本發(fā)明涉及一種處理乙二醇銻制備過程中高濃度采出水的方法，特別涉及一種通過低溫蒸餾法處理乙二醇銻制備過程中高濃度采出水分離回收乙二醇的方法；屬于化工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
乙二醇銻是20世紀(jì)50年代末期開發(fā)出來的，在90年代后期逐漸得到推廣使用。生產(chǎn)乙二醇銻的方法有三氧化二銻法、醋酸銻法、乙二醇銻法及三氯化銻法。其中三氧化二銻法使用較為普通，它的制備方法為：將三氧化二銻和乙二醇按質(zhì)量比為1:7投入到密閉的反應(yīng)釜中，在壓力為－0.07MPa～－0.09MPa下加熱到150℃～175℃反應(yīng)1～2小時(shí)，冷卻塔塔頂溫度控制在100℃～120℃，再通過脫色除雜、冷卻結(jié)晶、離心甩干得到產(chǎn)品。反應(yīng)過程中采出量為600kg～1200kg/噸Sb2O3，采出水中乙二醇的含量為30wt％～86wt％，不能返回工藝直接使用，造成工藝流程中乙二醇單耗偏高和增加工業(yè)廢水處理的負(fù)擔(dān)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種低能耗、低成本，實(shí)現(xiàn)乙二醇銻制備過程中由乙二醇和水組成的采出水高效分離水回收乙二醇的方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供一種處理乙二醇銻制備過程中高濃度采出水的方法，該方法是將乙二醇和水組成的采出水在壓力－0.06MPa～－0.09MPa、溫度為45～75℃的條件下，進(jìn)行蒸餾分離出乙二醇含量低于5wt％的水，得到濃度為95wt％～98wt％的乙二醇。
優(yōu)選的方案，采出水中乙二醇的含量為30wt％～86wt％；
優(yōu)選的方案，壓力條件為－0.08MPa～－0.09MPa。
優(yōu)選的方案，溫度條件為60℃～75℃。
較優(yōu)選的方案，蒸餾時(shí)間為0.5～5小時(shí)，更優(yōu)選為2～4小時(shí)。
本發(fā)明的采出水是指三氧化二銻與乙二醇在反應(yīng)過程中，通過冷卻塔和冷凝器冷凝出的夾帶水和乙二醇的溶液。
較優(yōu)選的方案，蒸餾過程通過自動(dòng)控溫裝置調(diào)節(jié)蒸餾溫度：所述自動(dòng)控溫裝置包括空氣壓縮機(jī)、蒸汽管道及設(shè)置在所述蒸汽管道上的調(diào)節(jié)閥；蒸餾過程中通過蒸汽管道輸入蒸汽調(diào)節(jié)蒸餾溫度，當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到設(shè)定值，空器壓縮機(jī)自動(dòng)開啟，利用空氣壓力關(guān)閉調(diào)節(jié)閥，停止輸入蒸汽；當(dāng)蒸餾溫度低于設(shè)定值，空器壓縮機(jī)自動(dòng)關(guān)閉，蒸汽沖開調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)蒸餾溫度?，F(xiàn)有技術(shù)中對蒸餾過程中的溫度控制主要是通過人工，溫度無法穩(wěn)定，通過自動(dòng)控溫裝置可以實(shí)現(xiàn)蒸餾溫度的穩(wěn)定。本發(fā)明采用的調(diào)節(jié)閥選擇浙江新歐自控儀表有限公司的ZJHP小型氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥；空氣壓縮機(jī)選擇廣州市仙鋸金屬加工機(jī)械有限公司的V-0.17/8活塞空壓機(jī)。
優(yōu)選的方案，蒸餾過程通過冷卻機(jī)組控制塔頂溫度在5℃～10℃。傳統(tǒng)的方法，塔頂由自來水冷卻，通過冷卻機(jī)組，能更好地控制塔頂溫度，使水和乙二醇分離更徹底。本發(fā)明采用的冷卻機(jī)組選擇武漢新世界制冷工業(yè)有限公司的雙機(jī)雙級(jí)螺桿式制冷壓縮機(jī)組。
