本發(fā)明公開了一種電磁屏蔽材料的制備方法，屬于電磁屏蔽材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)和電子工業(yè)的高速發(fā)展，各種數(shù)字化、高頻化電子電器設(shè)備的大量使用，電磁干擾和電磁輻射污染的問題日益嚴(yán)重，電磁輻射產(chǎn)生的電磁干擾不僅對電子類產(chǎn)品性能的實(shí)現(xiàn)產(chǎn)生影響，而且由此引起的電磁污染對人類及其他生物也造成了嚴(yán)重的危害，儼然已成為一種新型的環(huán)境公害。因此，電磁屏蔽材料的研發(fā)顯得尤為重要。
電磁屏蔽即利用屏蔽材料阻隔或衰減被屏蔽區(qū)域與外界的電磁能量傳播。電磁屏蔽的作用原理是利用屏蔽體對電磁能流的反射、吸收和引導(dǎo)作用，其與屏蔽結(jié)構(gòu)表面和屏蔽體內(nèi)部感生的電荷、電流與極化現(xiàn)象密切相關(guān)。屏蔽按其原理分為電場屏蔽(靜電屏蔽和交變電場屏蔽)、磁場屏蔽(低頻磁場和高頻磁場屏蔽)和電磁場屏蔽(電磁波的屏蔽)。通常所說的電磁屏蔽是指后一種，即對電場和磁場同時(shí)加以屏蔽。
現(xiàn)有的電磁屏蔽材料其電磁屏蔽頻段窄，低頻段屏蔽效能不理想，同時(shí)填料顆粒較粗，往往在保證屏蔽效果的同時(shí)大大降低材料本身的力學(xué)性能，限制了材料的使用范圍。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對目前現(xiàn)有的電磁屏蔽材料其電磁屏蔽頻段窄，低頻段屏蔽效能不理想，同時(shí)填料顆粒較粗，力學(xué)性能不理想的問題，提供一種電磁屏蔽材料的制備方法，該方法利用堿木質(zhì)素對聚氨酯預(yù)聚體進(jìn)行改性，隨后將改性聚氨酯預(yù)聚體發(fā)泡、熟化得改性聚氨酯泡沫，剪碎成泡沫碎塊后浸泡在高錳酸鉀溶液和硫酸的混合液中，浸泡后用草酸溶液和去離子水洗滌烘干，得干燥物，再將干燥物用殼聚糖溶液浸泡后再對泡沫碎塊表面活化，干燥后放入反應(yīng)釜中，并加入鐵粉，利用水熱反應(yīng)生成四氧化三鐵，經(jīng)過濾烘干即可得到電磁屏蔽材料，本發(fā)明制備的電磁屏蔽材料其電磁屏蔽頻段寬，在低頻段仍有較好的屏蔽效能，且材料顆粒細(xì)膩，具有優(yōu)異的力學(xué)性能，可用于大規(guī)模推廣應(yīng)用，具有廣闊的應(yīng)用前景。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）稱取10～20g聚乙二醇放入500mL燒杯中，再向燒杯中加入10～20g堿木質(zhì)素和30～50mL丙酮，機(jī)械攪拌混合1～2h得混合液，混合后加入0.2～0.5g辛酸亞錫、2～4g甲基硅油，繼續(xù)機(jī)械攪拌20～30min后加入異佛爾酮二異氰酸酯，攪拌后得改性聚氨酯預(yù)聚體；
（2）向上述裝有改性聚氨酯預(yù)聚體的燒杯中滴加5～10g正戊烷，以700～900r/min轉(zhuǎn)速攪拌10～20s，攪拌后自由發(fā)泡1～3min，發(fā)泡后將燒杯放入水浴鍋中，在60℃和100～200r/min條件下熟化20～22h，即可得到改性聚氨酯泡沫，并剪成2～4cm3體積的泡沫碎塊；
（3）稱取10～12g高錳酸鉀加入到120～150mL去離子水中，攪拌溶解后加入15～20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸溶液，攪拌混合后加入上述泡沫碎塊，浸泡10～12s后用鑷子擠出液體，重復(fù)浸泡、擠液步驟3～5次后將泡沫碎塊浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%草酸溶液中，浸泡20～30min后取出，并用去離子水洗滌3～5次，放入烘箱中在50～60℃溫度下干燥6～8h，得干燥物；
