本發(fā)明涉及一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備方法和裝置，特別適合于以市售的廉價甲醇和甲縮醛為主要原料制取聚甲氧基二甲醚。

背景技術(shù)：

聚甲氧基二甲醚(Polyoxymethylene Dimethyl Ethers)，其結(jié)構(gòu)式為:CH3O(CH2O)nCH3，簡稱DMMn(或PODEn)，是一類多醚聚合物，而DMM_3～5氧含量高達(dá)47～49％，十六烷值高達(dá)78～100，作為一種新型的環(huán)保型柴油添加劑不僅能改善柴油在發(fā)動機(jī)內(nèi)的燃燒狀況，提高燃燒效率，而且清潔無硫，能夠顯著減少外排廢氣的污染，因此具有很高的應(yīng)用前景。

聚甲氧基二甲醚的制備方法較多，其催化劑有離子液體、分子篩、離子交換樹脂等，主要原料有甲醛、甲醇、甲縮醛、三聚甲醛、多聚甲醛等，反應(yīng)器類型有固定床、催化蒸餾、固定床+催化蒸餾等。以固體三聚甲醛和多聚甲醛與甲縮醛的反應(yīng)較為簡單，僅把反應(yīng)物按一定比例混溶后進(jìn)入反應(yīng)裝置反應(yīng)，幾乎不存在反應(yīng)物的脫水問題，為此公開了許多專利：如專利CN201310327622.0公開了一種以甲縮醛和多聚甲醛為反應(yīng)物制取聚甲氧基二甲醚的方法，專利CN104355973A公開了以三聚甲醛和甲縮醛為反應(yīng)物制取聚甲氧基二甲醚的方法，但此類方法由于存在原料價格較高、生產(chǎn)成本較高的問題，因而在工業(yè)上缺乏競爭優(yōu)勢。

而以甲醛和甲縮醛為原料制取聚甲氧基二甲醚的方法由于甲醛容易得到，且價格便宜，使得此工藝的研究成為關(guān)注的重點(diǎn)，但其技術(shù)難點(diǎn)是甲醛的脫水，為了克服該項(xiàng)缺點(diǎn)，也有很多研究：如CN104355973A公開了一種固定床反應(yīng)精餾制備聚甲氧基二甲醚的方法，該方法是將PODE_2-8輸送至裝填有3A分子篩的脫水塔中進(jìn)行脫水；專利CN104725198A公開了一種聚甲氧基二甲醚生產(chǎn)過程中的氣相物料流脫水方法，該方法是將反應(yīng)物氣相物料流經(jīng)裝有分子篩的吸附塔進(jìn)行脫水；CN104725201A公開了一種聚甲氧基二甲醚吸附、膜分離結(jié)合脫水方法，將氣相物料流原料氣進(jìn)入吸附塔用膜和吸附劑脫水；專利CN104725203A公開了一種氣體甲醛合成聚甲氧基二甲醚及脫酸的工藝裝置及方法，采用一元醇類作輔劑與甲醛水溶液反應(yīng)生成半縮醛，然后減壓脫水后，再將半縮醛分解成甲醛的方法進(jìn)行脫水制取甲醛氣體，該甲醛氣體再被甲縮醛吸收后進(jìn)反應(yīng)塔反應(yīng)制取聚甲氧基二甲醚。上述工藝方法比較復(fù)雜，能耗較高，且由于實(shí)際上甲醛一旦縮合后很難再通過加熱方法分解和解析出來。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，而提供一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡單，投資少，能耗低。

本發(fā)明還提供一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備方法，該方法首先將甲醇氧化制備含有水蒸氣的高溫甲醛氣體，然后用萃取劑對上述氣體中的甲醛進(jìn)行萃取吸收，萃取吸收液通過物理減壓萃取的方法進(jìn)行甲醛的濃縮脫水，并通過對萃取劑中的甲醛進(jìn)行減壓蒸餾制取幾乎不含水的純甲醛氣體，該甲醛氣體又通過吸收器吸收的方法既為甲醛蒸餾塔提供了負(fù)壓，省去了真空機(jī)組，降低了甲醛蒸餾塔的溫度，同時又保證了甲醛氣體被工作液的完全吸收，而且吸收了甲醛氣體的工作液就是制取聚甲氧基二甲醚的原料，一舉多得。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備方法，包括以下步驟：

