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一種同時(shí)制備14C標(biāo)記的雙酚F異構(gòu)體的方法與流程

文檔序號(hào):12054167閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種同時(shí)制備14C標(biāo)記的雙酚F異構(gòu)體的方法,其步驟如下

(1)以14C標(biāo)記的微量苯酚為原料,加入磷酸和甲醛溶液,一步反應(yīng)同時(shí)生成14C苯環(huán)標(biāo)記的雙酚F的三種同分異構(gòu)體。

(2)將步驟(1)中產(chǎn)物經(jīng)過(guò)先通過(guò)硅膠柱實(shí)現(xiàn)14C標(biāo)記苯酚的有效回收,再通過(guò)制備硅膠層析板的分離,獲得雙酚F的三種異構(gòu)體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于合成反應(yīng)中的14C標(biāo)記的苯酚和甲醛的物質(zhì)的量之比為2~3:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于步驟(1)合成反應(yīng)是在40~60℃下進(jìn)行的。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于合成反應(yīng)體系所采用的溶劑是二氯甲烷,微量苯酚是指的苯酚為毫克量級(jí),且苯酚以每5mg作為反應(yīng)劑量時(shí)二氯甲烷的用量為50~100μL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于合成反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為2~3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于步驟(2)中回收未反應(yīng)的苯酚時(shí)制備硅膠柱所采用的洗脫劑體積比為正戊烷:二氯甲烷=0~20:100~80。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法,其特征在于分離三種雙酚F異構(gòu)體時(shí)制備硅膠板所采用的展開(kāi)劑為正戊烷:二氯甲烷:異丙醇:乙酸=30~20:30~20:2~3:1和正戊烷:異丙醇:乙酸=200~250:10~13:1。

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