本發(fā)明涉及一種樹(shù)脂層壓板的制備方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種苯并噁嗪樹(shù)脂層壓板的制備方法，屬于樹(shù)脂層壓板技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

苯并嗯嗪是近年來(lái)開(kāi)發(fā)的一種新型酚醛樹(shù)脂，它保持了傳統(tǒng)酚醛樹(shù)脂的耐高溫、阻燃、良好的電性能和力學(xué)性能，固化成型后具有較好的物理機(jī)械加工性能等特性。苯并噁嗪是酚醛類樹(shù)脂的替代產(chǎn)品，既具有普通pf(酚醛樹(shù)脂)的特點(diǎn)，又克服了普通pf的缺點(diǎn)(如固化時(shí)強(qiáng)酸強(qiáng)堿催化劑易腐蝕設(shè)備、產(chǎn)品脆性大和固化時(shí)有小分子物質(zhì)釋放等)，并且其介電常數(shù)較低、固化收縮率幾乎為零、低吸水性、良好的力學(xué)性能和電氣性能、高阻燃性和高殘?zhí)柯实忍匦?使其在無(wú)溶劑浸漬漆、復(fù)合材料基體樹(shù)脂、阻燃材料、電子封裝材料、膠粘劑和電絕緣材料等領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。另外，苯并噁嗪還具有靈活的分子設(shè)計(jì)性，能與ep(環(huán)氧樹(shù)脂)、pf和雙嗯唑啉等共聚，并且可與其他無(wú)機(jī)材料共混，從而可制備出滿足不同需求的改性苯并噁嗪材料。

現(xiàn)有的苯并噁嗪樹(shù)脂固化體系固化收縮較高，綜合性能較低，無(wú)法制得增強(qiáng)層壓板。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)的問(wèn)題，提供一種苯并噁嗪樹(shù)脂層壓板的制備方法，該樹(shù)脂固化體系具有較低的固化收縮，可以制備一種具有良好綜合性能的基體樹(shù)脂及其超強(qiáng)層壓板。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下：

一種苯并噁嗪樹(shù)脂層壓板的制備方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

a、按照配方要求，準(zhǔn)確稱取25-30份雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂、3-5份4,4’-二苯甲烷二胺、30份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂e-44及3-5份甲基咪唑并放入500ml具有攪拌、加料口及冷凝管的三口瓶?jī)?nèi)；

b、加入部分n,n’-二甲基甲酰胺后開(kāi)動(dòng)攪拌,并將反應(yīng)體系溫度升至70-80℃，維持該溫度0.5-1.0h，使三口瓶?jī)?nèi)的原料充分?jǐn)嚢枞芙猓?/p>

c、將反應(yīng)體系溫度升至130-135℃，然后預(yù)聚合反應(yīng)0.5-1.5h；

d、預(yù)聚合反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系溫度降至30-40℃，加入25-30份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的n,n’-二甲基甲酰胺，攪拌混合均勻配成膠液。

e、將預(yù)先裁好的玻璃纖維布在100-105℃下烘焙0.5-1h，脫除其所含水分，備用；

f、將步驟a得到的玻璃纖維布用膠液進(jìn)行浸漬膠處理，然后在通風(fēng)處晾干；

g、將經(jīng)浸漬膠處理并晾干的玻璃纖維布放入130-150℃的烘箱中烘20-30min制得玻璃纖維布預(yù)浸料，備用；

h、進(jìn)一步對(duì)玻璃纖維布預(yù)浸料進(jìn)行修邊裁剪；放入預(yù)先涂有脫模劑的模具內(nèi)置于150-160℃的壓機(jī)上逐漸升溫加壓,最后保持在190℃,壓力8-10mpa，保壓2-4h成型，待冷卻后卸壓出模制得層壓板。