(1)、萃取、分層：原料甲醇和空氣按照傳統(tǒng)方法、利用空氣氧化制備成含有水蒸氣的甲醛氣體，含有水蒸氣的甲醛氣體經(jīng)冷卻后與冷卻后的萃取劑在70～150℃、0～1.0MPa的條件下進(jìn)行逆向接觸，萃取劑萃取吸收甲醛得到萃取相，萃取相中含有大量的甲醛和少量水分；萃取相經(jīng)靜置分層后，表層為含有少量甲醛的水相，中下層為含有極少量水分的分層相；

所述的萃取劑與原料甲醇的質(zhì)量比為1～10：1，優(yōu)選為2～8：1；

所述的含有水蒸氣的甲醛氣體冷卻后溫度為80～150℃，優(yōu)選為90～120℃；

所述的萃取劑冷卻后溫度為80～120℃，優(yōu)選為90～110℃；

所述的萃取劑為酯類萃取劑、酮類萃取劑、醚類萃取劑、醇類萃取劑、酚類萃取劑中的任意一種，兩種及以上以任意比例混合而成的混合物；

所述的酯類萃取劑優(yōu)選為醋酸異辛酯、醋酸環(huán)己酯、醋酸環(huán)戊酯、磷酸三丁脂、硝酸異辛酯等中的任意一種；所述的酮類萃取劑為N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、二異丁基酮、甲基異丁基甲酮、2,4-二氟二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮等中的任意一種；所述的醚類萃取劑為異辛醇聚氧乙烯醚、叔丁基甲醚、間溴苯甲醚、乙二醇苯醚等中的任意一種；所述的醇類萃取劑為1,4-環(huán)己烷二甲醇、5-己基-1-醇、辛醇、壬二醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇、2-甲基環(huán)庚醇等中的任意一種；所述的酚類萃取劑為辛基酚、壬基酚、十二烷基酚、壬基酚聚氧乙烯醚等中的任意一種；

所述的甲醇和空氣按照傳統(tǒng)方法、利用空氣氧化制備成含有水蒸氣的甲醛氣體，反應(yīng)條件為：反應(yīng)壓力為0.1-0.5MPa，反應(yīng)溫度為250-350℃，進(jìn)料甲醇的氣相濃度為5-10％，催化劑為電解銀、浮石銀或氧化鐵與氧化鉬混合物中的任意一種。

(2)負(fù)壓脫水：將步驟(1)得到的分層相在溫度為25～190℃，壓力為-0.1～0.1MPa的條件下進(jìn)行負(fù)壓脫水，得到含有微量水分的萃取液。

(3)蒸餾：將步驟(2)得到的萃取液預(yù)熱至90-150℃后，在溫度為50～300℃、壓力為-0.1～1MPa條件下進(jìn)行蒸餾分離，蒸餾得到甲醛氣體；

(4)制備反應(yīng)原料：將工作液和步驟(3)得到的甲醛氣體以噴射的方式進(jìn)行混合得到反應(yīng)原料；

所述的工作液，為DMM1～2、DMM6～10、甲醛溶液以任意比例混合而成的液體；

所述的甲醛溶液，以甲醛為溶質(zhì)、甲縮醛為溶劑，甲縮醛能將甲醛完全溶解即可；

所述的工作液的質(zhì)量與步驟(1)中的原料甲醛的質(zhì)量比為1～50：1，優(yōu)選為1～30：1。

(5)制備聚甲氧基二甲醚：將步驟(4)得到的反應(yīng)原料進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合產(chǎn)物經(jīng)精餾后，目標(biāo)DMM3～5采收，副產(chǎn)物DMM1～2、DMM6～10作為工作液循環(huán)使用；