（4）稱取3～5g殼聚糖加入到300～500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%乙酸溶液中，攪拌至殼聚糖完全溶解后加入上述干燥物，浸泡5～10min后取出，擠出多余液體，自然干燥，干燥后浸泡在300～500mL濃度為0.5g/L氯化鈀溶液中浸泡，浸泡后10～15min取出，擠出多余液體后再放入300～500mL濃度為1g/L次亞磷酸鈉溶液中浸泡15～20min，浸泡后取出用去離子水洗滌2～3次，用吹風(fēng)機(jī)吹干；
（5）稱取1～3g納米鐵粉加入到聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并加入上述吹干后的泡沫碎塊和500～1000mL蒸餾水，超聲分散30～50min后密封反應(yīng)釜，并將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，在140～160℃水熱反應(yīng)15～20h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾去除多余液體，將濾渣放入真空烘箱中，在70～80℃條件下干燥8～10h，干燥后即可得到電磁屏蔽材料。
經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的電磁屏蔽材料在8～12GHz條件下本發(fā)明電磁屏蔽材料的電磁屏蔽效能達(dá)35～40dB，具有有益的電磁屏蔽效果，其表面電阻率為7.6×1015～8.7×1015Ω。
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明制備的電磁屏蔽材料其電磁屏蔽頻段寬，在低頻段仍有較好的屏蔽效能，且材料顆粒細(xì)膩，具有優(yōu)異的力學(xué)性能；
（2）本發(fā)明方法操作簡單，適用性強(qiáng)，可用于大規(guī)模制備電磁屏蔽材料，具有良好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
首先稱取10～20g聚乙二醇放入500mL燒杯中，再向燒杯中加入10～20g堿木質(zhì)素和30～50mL丙酮，機(jī)械攪拌混合1～2h得混合液，混合后加入0.2～0.5g辛酸亞錫、2～4g甲基硅油，繼續(xù)機(jī)械攪拌20～30min后加入異佛爾酮二異氰酸酯，攪拌后得改性聚氨酯預(yù)聚體；向上述裝有改性聚氨酯預(yù)聚體的燒杯中滴加5～10g正戊烷，以700～900r/min轉(zhuǎn)速攪拌10～20s，攪拌后自由發(fā)泡1～3min，發(fā)泡后將燒杯放入水浴鍋中，在60℃和100～200r/min條件下熟化20～22h，即可得到改性聚氨酯泡沫，并剪成2～4cm3體積的泡沫碎塊；隨后稱取10～12g高錳酸鉀加入到120～150mL去離子水中，攪拌溶解后加入15～20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸溶液，攪拌混合后加入上述泡沫碎塊，浸泡10～12s后用鑷子擠出液體，重復(fù)浸泡、擠液步驟3～5次后將泡沫碎塊浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%草酸溶液中，浸泡20～30min后取出，并用去離子水洗滌3～5次，放入烘箱中在50～60℃溫度下干燥6～8h，得干燥物；再稱取3～5g殼聚糖加入到300～500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%乙酸溶液中，攪拌至殼聚糖完全溶解后加入上述干燥物，浸泡5～10min后取出，擠出多余液體，自然干燥，干燥后浸泡在300～500mL濃度為0.5g/L氯化鈀溶液中浸泡，浸泡后10～15min取出，擠出多余液體后再放入300～500mL濃度為1g/L次亞磷酸鈉溶液中浸泡15～20min，浸泡后取出用去離子水洗滌2～3次，用吹風(fēng)機(jī)吹干；最后稱取1～3g納米鐵粉加入到聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并加入上述吹干后的泡沫碎塊和500～1000mL蒸餾水，超聲分散30～50min后密封反應(yīng)釜，并將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，在140～160℃水熱反應(yīng)15～20h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾去除多余液體，將濾渣放入真空烘箱中，在70～80℃條件下干燥8～10h，干燥后即可得到電磁屏蔽材料。
