本發(fā)明涉及瓜氨酸生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

瓜氨酸是一種α-氨基酸，對(duì)人體具有重要的保健和醫(yī)療功能，市場(chǎng)需求較高。在瓜氨酸的制備方法上，國(guó)外主要采用發(fā)酵法和酶法生產(chǎn)，分離純化則多數(shù)使用離子交換等常用的分離方法，由此制得的瓜氨酸原料粗品通常仍含有較高量的雜質(zhì)，導(dǎo)致純度較低（紅外匹配度一般在20-30%），做深加工時(shí)不能達(dá)到使用要求，需要進(jìn)一步處理提純，以提高瓜氨酸的純度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種提升瓜氨酸原料紅外匹配度的方法，能夠有效將瓜氨酸原料提純，所得瓜氨酸晶體質(zhì)量穩(wěn)定、紅外匹配度高，具有操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)，適于瓜氨酸的規(guī)模化生產(chǎn)。

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種原料瓜氨酸的提純方法，包括下述步驟：

步驟一、將原料粗品瓜氨酸溶解于水中，再加入活性吸附劑，控制料液在35～60℃條件下吸附20～40分鐘，之后將料液中吸附劑脫除并過(guò)四級(jí)膜過(guò)濾；

所述活性吸附劑包括粗炭和細(xì)炭，其中粗炭添加量為原料瓜氨酸重量的0.1%～0.2%、細(xì)炭添加量為原料瓜氨酸重量的1%～3%；

所述四級(jí)膜由0.1μm濾膜、0.22μm濾膜、0.1μm濾膜、0.22μm濾膜依次序組成，所述料液脫除吸附劑后依次通過(guò)所述四級(jí)膜的濾膜過(guò)濾；

步驟二、將所得濾液降溫結(jié)晶，經(jīng)低溫過(guò)濾、洗滌、干燥得到純品瓜氨酸。

原料粗品瓜氨酸經(jīng)發(fā)酵法和酶法生產(chǎn)制得。

作為優(yōu)選，步驟一中將原料粗品瓜氨酸溶解于為其2～10倍重量的熱水中。

作為優(yōu)選，所述熱水的溫度為30～70℃。

進(jìn)一步地，所述步驟二中降溫至34～36℃結(jié)晶。

進(jìn)一步地，所述步驟二中低溫過(guò)濾為降溫至10度以下、零度以上抽濾。

進(jìn)一步地，所述步驟二中控溫55℃干燥。

進(jìn)一步地，所述步驟一中控制原料粗品瓜氨酸溶液在pH=8～10條件下進(jìn)行吸附。瓜氨酸溶于水中后，如溶液pH不在8～10，加入酸或堿調(diào)節(jié)溶液的pH。所加入的酸或堿不與瓜氨酸反應(yīng)，如鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。

采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：本發(fā)明采用活性吸附劑及四級(jí)膜對(duì)瓜氨酸原料液進(jìn)行處理，有效去除原料雜質(zhì)，提升產(chǎn)品純度；通過(guò)降溫結(jié)晶控制，減緩結(jié)晶速率，使產(chǎn)品質(zhì)量更穩(wěn)定。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)容易控制，適用于瓜氨酸的規(guī)?；a(chǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1是原料瓜氨酸與瓜氨酸對(duì)照品（標(biāo)品）的紅外譜圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1提純所得瓜氨酸的紅外圖譜；

圖３是本發(fā)明實(shí)施例2提純所得瓜氨酸的紅外圖譜；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例3提純所得瓜氨酸的紅外圖譜。

圖1中，原料瓜氨酸批號(hào)為G15052301；

圖2-4中，提純所得瓜氨酸批號(hào)依次為G15052201、G15061301、G15061302。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明采用活性吸附劑對(duì)瓜氨酸粗品原料水溶液進(jìn)行吸附處理，并通過(guò)控制結(jié)晶溫度、結(jié)晶速率的方法提高產(chǎn)品質(zhì)量及穩(wěn)定性，使所得產(chǎn)品瓜氨酸的純度穩(wěn)定提高，表現(xiàn)為紅外匹配度顯著提高。本發(fā)明方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)容易控制，適用于瓜氨酸的規(guī)模化生產(chǎn)。

本發(fā)明所用吸附劑選擇粗碳和細(xì)碳的組合，按如下配比使用：粗炭用量為原料瓜氨酸重量的0.1%～0.2%，細(xì)炭添加量為原料瓜氨酸重量的1%～3%。

吸附劑置于原料粗品瓜氨酸的水溶液中對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行吸附，吸附完成后，將吸附劑脫除，并將料液過(guò)四級(jí)膜進(jìn)行多級(jí)過(guò)濾，以進(jìn)一步除菌除雜。

作為優(yōu)選的實(shí)施方案，將原料粗品瓜氨酸溶解于重量為其2～10倍的、溫度為30～70℃的水中。

經(jīng)多級(jí)過(guò)濾后的瓜氨酸料液再進(jìn)行降溫結(jié)晶，結(jié)晶產(chǎn)物經(jīng)低溫過(guò)濾、洗滌、干燥得到成品瓜氨酸。

作為優(yōu)選的實(shí)施方案，將瓜氨酸料液降溫至34～36℃結(jié)晶，結(jié)晶產(chǎn)物降溫至10度以下、零度以上抽濾，所得晶體再經(jīng)洗滌、控溫55℃干燥得成品瓜氨酸。