所述的反應(yīng)原料在溫度50～150℃、壓力0～0.5MPa、催化劑為酸性樹脂催化劑的反應(yīng)條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)原料的空速為0.5～5h^-1；

所述的酸性樹脂催化劑優(yōu)選為本單位生產(chǎn)的D006型酸性樹脂催化劑、D008型耐高溫酸性樹脂催化劑。

上述技術(shù)方案中所述的裝置制備聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的方法，流程圖如圖1所示，具體包括以下步驟：

(1)萃取、分層：原料甲醇與空氣混合進(jìn)入甲醇氧化器中進(jìn)行反應(yīng)生成含有水蒸氣的甲醛氣體；含有水蒸氣的甲醛氣體經(jīng)冷卻器II冷卻后從進(jìn)氣口a進(jìn)入到萃取塔內(nèi)，萃取劑經(jīng)冷卻器I冷卻后從進(jìn)液口I進(jìn)入到萃取塔內(nèi)；萃取劑與含有水蒸氣的甲醛氣體進(jìn)行逆向接觸從而萃取吸收甲醛氣體得到萃取相，大部分水蒸氣和少量的甲醛從排氣口a排出且經(jīng)冷凝器I后排至收集罐中得到稀醛溶液；得到的萃取相從排液口I排至分層罐中進(jìn)行靜置分層脫水，分層相通過分層罐的溢流板進(jìn)入脫水塔中后，再將水相排至收集罐中得到稀醛溶液；

所述的萃取塔，塔頂溫度為70～120℃、優(yōu)選為80～110℃，塔頂壓力為0～1.0MPa、優(yōu)選為0.2～0.8MPa，塔底溫度為90-150℃、優(yōu)選為100～120℃，塔底壓力為0～1.0MPa，優(yōu)選為0.2～0.8MPa。

(2)負(fù)壓脫水：將步驟(1)得到的分層相在脫水塔中進(jìn)行負(fù)壓脫水，塔頂蒸出的含有少量甲醛的水蒸氣經(jīng)冷凝器II中冷凝成液態(tài)后進(jìn)入緩沖罐中，塔底得到含有微量水份的萃取液排至蒸餾塔中；

再沸器I控制所述的脫水塔的塔頂溫度為25～100℃，優(yōu)選為40～80℃；塔底溫度為50～190℃，優(yōu)選為100～130℃；

真空機(jī)組控制所述的脫水塔的塔頂壓力為-0.1～0.1MPa，優(yōu)選為-0.08～0MPa；塔底壓力為-0.1～0.1MPa，優(yōu)選為-0.09～0MPa。

(3)蒸餾：將步驟(2)萃取液經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后引入蒸餾塔中進(jìn)行蒸餾分離，塔頂蒸餾出的甲醛蒸汽進(jìn)入吸收器中，塔底采出的萃取劑經(jīng)冷卻器I冷卻后進(jìn)入萃取塔循環(huán)使用；

再沸器II控制所述的蒸餾塔的塔頂溫度為50～120℃、塔底溫度為100～300℃；

吸收器吸收甲醛蒸汽后為蒸餾塔提供了負(fù)壓，將塔頂壓力控為-0.1～1MPa、塔底壓力控為-0.1～1MPa；

(4)制備反應(yīng)原料：經(jīng)進(jìn)料口E進(jìn)入到物料中間罐中的工作液經(jīng)出料口E排出、且經(jīng)物料循環(huán)泵打入吸收器中，工作液與吸收器中的甲醛蒸汽以噴射的方式進(jìn)行混合得到反應(yīng)原料；得到的反應(yīng)原料經(jīng)出料口C、進(jìn)料口D進(jìn)入到物料中間罐中，其中一部分反應(yīng)原料經(jīng)出料口D排出至外部的制備聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中，另一部分反應(yīng)原料調(diào)節(jié)濃度后繼續(xù)作為工作液使用；

