本發(fā)明屬于聚乙烯醇膜技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚乙烯醇膜的制備方法。

背景技術(shù)：

偏光片是液晶顯示器(LCD)的重要組成部分，由于其具有獨特的光學(xué)特性，又是一種近于塑料片一樣的片狀材料，便于加工和使用，因而在生活用品、工業(yè)交通、國防和尖端科學(xué)技術(shù)中都有著廣泛的應(yīng)用。

當(dāng)前，偏光片的最大用途是用于各類液晶顯示器(LCD)上，該LCD的應(yīng)用領(lǐng)域，也從早期的臺式計算器和手表等小型機(jī)器，擴(kuò)大到近年來的筆記本型計算機(jī)、液晶監(jiān)視器、液晶彩色投影儀、車載用導(dǎo)航系統(tǒng)、液晶電視、手機(jī)及室內(nèi)外使用的計測儀器等各種領(lǐng)域，特別是在液晶監(jiān)視器、液晶電視領(lǐng)域，大畫面化的進(jìn)程正急劇加速。

聚乙烯醇膜作為偏光片的重要材料，其制備工藝的難易直接影響著偏光片是否擁有充足的原料。而與典型的熱塑性樹脂不同，聚乙烯醇(簡稱PVA)樹脂具有非常相似的熔融溫度和分解溫度，所以不能直接應(yīng)用簡單的熔體加工方法來形成薄膜。目前所用的方法均為溶液流延成膜的方式制備，而這種成型工藝復(fù)雜，溶解過程包含大量溶劑需要后期去除，成本高、耗能大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種熔融加工制備聚乙烯醇膜的方法。