實(shí)例1
首先稱取10g聚乙二醇放入500mL燒杯中，再向燒杯中加入10g堿木質(zhì)素和30mL丙酮，機(jī)械攪拌混合1h得混合液，混合后加入0.2g辛酸亞錫、2g甲基硅油，繼續(xù)機(jī)械攪拌20min后加入異佛爾酮二異氰酸酯，攪拌后得改性聚氨酯預(yù)聚體；向上述裝有改性聚氨酯預(yù)聚體的燒杯中滴加5g正戊烷，以700r/min轉(zhuǎn)速攪拌10s，攪拌后自由發(fā)泡1min，發(fā)泡后將燒杯放入水浴鍋中，在60℃和100r/min條件下熟化20h，即可得到改性聚氨酯泡沫，并剪成2cm3體積的泡沫碎塊；隨后稱取10g高錳酸鉀加入到120mL去離子水中，攪拌溶解后加入15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸溶液，攪拌混合后加入上述泡沫碎塊，浸泡10s后用鑷子擠出液體，重復(fù)浸泡、擠液步驟3次后將泡沫碎塊浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%草酸溶液中，浸泡20min后取出，并用去離子水洗滌3次，放入烘箱中在50℃溫度下干燥6h，得干燥物；再稱取3g殼聚糖加入到300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%乙酸溶液中，攪拌至殼聚糖完全溶解后加入上述干燥物，浸泡5min后取出，擠出多余液體，自然干燥，干燥后浸泡在300mL濃度為0.5g/L氯化鈀溶液中浸泡，浸泡后10min取出，擠出多余液體后再放入300mL濃度為1g/L次亞磷酸鈉溶液中浸泡15min，浸泡后取出用去離子水洗滌2次，用吹風(fēng)機(jī)吹干；最后稱取1g納米鐵粉加入到聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并加入上述吹干后的泡沫碎塊和500mL蒸餾水，超聲分散30min后密封反應(yīng)釜，并將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，在140℃水熱反應(yīng)15h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾去除多余液體，將濾渣放入真空烘箱中，在70℃條件下干燥8h，干燥后即可得到電磁屏蔽材料。
經(jīng)實(shí)例檢測，本發(fā)明制得的電磁屏蔽材料在8GHz條件下本發(fā)明電磁屏蔽材料的電磁屏蔽效能達(dá)35dB，具有有益的電磁屏蔽效果，其表面電阻率為7.6×1015Ω。
實(shí)例2
首先稱取15g聚乙二醇放入500mL燒杯中，再向燒杯中加入15g堿木質(zhì)素和40mL丙酮，機(jī)械攪拌混合1.5h得混合液，混合后加入0.4g辛酸亞錫、3g甲基硅油，繼續(xù)機(jī)械攪拌25min后加入異佛爾酮二異氰酸酯，攪拌后得改性聚氨酯預(yù)聚體；向上述裝有改性聚氨酯預(yù)聚體的燒杯中滴加8g正戊烷，以800r/min轉(zhuǎn)速攪拌15s，攪拌后自由發(fā)泡2min，發(fā)泡后將燒杯放入水浴鍋中，在60℃和150r/min條件下熟化21h，即可得到改性聚氨酯泡沫，并剪成3cm3體積的泡沫碎塊；隨后稱取11g高錳酸鉀加入到135mL去離子水中，攪拌溶解后加入18mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸溶液，攪拌混合后加入上述泡沫碎塊，浸泡11s后用鑷子擠出液體，重復(fù)浸泡、擠液步驟4次后將泡沫碎塊浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%草酸溶液中，