吸收甲醛氣體的工作液的質(zhì)量，與步驟(1)中甲醛水溶液中甲醛的質(zhì)量比即為循環(huán)量。

(5)制備聚甲氧基二甲醚：步驟(4)得到的反應(yīng)原料通入到制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng)，產(chǎn)物依次通過脫輕精餾塔、脫重精餾塔進(jìn)行精餾，目標(biāo)產(chǎn)物DMM3～5采收，副產(chǎn)物DMM1～2、DMM6～10通入到物料中間罐中的循環(huán)使用，同時向物料中間罐補(bǔ)充甲醛溶液保持物料中間罐內(nèi)的物料平衡和液位穩(wěn)定；

所述的脫輕精餾塔精餾條件：塔頂溫度為42～105℃、塔頂壓力0～0.5MPa、塔頂回流比為0.5～5.0；塔底溫度150～300℃；塔頂脫除的副產(chǎn)物DMM1～2引入物料中間罐中；塔底產(chǎn)物通入脫重精餾塔中；

所述的脫重精餾塔精餾條件：塔頂溫度為50～100℃、壓力-0.1～0.5MPa、塔頂回流比為0.5～5.0；塔底溫度150～300℃；塔頂為目標(biāo)產(chǎn)物DMM3～5采收，塔底脫除的副產(chǎn)物DMM6～10引入物料中間罐中。

上述方法中用到的聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置，包括甲醇氧化器、冷卻器I、冷卻器II和依次連接的萃取塔、分層罐、脫水塔、蒸餾塔、吸收器和物料中間罐，起始原料在甲醇氧化器中反應(yīng)且產(chǎn)物經(jīng)冷卻器II冷卻后進(jìn)入萃取塔中，萃取劑經(jīng)冷卻器I冷卻后進(jìn)入萃取塔中，物料依次通過萃取塔、分層罐、脫水塔、蒸餾塔、吸收器和物料中間罐后經(jīng)物料中間罐的出料口排至外部制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中，其特征在于：

所述的甲醇氧化器，設(shè)有進(jìn)料口A和出料口A，進(jìn)料口A與外部提供甲醇和空氣的裝置相連，出料口A與冷卻器II相連；

所述的冷卻器I，用來冷卻萃取劑，設(shè)有進(jìn)料口B和出料口B，進(jìn)料口B與外部提供萃取劑的裝置相連，出料口B與萃取塔相連；

所述的冷卻器II，用來冷卻甲醛氣體，設(shè)有進(jìn)料口C和出料口C，進(jìn)料口C與甲醇氧化器的出料口A相連，出料口C與萃取塔相連；

所述的萃取塔，塔頂設(shè)有排氣口a、塔底設(shè)有排液口I，塔體上部設(shè)有進(jìn)液口I、下部設(shè)有進(jìn)氣口a；進(jìn)液口I與冷凝器I的出料口B相連，進(jìn)氣口a與冷凝器II的出料口C相連，排液口I與分層罐相連，排氣口a連接有冷凝器I，且冷凝器I的出液口連接有收集罐；

所述的分層罐，罐內(nèi)設(shè)有溢流板，罐底部開設(shè)有排液口III、出液口，且排液口III、出液口位于溢流板的兩側(cè)；罐體的一側(cè)中部設(shè)有進(jìn)液口III；進(jìn)液口III與萃取塔的排液口I相連，出液口與外部收集稀醛的裝置相連，排液口III與脫水塔相連；

所述的脫水塔，塔體中部設(shè)有進(jìn)液口IV，塔頂設(shè)有排氣口b、塔底設(shè)有排液口IV；進(jìn)液口IV與分層罐的排液口III相連，排液口IV與蒸餾塔(14)相連，排氣口b連接有冷凝器II，且冷凝器II的出液口連接有緩沖罐；

所述的蒸餾塔，塔體上部設(shè)有進(jìn)液口VI，塔頂設(shè)有排氣口d、塔底設(shè)有排液口VI；進(jìn)液口VI與脫水塔的排液口IV相連，排液口VI與冷卻器I的進(jìn)料口B相連，排氣口d與吸收器相連