本發(fā)明所述的n,n’-二甲基甲酰胺的總量為50-80份。

本發(fā)明所述的將反應(yīng)體系溫度升至130-135℃是指在在1-2h內(nèi)升溫。

本發(fā)明所述的膠液為固含量50-60%的膠液。

本發(fā)明所述的在通風(fēng)處晾干是指晾10-12h。

本發(fā)明帶來(lái)的有益技術(shù)效果：

本發(fā)明利用苯并噁嗪固化“零”收縮的特點(diǎn)和雙馬來(lái)酰亞胺突出的熱性能,以及環(huán)氧樹(shù)脂、甲基咪唑可促進(jìn)交聯(lián)固化反應(yīng)特性，通過(guò)將苯并噁嗪和雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂及其它組分進(jìn)行共混,使該樹(shù)脂固化體系具有較低的固化收縮，可以制備一種具有良好綜合性能的基體樹(shù)脂。以玻璃纖維作為增強(qiáng)材料制備出增強(qiáng)層壓板。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種苯并噁嗪樹(shù)脂層壓板的制備方法，包括以下工藝步驟：

a、按照配方要求，準(zhǔn)確稱取25份雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂、3份4,4’-二苯甲烷二胺、30份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂e-44及3份甲基咪唑并放入500ml具有攪拌、加料口及冷凝管的三口瓶?jī)?nèi)；

b、加入部分n,n’-二甲基甲酰胺后開(kāi)動(dòng)攪拌,并將反應(yīng)體系溫度升至70℃，維持該溫度0.5h，使三口瓶?jī)?nèi)的原料充分?jǐn)嚢枞芙猓?/p>

c、將反應(yīng)體系溫度升至130℃，然后預(yù)聚合反應(yīng)0.5h；

d、預(yù)聚合反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系溫度降至30℃，加入25份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的n,n’-二甲基甲酰胺，攪拌混合均勻配成膠液。

e、將預(yù)先裁好的玻璃纖維布在100℃下烘焙0.5h，脫除其所含水分，備用；

f、將步驟a得到的玻璃纖維布用膠液進(jìn)行浸漬膠處理，然后在通風(fēng)處晾干；

g、將經(jīng)浸漬膠處理并晾干的玻璃纖維布放入130℃的烘箱中烘20min制得玻璃纖維布預(yù)浸料，備用；

h、進(jìn)一步對(duì)玻璃纖維布預(yù)浸料進(jìn)行修邊裁剪；放入預(yù)先涂有脫模劑的模具內(nèi)置于150℃的壓機(jī)上逐漸升溫加壓,最后保持在190℃,壓力8mpa，保壓2h成型，待冷卻后卸壓出模制得層壓板。

實(shí)施例2

一種苯并噁嗪樹(shù)脂層壓板的制備方法，包括以下工藝步驟：

a、按照配方要求，準(zhǔn)確稱取30份雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂、5份4,4’-二苯甲烷二胺、30份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂e-44及5份甲基咪唑并放入500ml具有攪拌、加料口及冷凝管的三口瓶?jī)?nèi)；

b、加入部分n,n’-二甲基甲酰胺后開(kāi)動(dòng)攪拌,并將反應(yīng)體系溫度升至80℃，維持該溫度1.0h，使三口瓶?jī)?nèi)的原料充分?jǐn)嚢枞芙猓?/p>

c、將反應(yīng)體系溫度升至135℃，然后預(yù)聚合反應(yīng)1.5h；

d、預(yù)聚合反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系溫度降至40℃，加入30份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的n,n’-二甲基甲酰胺，攪拌混合均勻配成膠液。

e、將預(yù)先裁好的玻璃纖維布在105℃下烘焙1h，脫除其所含水分，備用；

f、將步驟a得到的玻璃纖維布用膠液進(jìn)行浸漬膠處理，然后在通風(fēng)處晾干；

g、將經(jīng)浸漬膠處理并晾干的玻璃纖維布放入150℃的烘箱中烘30min制得玻璃纖維布預(yù)浸料，備用；

h、進(jìn)一步對(duì)玻璃纖維布預(yù)浸料進(jìn)行修邊裁剪；放入預(yù)先涂有脫模劑的模具內(nèi)置于160℃的壓機(jī)上逐漸升溫加壓,最后保持在190℃,壓力10mpa，保壓4h成型，待冷卻后卸壓出模制得層壓板。

實(shí)施例3

一種苯并噁嗪樹(shù)脂層壓板的制備方法，包括以下工藝步驟：

a、按照配方要求，準(zhǔn)確稱取27.5份雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂、4份4,4’-二苯甲烷二胺、30份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂e-44及4份甲基咪唑并放入500ml具有攪拌、加料口及冷凝管的三口瓶?jī)?nèi)；

b、加入部分n,n’-二甲基甲酰胺后開(kāi)動(dòng)攪拌,并將反應(yīng)體系溫度升至75℃，維持該溫度0.75h，使三口瓶?jī)?nèi)的原料充分?jǐn)嚢枞芙猓?/p>