浸泡25min后取出，并用去離子水洗滌4次，放入烘箱中在55℃溫度下干燥7h，得干燥物；再稱取4g殼聚糖加入到400mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%乙酸溶液中，攪拌至殼聚糖完全溶解后加入上述干燥物，浸泡8min后取出，擠出多余液體，自然干燥，干燥后浸泡在400mL濃度為0.5g/L氯化鈀溶液中浸泡，浸泡后13min取出，擠出多余液體后再放入400mL濃度為1g/L次亞磷酸鈉溶液中浸泡18min，浸泡后取出用去離子水洗滌2次，用吹風(fēng)機(jī)吹干；最后稱取2g納米鐵粉加入到聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并加入上述吹干后的泡沫碎塊和800mL蒸餾水，超聲分散40min后密封反應(yīng)釜，并將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，在150℃水熱反應(yīng)18h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾去除多余液體，將濾渣放入真空烘箱中，在75℃條件下干燥9h，干燥后即可得到電磁屏蔽材料。
經(jīng)實(shí)例檢測，本發(fā)明制得的電磁屏蔽材料在10GHz條件下本發(fā)明電磁屏蔽材料的電磁屏蔽效能達(dá)38dB，具有有益的電磁屏蔽效果，其表面電阻率為8.3×1015Ω。
實(shí)例3
首先稱取20g聚乙二醇放入500mL燒杯中，再向燒杯中加入20g堿木質(zhì)素和50mL丙酮，機(jī)械攪拌混合2h得混合液，混合后加入0.5g辛酸亞錫、4g甲基硅油，繼續(xù)機(jī)械攪拌30min后加入異佛爾酮二異氰酸酯，攪拌后得改性聚氨酯預(yù)聚體；向上述裝有改性聚氨酯預(yù)聚體的燒杯中滴加10g正戊烷，以900r/min轉(zhuǎn)速攪拌20s，攪拌后自由發(fā)泡3min，發(fā)泡后將燒杯放入水浴鍋中，在60℃和200r/min條件下熟化22h，即可得到改性聚氨酯泡沫，并剪成4cm3體積的泡沫碎塊；隨后稱取12g高錳酸鉀加入到150mL去離子水中，攪拌溶解后加入20mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%硫酸溶液，攪拌混合后加入上述泡沫碎塊，浸泡12s后用鑷子擠出液體，重復(fù)浸泡、擠液步驟5次后將泡沫碎塊浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%草酸溶液中，浸泡30min后取出，并用去離子水洗滌5次，放入烘箱中在60℃溫度下干燥8h，得干燥物；再稱取5g殼聚糖加入到500mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%乙酸溶液中，攪拌至殼聚糖完全溶解后加入上述干燥物，浸泡10min后取出，擠出多余液體，自然干燥，干燥后浸泡在500mL濃度為0.5g/L氯化鈀溶液中浸泡，浸泡后15min取出，擠出多余液體后再放入500mL濃度為1g/L次亞磷酸鈉溶液中浸泡20min，浸泡后取出用去離子水洗滌3次，用吹風(fēng)機(jī)吹干；最后稱取3g納米鐵粉加入到聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并加入上述吹干后的泡沫碎塊和1000mL蒸餾水，超聲分散50min后密封反應(yīng)釜，并將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，在160℃水熱反應(yīng)20h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾去除多余液體，將濾渣放入真空烘箱中，在80℃條件下干燥10h，干燥后即可得到電磁屏蔽材料。
經(jīng)實(shí)例檢測，本發(fā)明制得的電磁屏蔽材料在12GHz條件下本發(fā)明電磁屏蔽材料的電磁屏蔽效能達(dá)40dB，具有有益的電磁屏蔽效果，其表面電阻率為8.7×1015Ω。