本發(fā)明的技術(shù)方案，關(guān)鍵是控制蒸餾過程中的負(fù)壓和溫度條件，兩者必須同時(shí)控制在一定的范圍內(nèi)，充分利用水和乙二醇的沸點(diǎn)差異，采用低溫蒸餾的方式將水和乙二醇進(jìn)行分離，從而得到高濃度的乙二醇和可以外排的廢水。
表1負(fù)壓與水的沸點(diǎn)對應(yīng)表
相對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)方案帶來的有益技術(shù)效果：
1、能有效實(shí)現(xiàn)采出水中水和乙二醇的有效分離，分離的水中乙二醇含量低于5wt％，而乙二醇的質(zhì)量百分比濃度達(dá)到95～98wt％以上；不但可以提高乙二醇的濃度，直接進(jìn)行循環(huán)利用，而且可以減少工業(yè)廢水中有機(jī)物含量，減輕環(huán)保壓力；
2、通過低溫蒸餾實(shí)現(xiàn)廢液回收，有利于降低能耗，降低成本。
附圖說明
【圖1】為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合實(shí)例旨在進(jìn)一步說明本發(fā)明內(nèi)容，而非限制本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)的范圍。
實(shí)驗(yàn)室操作：
實(shí)施例1：
氧化銻1kg與7L乙二醇在-0.085MPa，160℃的條件下反應(yīng)1h，得到乙二醇銻的飽和溶液和采出水2.5kg，采出水中乙二醇含量為86wt％。將采出水放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)在-0.08MPa，60℃的情況下低溫蒸餾0.5h，得到溶液2.19kg，含乙二醇98wt％，乙二醇的回收率達(dá)到99.8％，分離出來的水中乙二醇含量0.1wt％。
對比實(shí)施例1：
氧化銻1kg與7L乙二醇在-0.085MPa，150℃的條件下反應(yīng)1.5h，得到乙二醇銻的飽和溶液和采出水1.5kg，采出水中乙二醇含量為76wt％。將采出水放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)在-0.08MPa，90℃的情況下低溫蒸餾0.5h，得到溶液1.0kg，含乙二醇97wt％，乙二醇的回收率達(dá)到85％，分離出來的水中乙二醇含量34wt％。
若將實(shí)施例1中的蒸餾溫度控制在30℃或者蒸餾壓力控制在常壓，其他條件保持不變，都無法將采出水中的水分離出來。
通過該對比實(shí)施例中可以看出，溫度和壓強(qiáng)必須同時(shí)控制在本發(fā)明申請的范圍內(nèi)，如果溫度或壓力不能控制在本發(fā)明申請技術(shù)方案內(nèi)，無法將乙二醇和水最大程度分離。
工業(yè)應(yīng)用：
實(shí)施例2：
氧化銻250kg與1600kg乙二醇在-0.085MPa，150℃的條件下反應(yīng)2.0h，得到乙二醇銻的飽和溶液和采出水260kg，采出水中乙二醇含量為66wt％。將采出水放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)在-0.08MPa，60℃的情況下低溫蒸餾4.0h，得到溶液175kg，含乙二醇98wt％，乙二醇的回收率達(dá)到99.9％，蒸餾出來的水中乙二醇含量0.1wt％。
對比實(shí)施例2：
氧化銻250kg與1600kg乙二醇在-0.085MPa，165℃的條件下反應(yīng)1.5h，得到乙二醇銻的飽和溶液和采出水500kg，采出水中乙二醇含量為83wt％。將采出水放入玻璃反應(yīng)釜內(nèi)在-0.08MPa，100℃的情況下低溫蒸餾1.0h，得到乙二醇溶液375kg，含乙二醇98wt％，乙二醇的回收率達(dá)到88.6％，蒸餾出來的水中乙二醇含量38wt％。