本發(fā)明涉及一種化工品領域,具體涉及一種巰基乙酸異辛酯精餾殘液回收異辛醇的方法。
背景技術:
巰基乙酸異辛酯現(xiàn)有生產技術有兩種方法,分別為:(1)氯乙酸先與異辛醇先酯化,然后再與硫代硫酸鈉生成Bunte鹽,然后鹽酸水解,再還原,精餾而成。(2)先氯乙酸先巰基化,然后酯化,最后精餾。而生產中精餾產物最后成為精餾殘渣,最后成為固廢,需要去環(huán)保處理單位焚燒。其缺陷是產生的二氧化硫,二氧化物,及其他污染物造成環(huán)境污染,且提高環(huán)境處理成本。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是為解決巰基乙酸異辛酯精餾殘液回收利用的問題,提供了一種巰基乙酸異辛酯精餾殘液回收異辛醇的方法。
本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的:
一種巰基乙酸異辛酯精餾殘液回收異辛醇的方法,包括如下步驟:
(1)皂化:將巰基乙酸異辛酯精餾殘液投加入反應釜內,緩慢滴加氫氧化鈉溶液,溫度緩慢上升,最后保持滴加溫度50~65℃,滴加完氫氧化鈉溶液后在55~60℃下保溫2小時以上,分去下層水層,上層得異辛醇粗品;
(2)水洗中和:在皂化釜中加入稀鹽酸中和,調節(jié)pH值至7~8,分去下層水層,水洗;
(3)干燥精蒸:將異辛醇粗品通過干燥器干燥,然后放入精餾釜內,減壓下,精餾產品,收集餾分,得到異辛醇精品。
進一步的,步驟(1)中,氫氧化鈉溶液的質量濃度為30~40%;巰基乙酸異辛酯精餾殘液與氫氧化鈉溶液的重量比為3:1~5:1。
進一步的,步驟(1)中,稀鹽酸的質量濃度為5~10%。
與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明所述方法成本低,且有一定經濟效益,而且降低了環(huán)境污染。
具體實施方式
為了更進一步描述本發(fā)明的具體技術方案,以便于本領域的技術人員進一步地理解本發(fā)明,而不構成對其權利的限制,但本發(fā)明并不限于這些實施例。1.反應原理
⑴皂化:
實施例1
在3000L反應釜內抽入2000kg巰基乙酸異辛酯精餾殘液,常溫下開始滴加30%氫氧化鈉650kg,滴加時反應溫度緩慢上升,待氫氧化鈉滴加完畢,升溫到約40℃左右,開啟蒸汽加熱使溫度上升到50~55℃,保溫2小時。保溫完畢后停止攪拌,分去下層水層。上層有機層加入5%鹽酸中和,調節(jié)PH至7~8。靜置30分鐘,分去下層水層得到異辛醇粗品。將中和之后的異辛醇粗品通過干燥器干燥。再將干燥后的異辛醇粗品轉入精餾釜精餾。得到680kg異辛醇,含量98.5%。
實施例2
在3000L反應釜內抽入2000kg巰基乙酸異辛酯精餾殘液,常溫下開始滴加30%氫氧化鈉400kg,滴加時反應溫度緩慢上升,待氫氧化鈉滴加完畢,溫度大約在35℃左右,開啟蒸汽加熱使溫度上升到50~55℃,保溫2小時。保溫完畢后停止攪拌,分去下層水層。上層有機層加入5%鹽酸中和,調節(jié)PH至7~8。靜置30分鐘,分去下層水層得到異辛醇粗品。將中和之后的異辛醇粗品通過干燥器干燥。再將干燥后的異辛醇粗品轉入精餾釜精餾。得到610kg異辛醇,含量98.3%。
實施例3
在3000L反應釜內抽入2000kg巰基乙酸異辛酯精餾殘液,常溫下開始滴加30%氫氧化鈉650kg,滴加時反應溫度緩慢上升,待氫氧化鈉滴加完畢,溫度大約在40℃左右,開啟蒸汽加熱使溫度上升到60~65℃,保溫2小時。保溫完畢后停止攪拌,分去下層水層。上層有機層加入5%鹽酸中和,調節(jié)PH至7~8。靜置30分鐘,分去下層水層得到異辛醇粗品。將中和之后的異辛醇粗品通過干燥器干燥。再將干燥后的異辛醇粗品轉入精餾釜精餾。得到665kg異辛醇,含量98.7%。