下面舉例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

本發(fā)明實(shí)施例通過(guò)對(duì)瓜氨酸標(biāo)品與小試樣品紅外匹配度的對(duì)比說(shuō)明瓜氨酸純度的提升。圖1為原料瓜氨酸與瓜氨酸對(duì)照品（標(biāo)品）的紅外譜圖，可見，原料瓜氨酸的紅外匹配度僅在30%左右。

本發(fā)明實(shí)施例樣品紅外匹配度檢測(cè)條件：采用IR200紅外分光光譜儀，紅外實(shí)驗(yàn)室室溫控制范圍15-30℃，相對(duì)濕度小于65% 。

實(shí)施例1

將25Kg的原料瓜氨酸（匹配度33.73%）在83Kg、55度的水中溶解，料液pH在8～10，在瓜氨酸料液中加入0.65Kg活性吸附劑，活性吸附劑由粗炭與細(xì)炭構(gòu)成，其中粗炭與細(xì)炭的質(zhì)量比為1:25。瓜氨酸料液在55℃條件下進(jìn)行吸附40分鐘，之后脫除吸附劑，并將料液過(guò)四級(jí)膜過(guò)濾除菌，即將溶液脫除吸附劑后依次通過(guò)0.1μm濾膜、0.22μm濾膜、0.1μm濾膜、0.22μm濾膜過(guò)濾。

將所得濾液壓入結(jié)晶釜內(nèi)，靜止降溫至35度，其中40度時(shí)加晶種開始結(jié)晶，析晶后保溫?cái)嚢?小時(shí)，后降溫10度以下抽濾。采用過(guò)濾、洗滌、干燥三合一抽濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、干燥，冷抽2小時(shí)，55℃干燥5小時(shí)，得成品共計(jì)19.6Kg，收率78.4%，取樣檢測(cè)紅外匹配度最高為98.22%，如譜圖2所示。

實(shí)施例2

將25Kg紅外匹配度不合的瓜氨酸在83Kg、55度的水中溶解，控制料液pH在8～10，在瓜氨酸料液中加入0.54Kg活性吸附劑，活性吸附劑由粗炭與細(xì)炭構(gòu)成，粗炭占瓜氨酸質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為0.16%，細(xì)炭占瓜氨酸質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為2%。

瓜氨酸料液在55℃條件下進(jìn)行吸附40分鐘，脫除吸附劑并過(guò)四級(jí)膜過(guò)濾除菌，即將溶液脫除吸附劑后依次通過(guò)0.1μm濾膜、0.22μm濾膜、0.1μm濾膜、0.22μm濾膜過(guò)濾。

將處理之后的料液壓入結(jié)晶釜內(nèi)，靜止降溫至34度，其中40度時(shí)加晶種開始結(jié)晶，析晶后保溫?cái)嚢?小時(shí)，后降溫10度以下抽濾。采用三合一抽濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾、干燥，冷抽2小時(shí)，55℃干燥5小時(shí)，得成品共計(jì)20.3Kg，收率81.2%，取樣檢測(cè)紅外匹配度最高為96.79%，如譜圖3所示。

實(shí)施例3

將25Kg紅外匹配度不合的瓜氨酸在70度的2倍水中溶解，控制料液pH在8～10，在瓜氨酸料液中加入0.8Kg活性吸附劑，活性吸附劑由粗炭與細(xì)炭構(gòu)成，粗炭占瓜氨酸質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為0.2%，細(xì)炭占瓜氨酸質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為3%。

瓜氨酸料液在60℃條件下進(jìn)行吸附40分鐘，脫除吸附劑并過(guò)四級(jí)膜過(guò)濾除菌，即將溶液脫除吸附劑后依次通過(guò)0.1μm濾膜、0.22μm濾膜、0.1μm濾膜、0.22μm濾膜過(guò)濾。

將吸附處理之后的料液壓入結(jié)晶釜內(nèi)，靜止降溫至36度，析晶后保溫?cái)嚢?小時(shí)，后降溫10度以下抽濾。采用三合一抽濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾、干燥，冷抽2小時(shí)，55℃干燥5小時(shí)，得成品共計(jì)20.5Kg，收率82%，取樣檢測(cè)紅外匹配度最高為97.98%，如譜圖4所示。

實(shí)施例4

將25Kg紅外匹配度不合的瓜氨酸在30度的10倍水中溶解，控制料液pH在8～10，在瓜氨酸料液中加入0.8Kg活性吸附劑，活性吸附劑由粗炭與細(xì)炭構(gòu)成，粗炭占瓜氨酸質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為0.2%，細(xì)炭占瓜氨酸質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)為3%。

瓜氨酸料液在35℃條件下進(jìn)行吸附40分鐘，脫除吸附劑并過(guò)四級(jí)膜過(guò)濾除菌，即將溶液脫除吸附劑后依次通過(guò)0.1μm濾膜、0.22μm濾膜、0.1μm濾膜、0.22μm濾膜過(guò)濾。

將吸附處理之后的料液壓入結(jié)晶釜內(nèi)，靜止降溫至36度，析晶后保溫?cái)嚢?小時(shí)，后降溫10度以下抽濾。采用三合一抽濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾、干燥，冷抽2小時(shí)，55℃干燥5小時(shí)，得成品共計(jì)20.35Kg，收率81.6%，取樣檢測(cè)紅外匹配度最高為98.1%。