本發(fā)明提供了一種聚乙烯醇膜的制備方法，包括：

S1)將聚乙烯醇與烷基硼酸在有機(jī)溶劑中混合，得到聚乙烯醇絡(luò)合物；

S2)將所述聚乙烯醇絡(luò)合物與增塑劑經(jīng)熔融擠出后成膜，得到聚乙烯醇絡(luò)合物膜；

S3)將所述聚乙烯醇絡(luò)合物膜水洗后，得到聚乙烯醇膜。

優(yōu)選的，所述烷基硼酸選自正丁基硼酸、苯基硼酸、正戊基硼酸、叔丁基硼酸與異戊基硼酸中的一種或多種。

優(yōu)選的，所述混合的溫度為50℃～120℃；所述混合的時間為0.5～5h。

優(yōu)選的，所述聚乙烯醇與有機(jī)硼酸類化合物的質(zhì)量比為100：(0.1～15)。

優(yōu)選的，所述增塑劑的質(zhì)量為聚乙烯醇絡(luò)合物質(zhì)量的0.5％～20％。

優(yōu)選的，所述步驟S2)中聚乙烯醇絡(luò)合物與增塑劑通過擠出機(jī)熔融擠出；所述擠出機(jī)的模頭開口為0.1～3mm。

優(yōu)選的，所述熔融擠出的溫度為180℃～230℃。

優(yōu)選的，所述步驟S2)中聚乙烯醇絡(luò)合物與增塑劑經(jīng)熔融擠出至鋼帶或輥上成膜；所述鋼帶或輥的速度為0.1～8m/min。

優(yōu)選的，所述水洗的溫度為30℃～90℃；所述水洗的時間為3～180s。

優(yōu)選的，所述步驟S3)還包括：水洗后，干燥，得到聚乙烯醇膜；所述干燥的溫度為70℃～100℃；所述干燥的時間為30～180s。

本發(fā)明提供了一種聚乙烯醇膜的制備方法，包括：S1)將聚乙烯醇與烷基硼酸在有機(jī)溶劑中混合，得到聚乙烯醇絡(luò)合物；S2)將所述聚乙烯醇絡(luò)合物與增塑劑經(jīng)熔融擠出后成膜，得到聚乙烯醇絡(luò)合物膜；S3)將所述聚乙烯醇絡(luò)合物膜水洗后，得到聚乙烯醇膜。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用烷基硼酸與羥基發(fā)生反應(yīng)聚乙烯醇樹脂絡(luò)合物，降低樹脂熔點，實現(xiàn)了聚乙烯醇樹脂擠出成膜，通過熔融擠出方式成膜，提高了喂料過程中的固含量，減少了后續(xù)去除溶劑過程中的能耗同時提高了擠出機(jī)等設(shè)備的利用效率，獲得了厚度均勻性好、斷裂伸長率高的聚乙烯醇薄膜。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明提供了一種聚乙烯醇膜的制備方法，包括：S1)將聚乙烯醇與烷基硼酸在有機(jī)溶劑中混合，得到聚乙烯醇絡(luò)合物；S2)將所述聚乙烯醇絡(luò)合物與增塑劑經(jīng)熔融擠出后成膜，得到聚乙烯醇絡(luò)合物膜；S3)將所述聚乙烯醇絡(luò)合物膜水洗后，得到聚乙烯醇膜。

其中，本發(fā)明對所有原料的來源并沒有特殊的限制，為市售即可。

按照本發(fā)明，所述聚乙烯醇為本領(lǐng)域人員熟知的聚乙烯醇即可，并無特殊的限制，所述聚乙烯醇的聚合度優(yōu)選為1500～4000，更優(yōu)選為1700～3000，再優(yōu)選為1700～2500，最優(yōu)選為1700～2400；所述聚乙烯醇的醇解度優(yōu)選大于99％；所述烷基硼酸為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的烷基硼酸即可，并無特殊的限制，本發(fā)明中優(yōu)選為C4～C10的烷基硼酸，再優(yōu)選為正丁基硼酸、苯基硼酸、正戊基硼酸、叔丁基硼酸與異戊基硼酸中的一種或多種；所述聚乙烯醇與烷基硼酸的質(zhì)量比優(yōu)選為100：(0.1～15)，更優(yōu)選為100：(1～10)，再優(yōu)選為100：(3～7)，再優(yōu)選為100：(4～6)，最優(yōu)選為100：5。

將聚乙烯醇與烷基硼酸在有機(jī)溶劑中混合；其中，所述有機(jī)溶劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的有機(jī)溶劑即可，并無特殊的限制，本發(fā)明中優(yōu)選為二甲基亞砜；所述聚乙烯醇與有機(jī)溶劑的質(zhì)量比優(yōu)選為100：(100～1000)，更優(yōu)選為100：(200～700)，再優(yōu)選為100：(200～500)，再優(yōu)選為100：(300～400)，最優(yōu)選為100：300；所述混合的溫度優(yōu)選為50℃～120℃，更優(yōu)選為50℃～100℃，再優(yōu)選為60℃～80℃，最優(yōu)選為70℃；所述混合的時間優(yōu)選為0.5～5h，更優(yōu)選為0.5～4h，再優(yōu)選為1～3h，再優(yōu)選為1～2h，最優(yōu)選為1h。

混合后，優(yōu)選將反應(yīng)產(chǎn)物在醇溶劑中分離，得到聚乙烯醇絡(luò)合物；所述醇溶劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的醇溶劑即可，并無特殊的限制，本發(fā)明中優(yōu)選為乙醇。聚乙烯醇絡(luò)合物與聚乙烯醇相比分解溫度升高，熔融溫度降低。