所述的吸收器，中部設(shè)有進(jìn)氣口b，頂部設(shè)有進(jìn)料口C、底部設(shè)有出料口C，進(jìn)氣口b與蒸餾塔的排氣口d相連，進(jìn)料口C與物料循環(huán)泵相連，出料口C與物料中間罐相連；

所述的物料中間罐，罐頂設(shè)有進(jìn)料口D、罐底出料口D，罐體上部設(shè)有進(jìn)料口E、下部設(shè)有出料口E；進(jìn)料口D與吸收器的出料口C相連，進(jìn)料口E與外部提供甲縮醛和DMMn副產(chǎn)物的裝置相連接，出料口D與外部制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置相連，出料口E通過物料循環(huán)泵與吸收器的進(jìn)料口C相連。

上述技術(shù)方案中，所述的收集罐，罐頂設(shè)有進(jìn)液口II、罐底設(shè)有排液口II，進(jìn)液口II與冷凝器I的出液口相連，排液口II與外部收集稀醛的裝置相連。

上述技術(shù)方案中，所述的緩沖罐，罐體上部進(jìn)液口V，罐頂設(shè)有排氣口c、罐底設(shè)有排液口V；排液口V與外部收集稀醛的裝置相連，進(jìn)液口V與冷凝器II的出液口相連接，排氣口c連接有真空機(jī)組，可將氣體排空。

上述技術(shù)方案中，所述的脫水塔的塔體下部安裝有再沸器I。

上述技術(shù)方案中，所述的蒸餾塔的塔體下部安裝有再沸器II。

上述技術(shù)方案中，所述的脫水塔、蒸餾塔之間安裝有預(yù)熱器。

上述技術(shù)方案中，所述的萃取塔，塔內(nèi)填充有內(nèi)件，所述的內(nèi)件為填料、塔板中的任意一種。

本發(fā)明技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)在于：本方法將甲醇氧化制備含有水蒸氣的高溫甲醛氣體，然后用萃取劑對上述氣體中的甲醛進(jìn)行萃取吸收，萃取吸收液通過物理減壓萃取的方法進(jìn)行甲醛的濃縮脫水，并通過對萃取劑中的甲醛進(jìn)行減壓蒸餾制取幾乎不含水的純甲醛氣體，該甲醛氣體又通過文丘里噴射吸收的方法既為甲醛蒸餾塔提供了負(fù)壓，省去了真空機(jī)組，降低了甲醛蒸餾塔的溫度，同時又保證了甲醛氣體被工作液的完全吸收，而且吸收了甲醛氣體的工作液就是制取聚甲氧基二甲醚的原料，一舉多得。該方法和裝置具有顯著的設(shè)備投資少、工藝簡單、能耗低的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1：本發(fā)明方法的工藝流程示意圖；

圖2：本發(fā)明裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖；

其中：1、甲醇氧化器，2、冷卻器II，3、冷卻器I，4、萃取塔，5、冷凝器I，6、收集罐，7、分層罐，8、脫水塔，9、冷凝器II，10、緩沖罐，11、真空機(jī)組，12、再沸器I，13、預(yù)熱器，14、蒸餾塔，15、再沸器II，16、物料中間罐，17、物料循環(huán)泵，18、吸收器。

具體實(shí)施方式

以下對本發(fā)明技術(shù)方案的具體實(shí)施方式詳細(xì)描述，但本發(fā)明并不限于以下描述內(nèi)容：

一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備方法，流程圖如圖1所示，包括以下步驟：

(1)萃取、分層：原料甲醇與空氣混合進(jìn)入甲醇氧化器1中進(jìn)行反應(yīng)生成含有水蒸氣的甲醛氣體；含有水蒸氣的甲醛氣體經(jīng)冷卻器II 2冷卻后從進(jìn)氣口a進(jìn)入到萃取塔4內(nèi)，萃取劑經(jīng)冷卻器I 3冷卻后從進(jìn)液口I進(jìn)入到萃取塔內(nèi)；萃取劑與含有水蒸氣的甲醛氣體進(jìn)行逆向接觸從而萃取吸收甲醛氣體得到萃取相，大部分水蒸氣和少量的甲醛從排氣口a排出且經(jīng)冷凝器I 5后排至收集罐6中得到稀醛溶液；得到的萃取相從排液口I排至分層罐7中進(jìn)行靜置分層脫水，分層相通過分層罐的溢流板進(jìn)入脫水塔8中后，再將水相排至收集罐中得到稀醛溶液；

