本發(fā)明涉及潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油、日用化學(xué)品、表面活性劑等領(lǐng)域，尤其涉及一種支鏈脂肪酸甲酯的合成工藝。
背景技術(shù)：
支鏈脂肪酸甲酯由于支鏈的存在，具有極佳的低溫性能和更強(qiáng)的水解穩(wěn)定性，同時(shí)還具有熱穩(wěn)定性高、粘度指數(shù)高、流動(dòng)性好等優(yōu)點(diǎn)，完全滿足綠色潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油使用要求。支鏈脂肪酸甲酯不僅可以應(yīng)用于潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油領(lǐng)域，也可以應(yīng)用到日用化學(xué)品、紡織品以及表面活性劑等領(lǐng)域中，可以顯著提高產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性、潤(rùn)滑性、延展性等性能。
目前，國(guó)內(nèi)支鏈脂肪酸甲酯的制備主要存在成本較高、操作復(fù)雜、產(chǎn)率較低等問題。為了解決上述問題，本發(fā)明提供一種支鏈脂肪酸甲酯的合成工藝，以環(huán)氧脂肪酸甲酯為原料，催化其制備支鏈脂肪酸甲酯。所用原料廉價(jià)易得，合成工藝安全，操作設(shè)備簡(jiǎn)單，具有良好的工業(yè)化前景。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種支鏈脂肪酸甲酯的合成工藝。該合成工藝成本低、產(chǎn)率高且操作簡(jiǎn)單。
一種環(huán)氧脂肪酸甲酯開環(huán)硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑制備工藝及支鏈脂肪酸甲酯的合成工藝，包括以下過程，
(1)硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑的制備：配置0.25mol/L的硫酸溶液，準(zhǔn)確稱取200g的蒙脫土置于500mL的燒瓶中，然后按蒙脫土質(zhì)量/酸溶液體積＝1/12的比例加入上述0.25mol/L的硫酸溶液，在50℃下攪拌反應(yīng)24h，冷卻至室溫后過濾，用去離子水洗滌至濾液為中性，110℃條件下干燥12h，得固體粉末，研磨過100目篩，即可得到硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑；
(2)支鏈脂肪酸甲酯的合成：在配有攪拌器、蛇形冷凝管、溫度計(jì)的四口圓底燒瓶中，加入上述硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑和異辛醇，硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑加入量為基于環(huán)氧脂肪酸甲酯質(zhì)量的1％～5％，異辛醇與環(huán)氧鍵的摩爾比為1:1～5:1，升溫到70～80℃預(yù)熱20～50min，然后升溫到85～95℃后加入原料環(huán)氧脂肪酸甲酯10～50g，在此溫度下恒溫反應(yīng)8～12h，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾分離硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑，減壓蒸餾除去過量的異辛醇，即可得到最終產(chǎn)物支鏈脂肪酸甲酯。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，以環(huán)氧脂肪酸甲酯作為原料，降低產(chǎn)品成本；工藝過程簡(jiǎn)單，反應(yīng)時(shí)間短，反應(yīng)效率高；該工藝所制備的支鏈脂肪酸甲酯純度較高，適用于潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油、日用化學(xué)品、表面活性劑等領(lǐng)域。
下面通過具體實(shí)施例來對(duì)本發(fā)明加以進(jìn)一步說明，但不限制本發(fā)明。
具體實(shí)施方式
【實(shí)施例1】
(1)硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑的制備：配置0.25mol/L的硫酸溶液，準(zhǔn)確稱取200g的蒙脫土置于500mL的燒瓶中，然后按蒙脫土質(zhì)量/酸溶液體積＝1/12的比例加入上述0.25mol/L的硫酸溶液，在50℃下攪拌反應(yīng)24h，冷卻至室溫后過濾，用去離子水洗滌至濾液為中性，110℃條件下干燥12h，得固體粉末，研磨過100目篩，即可得到硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑；
(2)支鏈脂肪酸甲酯的合成：在配有攪拌器、蛇形冷凝管、溫度計(jì)的四口圓底燒瓶中，加入硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑和異辛醇，硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑加入量為基于環(huán)氧脂肪酸甲酯質(zhì)量的5％，異辛醇與環(huán)氧鍵的摩爾比為3:1，升溫到80℃預(yù)熱30min，然后升溫到90℃后加入原料環(huán)氧脂肪酸甲酯30g，在90℃下恒溫反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后，抽濾分離硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑，減壓蒸餾除去過量的異辛醇，即可得到最終產(chǎn)物支鏈脂肪酸甲酯。通過測(cè)定反應(yīng)前后的環(huán)氧值，計(jì)算得到開環(huán)轉(zhuǎn)化率為98.88％。
【實(shí)施例2】
在環(huán)氧脂肪酸甲酯開環(huán)硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑制備工藝及支鏈脂肪酸甲酯的合成工藝與實(shí)施例1完全相同的情況下，只將(2)中的硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑加入量改為基于環(huán)氧脂肪酸甲酯質(zhì)量的3％，得到支鏈脂肪酸甲酯。通過測(cè)定反應(yīng)前后的環(huán)氧值，計(jì)算得到開環(huán)轉(zhuǎn)化率為97.87％。
【實(shí)施例3】
在環(huán)氧脂肪酸甲酯開環(huán)硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑制備工藝及支鏈脂肪酸甲酯的合成工藝與實(shí)施例1完全相同的情況下，只將(2)中的反應(yīng)時(shí)間改為10h，得到支鏈脂肪酸甲酯。通過測(cè)定反應(yīng)前后的環(huán)氧值，計(jì)算得到開環(huán)轉(zhuǎn)化率為98.53％。
【實(shí)施例4】
在環(huán)氧脂肪酸甲酯開環(huán)硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑制備工藝及支鏈脂肪酸甲酯的合成工藝與實(shí)施例1完全相同的情況下，只將(2)中的異辛醇與環(huán)氧鍵的摩爾比改為1:1，得到支鏈脂肪酸甲酯。通過測(cè)定反應(yīng)前后的環(huán)氧值，計(jì)算得到開環(huán)轉(zhuǎn)化率為87.78％。
【實(shí)施例5】
在環(huán)氧脂肪酸甲酯開環(huán)硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑制備工藝及支鏈脂肪酸甲酯的合成工藝與實(shí)施例1完全相同的情況下，只將(2)中的異辛醇與環(huán)氧鍵的摩爾比改為5:1，得到支鏈脂肪酸甲酯。通過測(cè)定反應(yīng)前后的環(huán)氧值，計(jì)算得到開環(huán)轉(zhuǎn)化率為95.07％。
【實(shí)施例6】
在環(huán)氧脂肪酸甲酯開環(huán)硫酸改性蒙脫土固體酸催化劑制備工藝及支鏈脂肪酸甲酯的合成工藝與實(shí)施例1完全相同的情況下，只將(2)中反應(yīng)溫度改為85℃，得到支鏈脂肪酸甲酯。通過測(cè)定反應(yīng)前后的環(huán)氧值，計(jì)算得到開環(huán)轉(zhuǎn)化率為98.03％。