1.利用化學(xué)重結(jié)晶和物理分離相結(jié)合提純4-氰基吡啶的方法,其特征在于該方法具體步驟如下:
步驟一:化學(xué)重結(jié)晶:將4-氰基吡啶粗品溶于石油醚與正丁醇的混合溶劑中,冷卻后,有固體析出,將固體過(guò)濾洗滌干燥后,得到純度>99%的4-氰基吡啶;再將液體部分減壓回收溶劑,得剩余物;
步驟二:物理分離:將步驟一的剩余物加熱至50~70℃,體系透明后,自然冷卻至30~45℃,保溫1~3小時(shí),有固體析出,過(guò)濾得固體;
步驟三:將步驟二得到的固體重復(fù)步驟一的操作一次,得純度>99%的4-氰基吡啶;
最后收集步驟一和步驟三得到的純度>99%的4-氰基吡啶,即為提純后的4-氰基吡啶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用化學(xué)重結(jié)晶和物理分離相結(jié)合提純4-氰基吡啶的方法,其特征在于步驟一中待提純的4-氰基吡啶粗品是4-氰基吡啶和3-氰基吡啶的混合物,其中4-氰基吡啶的質(zhì)量百分含量是75%~92%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用化學(xué)重結(jié)晶和物理分離相結(jié)合提純4-氰基吡啶的方法,其特征在于步驟一中待提純的4-氰基吡啶粗品是4-氰基吡啶和3-氰基吡啶的混合物,其中4-氰基吡啶的質(zhì)量百分含量是80%~90%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用化學(xué)重結(jié)晶和物理分離相結(jié)合提純4-氰基吡啶的方法,其特征在于步驟一中4-氰基吡啶與混合溶劑的比為1g:1.0mL~2.8mL。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用化學(xué)重結(jié)晶和物理分離相結(jié)合提純4-氰基吡啶的方法,其特征在于步驟一中4-氰基吡啶與混合溶劑的比為1g:1.5mL~2.5mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用化學(xué)重結(jié)晶和物理分離相結(jié)合提純4-氰基吡啶的方法,其特征在于步驟一中混合溶劑中石油醚與正丁醇的體積比為(5~10):1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用化學(xué)重結(jié)晶和物理分離相結(jié)合提純4-氰基吡啶的方法,其特征在于步驟一中混合溶劑中石油醚與正丁醇的體積比為(7~8):1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用化學(xué)重結(jié)晶和物理分離相結(jié)合提純4-氰基吡啶的方法,其特征在于步驟一中冷卻溫度為0℃~10℃,冷卻時(shí)間為1~6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用化學(xué)重結(jié)晶和物理分離相結(jié)合提純4-氰基吡啶的方法,其特征在于步驟一中冷卻溫度為2℃~8℃,冷卻時(shí)間為2~5h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用化學(xué)重結(jié)晶和物理分離相結(jié)合提純4-氰基吡啶的方法,其特征在于步驟一中溶劑回收后,剩余物為4-氰基吡啶和3-氰基吡啶的混合物,其中4-氰基吡啶的質(zhì)量百分含量為50%~65%。