(2)負(fù)壓脫水：將步驟(1)得到的分層相在脫水塔中進(jìn)行負(fù)壓脫水，塔頂蒸出的含有少量甲醛的水蒸氣經(jīng)冷凝器II 9中冷凝成液態(tài)后進(jìn)入緩沖罐10中，塔底得到含有微量水份的萃取液排至蒸餾塔14中；

(3)蒸餾：將步驟(2)萃取液經(jīng)預(yù)熱器13預(yù)熱后引入蒸餾塔14中進(jìn)行蒸餾分離，塔頂蒸餾出的甲醛蒸汽進(jìn)入吸收器18中，塔底采出的萃取劑經(jīng)冷卻器I 3冷卻后進(jìn)入萃取塔4循環(huán)使用；

(4)制備反應(yīng)原料：經(jīng)進(jìn)料口E進(jìn)入到物料中間罐16中的工作液經(jīng)出料口E排出、且經(jīng)物料循環(huán)泵17打入吸收器18中，工作液與吸收器中的甲醛蒸汽以噴射的方式進(jìn)行混合得到反應(yīng)原料；得到的反應(yīng)原料經(jīng)出料口C、進(jìn)料口D進(jìn)入到物料中間罐13中，其中一部分反應(yīng)原料經(jīng)出料口D排出至外部的制備聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中，另一部分反應(yīng)原料調(diào)節(jié)濃度后繼續(xù)作為工作液使用；

(5)制備聚甲氧基二甲醚：步驟(4)得到的反應(yīng)原料通入到制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng)，產(chǎn)物依次通過脫輕精餾塔、脫重精餾塔進(jìn)行精餾，目標(biāo)產(chǎn)物DMM3～5采收，副產(chǎn)物DMM1～2、DMM6～10通入到物料中間罐中的循環(huán)使用，同時向物料中間罐補(bǔ)充甲醛溶液保持物料中間罐內(nèi)的物料平衡和液位穩(wěn)定。

上述方案中用到的一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備裝置，如圖2所示：包括甲醇氧化器1、冷卻器I 3、冷卻器II 2、萃取塔4、收集罐6、分層罐7、脫水塔8、緩沖罐10、蒸餾塔14、物料中間罐16、吸收器18：

所述的甲醇氧化器，設(shè)有進(jìn)料口A和出料口A，進(jìn)料口A與外部提供甲醇和空氣的裝置相連，出料口A與冷卻器II相連；

所述的冷卻器I，用來冷卻萃取劑，設(shè)有進(jìn)料口B和出料口B，進(jìn)料口B與外部提供萃取劑的裝置相連，出料口B與萃取塔相連；

所述的冷卻器II，用來冷卻甲醛氣體，設(shè)有進(jìn)料口C和出料口C，進(jìn)料口C與甲醇氧化器的出料口A相連，出料口C與萃取塔相連；

所述的萃取塔，塔頂設(shè)有排氣口a、塔底設(shè)有排液口I，塔體上部設(shè)有進(jìn)液口I、下部設(shè)有進(jìn)氣口a；進(jìn)液口I與冷凝器I的出料口B相連，進(jìn)氣口a與冷凝器II的出料口C相連，排液口I與分層罐相連，排氣口a連接有冷凝器I 5，且冷凝器I的出液口與收集罐6相連；萃取塔，塔內(nèi)填充有內(nèi)件，所述的內(nèi)件為填料、塔板中的任意一種；

所述的收集罐，罐頂設(shè)有進(jìn)液口II、罐底設(shè)有排液口II，進(jìn)液口II與冷凝器I的出液口相連，排液口II與外部收集稀醛的裝置相連；