c、將反應(yīng)體系溫度升至132.5℃，然后預(yù)聚合反應(yīng)1h；

d、預(yù)聚合反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系溫度降至35℃，加入27.5份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的n,n’-二甲基甲酰胺，攪拌混合均勻配成膠液。

e、將預(yù)先裁好的玻璃纖維布在102.5℃下烘焙0.75h，脫除其所含水分，備用；

f、將步驟a得到的玻璃纖維布用膠液進(jìn)行浸漬膠處理，然后在通風(fēng)處晾干；

g、將經(jīng)浸漬膠處理并晾干的玻璃纖維布放入140℃的烘箱中烘25min制得玻璃纖維布預(yù)浸料，備用；

h、進(jìn)一步對(duì)玻璃纖維布預(yù)浸料進(jìn)行修邊裁剪；放入預(yù)先涂有脫模劑的模具內(nèi)置于155℃的壓機(jī)上逐漸升溫加壓,最后保持在190℃,壓力9mpa，保壓3h成型，待冷卻后卸壓出模制得層壓板。

實(shí)施例4

一種苯并噁嗪樹(shù)脂層壓板的制備方法，包括以下工藝步驟：

a、按照配方要求，準(zhǔn)確稱取27份雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂、3.5份4,4’-二苯甲烷二胺、30份雙酚a型環(huán)氧樹(shù)脂e-44及4.5份甲基咪唑并放入500ml具有攪拌、加料口及冷凝管的三口瓶?jī)?nèi)；

b、加入部分n,n’-二甲基甲酰胺后開(kāi)動(dòng)攪拌,并將反應(yīng)體系溫度升至72℃，維持該溫度0.9h，使三口瓶?jī)?nèi)的原料充分?jǐn)嚢枞芙猓?/p>

c、將反應(yīng)體系溫度升至131℃，然后預(yù)聚合反應(yīng)1.2h；

d、預(yù)聚合反應(yīng)完成后，將反應(yīng)體系溫度降至38℃，加入27份二苯甲烷二胺型苯并噁嗪和剩下的n,n’-二甲基甲酰胺，攪拌混合均勻配成膠液。

e、將預(yù)先裁好的玻璃纖維布在101℃下烘焙0.65h，脫除其所含水分，備用；

f、將步驟a得到的玻璃纖維布用膠液進(jìn)行浸漬膠處理，然后在通風(fēng)處晾干；

g、將經(jīng)浸漬膠處理并晾干的玻璃纖維布放入147℃的烘箱中烘21min制得玻璃纖維布預(yù)浸料，備用；

h、進(jìn)一步對(duì)玻璃纖維布預(yù)浸料進(jìn)行修邊裁剪；放入預(yù)先涂有脫模劑的模具內(nèi)置于159℃的壓機(jī)上逐漸升溫加壓,最后保持在190℃,壓力8.5mpa，保壓2.5h成型，待冷卻后卸壓出模制得層壓板。

實(shí)施例5

在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，所述的n,n’-二甲基甲酰胺的總量為50份。

優(yōu)選的，所述的將反應(yīng)體系溫度升至130℃是指在在1h內(nèi)升溫。

優(yōu)選的，所述的膠液為固含量50%的膠液。

優(yōu)選的，所述的在通風(fēng)處晾干是指晾10h。

實(shí)施例6

在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，所述的n,n’-二甲基甲酰胺的總量為80份。

優(yōu)選的，所述的將反應(yīng)體系溫度升至135℃是指在在2h內(nèi)升溫。

優(yōu)選的，所述的膠液為固含量60%的膠液。

優(yōu)選的，所述的在通風(fēng)處晾干是指晾12h。

實(shí)施例7

在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，所述的n,n’-二甲基甲酰胺的總量為65份。

優(yōu)選的，所述的將反應(yīng)體系溫度升至132.5℃是指在在1.5h內(nèi)升溫。

優(yōu)選的，所述的膠液為固含量55%的膠液。

優(yōu)選的，所述的在通風(fēng)處晾干是指晾11h。

實(shí)施例8

在實(shí)施例1-4的基礎(chǔ)上：

優(yōu)選的，所述的n,n’-二甲基甲酰胺的總量為78份。

優(yōu)選的，所述的將反應(yīng)體系溫度升至131℃是指在在1.25h內(nèi)升溫。

優(yōu)選的，所述的膠液為固含量58%的膠液。

優(yōu)選的，所述的在通風(fēng)處晾干是指晾10.5h。