇的相對揮發(fā)度，降低了溶劑比。當離子液體的質量分數達到17％-50％時，可使乙醇-水的共沸點消失。由應用實施例知，當離子液體與乙醇-水物系的質量比為1:3時，即可很好地進行萃取精餾，得到大于99.5％的乙醇。對于乙醇-水物系，離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺鹽與水有較好的互溶性，可通過化學親和力、氫鍵力等與水作用，提高乙醇對于水的相對揮發(fā)度，從而離子液體加入量較少，利用簡單的蒸餾回收使用離子液體，降低了分離過程的能耗與投資。

【附圖說明】

圖1：本發(fā)明所述的一種萃取精餾與閃蒸耦合分離乙醇-水物系的流程示意圖。

其中，T1–萃取精餾塔；T2–閃蒸罐；F1–萃取精餾塔原料進料口；F2–萃取劑進料口；B1–萃取精餾塔塔底出料口；B2–循環(huán)萃取劑出口；D1–乙醇產品出口；D2–水出口；1–再沸器；2,3–冷凝器。

【具體實施方式】

實施例1：萃取精餾塔的內徑為Φ500mm、理論板數為40、操作壓力為101.325kPa、操作回流比為1.8、塔頂溫度控制在77℃、塔釜溫度為95℃，25℃的離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽由第6塊板進入，25℃的質量分數為20％乙醇-80％水混合物由第34塊板以1000kg/h的流量進入，控制離子液體與乙醇-水的質量比為1:3，塔頂上升蒸汽由冷凝器進行冷凝?；亓饕河奢腿【s塔的塔頂回流，采出液為質量分數99.5％的乙醇。萃取精餾塔的塔釜為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和水的混合物，回流液經再沸器于126℃再沸后回流，其余進入閃蒸罐，操作壓力為0.12atm、閃蒸罐溫度控制在112℃。閃蒸罐的底部為質量分數為0.4％水的離子液體。

實施例2：萃取精餾塔的內徑為Φ400mm、理論板數為35、操作壓力為101.325kPa、操作回流比為2.1、塔頂溫度控制在77.8℃、塔釜溫度為109℃，25℃的離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽由第6塊板進入，25℃的質量分數為30％乙醇-70％水混合物由第29塊板以1000kg/h的流量進入，控制離子液體與乙醇-水的質量比為1:2.5，塔頂上升蒸汽由冷凝器進行冷凝?；亓饕河奢腿【s塔的塔頂回流，采出液為質量分數99.6％的乙醇。萃取精餾塔的塔釜為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和水的混合物，回流液經再沸器于120℃再沸后回流，其余進入閃蒸罐，操作壓力為0.15atm、閃蒸罐溫度控制在109℃。閃蒸罐的底部為質量分數為0.3％水的離子液體。

實施例3：萃取精餾塔的內徑為Φ400mm、理論板數為35、操作壓力為101.325kPa、操作回流比為2.6、塔頂溫度控制在77.8℃、塔釜溫度為107℃，25℃的離子液體1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽由第6塊板進入，25℃的質量分數為40％乙醇-60％水混合物由第30塊板以1000kg/h的流量進入，控制離子液體與乙醇-水的質量比為1:2，塔頂上升蒸汽由冷凝器進行冷凝?；亓饕河奢腿【s塔的塔頂回流，采出液為質量分數99.6％的乙醇。萃取精餾塔的塔釜為1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽和水的混合物，回流液經再沸器于120℃再沸后回流，其余閃蒸罐，操作壓力為0.18atm、閃蒸罐溫度控制在110℃。閃蒸罐的底部為質量分數為0.3％水的離子液體。

實施例4：萃取精餾塔的內徑為Φ500mm、理論板數為40、操作壓力為101.325kPa、操作回流比為1.2、塔頂溫度控制在78.0℃、塔釜溫度為119℃，25℃的離子液體1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺鹽由第5塊板進入，25℃的質量分數為20％乙醇-80％水混合物由第32塊板以1000kg/h的流量進入，控制離子液體與乙醇-水的質量比為1:4，塔頂上升蒸汽由冷凝器進行冷凝。回流液由萃取精餾塔的塔頂回流，采出液為質量分數99.8％的乙醇。萃取精餾塔的塔釜為1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺鹽和水的混合物，回流液經再沸器于127℃再沸后回流，其余進入閃蒸罐，操作壓力為0.14atm、閃蒸罐溫度控制在108℃。閃蒸罐的底部為質量分數為0.1％水的離子液體。

實施例5：萃取精餾塔的內徑為Φ500mm、理論板數為45、操作壓力為101.325kPa、操作回流比為1.8、塔頂溫度控制在80℃，塔釜溫度為112℃，25℃的離子液體1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺鹽由第3塊板進入，25℃的質量分數為30％乙醇-70％水混合物由第31塊板以1000kg/h的流量進入，控制離子液體與乙醇-水的質量比為1:3，塔頂上升蒸汽由冷凝器進行冷凝?；亓饕河奢腿【s塔的塔頂回流，采出液為質量分數99.9％的乙醇。萃取精餾塔的塔釜為1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺鹽和水的混合物，回流液經再沸器于126℃再沸后回流，其余進入閃蒸罐，操作壓力為0.16atm、閃蒸罐溫度控制在120℃。閃蒸罐的底部為質量分數為0.1％水的離子液體。

實施例6：萃取精餾塔的內徑為Φ500mm、理論板數為40、操作壓力為101.325kPa、操作回流比為2.0、塔頂溫度控制在77.9℃、塔釜溫度為120℃，25℃的離子液體1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺鹽由第4塊板進入，25℃的質量分數為40％乙醇-60％水混合物由第35塊板以1000kg/h的流量進入，控制離子液體與乙醇-水的質量比為1:3，塔頂上升蒸汽由冷凝器進行冷凝?；亓饕河奢腿【s塔的塔頂回流，采出液為質量分數99.9％的乙醇。萃取精餾塔的塔釜為1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺鹽和水的混合物，回流液經再沸器于126℃再沸后回流，其余進入閃蒸罐，操作壓力為0.2atm、閃蒸罐溫度控制在112℃。蒸罐的底部為質量分數為0.2％水的離子液體。