所述的分層罐，罐內(nèi)設(shè)有溢流板，罐底部開設(shè)有排液口III、出液口，且排液口III、出液口位于溢流板的兩側(cè)；罐體的一側(cè)中部設(shè)有進(jìn)液口III；進(jìn)液口III與萃取塔的排液口I相連，出液口與外部收集稀醛的裝置相連，排液口III與脫水塔8相連；

所述的脫水塔，塔體中部設(shè)有進(jìn)液口IV，塔頂設(shè)有排氣口b、塔底設(shè)有排液口IV；進(jìn)液口IV與分層罐的排液口III相連，排液口IV與蒸餾塔相連，排氣口b連接有冷凝器II 9，且冷凝器II的出液口與緩沖罐10相連；脫水塔(8)的塔體下部安裝有再沸器I 12；

所述的緩沖罐，罐體上部進(jìn)液口V，罐頂設(shè)有排氣口c、罐底設(shè)有排液口V；排液口V與外部收集稀醛的裝置相連，進(jìn)液口V與冷凝器II的出液口相連接，排氣口c連接有真空機(jī)組11，可將氣體排空；

所述的蒸餾塔，塔體上部設(shè)有進(jìn)液口VI，塔頂設(shè)有排氣口d、塔底設(shè)有排液口VI；進(jìn)液口VI與脫水塔的排液口IV相連，排液口VI與冷卻器I的進(jìn)料口B相連，排氣口d與吸收器相連；蒸餾塔的塔體下部安裝有再沸器II 15；

所述的吸收器18，中部設(shè)有進(jìn)氣口b，頂部設(shè)有進(jìn)料口C、底部設(shè)有出料口C，進(jìn)氣口b與蒸餾塔的排氣口d相連，進(jìn)料口C與物料循環(huán)泵17相連，出料口C與物料中間罐相連；

所述的物料中間罐，罐頂設(shè)有進(jìn)料口D、罐底出料口D，罐體上部設(shè)有進(jìn)料口E、下部設(shè)有出料口E；進(jìn)料口D與吸收器的出料口C相連，進(jìn)料口E與外部提供甲縮醛和DMMn副產(chǎn)物的裝置相連接，出料口D與外部制取聚甲氧基二甲醚的聚合反應(yīng)裝置相連，出料口E通過物料循環(huán)泵與吸收器的進(jìn)料口C相連；

所述的脫水塔8、蒸餾塔14之間安裝有預(yù)熱器(13)。

下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的方法進(jìn)行詳細(xì)的描述：

實(shí)施例1：

一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將400g/h的甲醇加入到甲醇氧化器1中，從甲醇氧化器1出口得到3500g/h的含水的甲醛氣體，其中含甲醛350g/h，經(jīng)冷卻器I 2冷卻到110℃進(jìn)入萃取吸收塔4，與此同時，以2000g/h的乙二醇苯醚和3000g/h壬醇的混合物作為萃取劑經(jīng)冷卻器II 2冷卻至90℃后進(jìn)入萃取吸收塔4，塔底溫度為100℃、塔頂溫度85℃，塔頂壓力為0.02MPa；塔頂蒸出的含有少量甲醛的水蒸氣經(jīng)冷凝器I 5冷凝成液態(tài)后進(jìn)入收集罐6中，自收集罐6底部可以引出668g/h濃度為8.3％的稀甲醛水溶液；而萃取吸收塔的塔底得到含有1.8％水的5427g/h萃取液，其中含甲醛332g/h。

(2)將步驟(1)的萃取吸收塔的塔底得到的5427g/h萃取液通入甲醛除水塔8中，依靠甲醛除水塔塔釜的再沸器I 12控制塔釜溫度在100℃，塔頂溫度在60℃，塔頂壓力依靠真空機(jī)組11控制在-0.08MPa，從塔釜采出含8ppm微量水的5332g/h萃取液，其中含甲醛332g/h，塔頂?shù)玫胶⒘考兹┑乃芤骸?/p>

(3)將步驟(2)中含微量水的5332g/h的萃取液經(jīng)預(yù)熱到120℃后進(jìn)入甲醛蒸餾塔14，依靠甲醛蒸餾塔塔釜再沸器II15控制塔底溫度125℃、塔頂溫度90℃，塔頂壓力則依靠吸收器10的抽力控制為-0.088MPa；塔頂蒸餾出甲醛氣體，塔底脫除甲醛后的5000g/h乙二醇苯醚和壬醇的混合物萃取劑(甲醛含量159PPm)返回到冷卻器I 2進(jìn)口循環(huán)使用，塔頂可以蒸出332g/h的甲醛氣體。

(4)將步驟(3)的甲醛蒸餾塔14的塔頂蒸出332g/h的甲醛氣體通入吸收器18進(jìn)氣口，同時，物料循環(huán)泵17將物料中間罐16中的工作液通入到吸收器18進(jìn)液口(1550g/h工作液)；甲醛氣體在吸收器18中被工作液(DMM1～2、DMM6～10、甲縮醛、甲醛的混合液)混合溶解吸收，可以為甲醛蒸餾塔14產(chǎn)生-0.088MPa的負(fù)壓；吸收了甲醛氣體的工作液，有1280g/h(其中甲醛含量25.9％)作為聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料自物料中間罐16底部出料口II引出到聚甲氧基二甲醚DMMn反應(yīng)的裝置中進(jìn)行聚合反應(yīng)；向物料中間罐中補(bǔ)充228g/h的甲縮醛和DMMn反應(yīng)裝置脫除DMM3～5成品后的560g/hDMM1～2和160g/hDMM6～10以保證物料平衡和物料中間罐的液位穩(wěn)定。

(5)步驟(4)所述的1280g/h(甲醛含量25.9％)的聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料通入聚甲氧基二甲醚DMMn反應(yīng)裝置后，在反應(yīng)壓力0.3MPa，反應(yīng)溫度95℃及500gD008型耐溫酸性樹脂催化劑催化作用下進(jìn)行聚合反應(yīng)；

聚合產(chǎn)物通入脫輕精餾塔精餾中進(jìn)行精餾：控制塔底溫度201℃、塔頂溫度105℃、塔頂回流比1.5、常壓下進(jìn)行精餾操作，塔頂組分為輕組分DMM1～2，經(jīng)冷凝，其中，840g/h輕組分回流至塔頂，560g/h輕組分循環(huán)進(jìn)入物料中間罐11中作為工作液使用；塔底引出720g/h重組分DMM3～10；

將重組分DMM3～10通入脫重精餾塔精餾中進(jìn)行精餾：控制塔底溫度220℃、塔頂溫度85℃、壓力-0.085MPa、塔頂回流比1.2，進(jìn)行減壓精餾操作；塔底引出160g/h重組分DMM6～10返回到物料中間罐16中作為工作液使用；塔頂組分為輕組分DMM3～5，經(jīng)冷凝后，其中672g/h回流至塔頂，560g/hDMM3～5作為成品采出。

本實(shí)施例制取的聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料，聚合反應(yīng)后甲醛轉(zhuǎn)化率為99.8％，總收率99.4％。

實(shí)施例2：

一種聚甲氧基二甲醚反應(yīng)原料的制備方法，其它工藝條件和方法與實(shí)施例1相同，只是其初始原料為314g/h甲醇，萃取劑為4500g/h 2-甲基環(huán)庚醇，甲醛蒸餾塔8的操作條件為：塔底溫度258℃、塔頂溫度85℃，塔頂壓力0.3MPa；塔頂蒸餾出甲醛氣體275g/h的甲醛氣體，最后得到460g/h目標(biāo)聚合度的聚甲氧基二甲醚產(chǎn)物DMM3～5：

本實(shí)施例制取的聚甲氧基二甲醚的反應(yīng)原料，聚合反應(yīng)后甲醛反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99.8％，總收率98.6％。

上述實(shí)例只是為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思以及技術(shù)特點(diǎn)，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)該涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。