將所述聚乙烯醇絡(luò)合物與增塑劑經(jīng)熔融擠出后成膜，得到聚乙烯醇絡(luò)合物膜；其中，所述增塑劑為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的增塑劑即可，并無特殊的限制，本發(fā)明中優(yōu)選為丙三醇、雙甘油、丙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、三羥基甲基丙烷中的一種或多種；所述增塑劑的質(zhì)量優(yōu)選為聚乙烯醇絡(luò)合物質(zhì)量的0.5％～20％，更優(yōu)選為1％～15％，再優(yōu)選為5％～15％，再優(yōu)選為5％～12％，再優(yōu)選為8％～10％，最優(yōu)選為8％；所述熔融擠出的溫度優(yōu)選為180℃～230℃，更優(yōu)選為180℃～220℃，再優(yōu)選為180℃～210℃，最優(yōu)選為190℃～200℃；所述熔融擠出優(yōu)選通過擠出機(jī)熔融擠出；所述擠出機(jī)的模頭開口優(yōu)選為0.1～3mm，更優(yōu)選為0.5～2mm，再優(yōu)選為0.9～1.5mm，最優(yōu)選為0.9～1mm；在本發(fā)明中，優(yōu)選將聚乙烯醇絡(luò)合物與增塑劑經(jīng)熔融擠出至鋼帶或輥上成膜；所述鋼帶或輥的速度優(yōu)選為0.1～8m/min，更優(yōu)選為1～6m/min，再優(yōu)選為3～5m/min，最優(yōu)選為3m/min。

將所述聚乙烯醇絡(luò)合物膜水洗；所述水洗的溫度優(yōu)選為30℃～90℃，更優(yōu)選為40℃～80℃，再優(yōu)選為40℃～70℃，最優(yōu)選為50℃～60℃；所述水洗的時間優(yōu)選為3～180s，更優(yōu)選為10～150s，再優(yōu)選為30～120s，再優(yōu)選為50～100s，再優(yōu)選為60～80s，最優(yōu)選為60s。所述水洗的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法即可，并無特殊的限制，本發(fā)明中優(yōu)選將聚乙烯絡(luò)合物膜在熱水中穿過，解離出烷基硼酸，還原得到聚乙烯醇膜。

水洗后，優(yōu)選進(jìn)行干燥，得到聚乙烯醇膜。所述干燥的溫度優(yōu)選為70℃～100℃，更優(yōu)選為80℃～90℃，再優(yōu)選為80℃～85℃；所述干燥的時間優(yōu)選為30～180s，更優(yōu)選為50～180s，再優(yōu)選為80～160s，再優(yōu)選為100～140s，最優(yōu)選為100～120s；所述干燥的方法為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法即可，并無特殊的限制，本發(fā)明優(yōu)選通過熱封烘箱進(jìn)行干燥，蒸發(fā)掉表面水分，分切收卷后即可得到成品。

在本發(fā)明中，所述聚乙烯醇膜的厚度優(yōu)選為50～100μm，更優(yōu)選為70～90μm，再優(yōu)選為70～80μm。

本發(fā)明采用烷基硼酸與羥基發(fā)生反應(yīng)聚乙烯醇樹脂絡(luò)合物，降低樹脂熔點，實現(xiàn)了聚乙烯醇樹脂擠出成膜，通過熔融擠出方式成膜，提高了喂料過程中的固含量，減少了后續(xù)去除溶劑過程中的能耗同時提高了擠出機(jī)等設(shè)備的利用效率，獲得了厚度均勻性好、斷裂伸長率高的聚乙烯醇薄膜。

為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的一種聚乙烯醇膜的制備方法進(jìn)行詳細(xì)描述。

以下實施例中所用的試劑均為市售。

實施例1

將100質(zhì)量份的聚乙烯醇(PVA，聚合度1700，醇解度99.5％)、300質(zhì)量份二甲基亞砜、5質(zhì)量份苯基硼酸于70℃條件下混合均勻，1小時后，將反應(yīng)產(chǎn)物于沉淀乙醇中分離后烘干，得到PVA絡(luò)合物。然后將100質(zhì)量份PVA絡(luò)合物與8質(zhì)量份丙三醇加入擠出機(jī)于190℃條件下熔融混合后，通過模頭擠出至鋼帶上，于鋼帶上成膜，得到PVA絡(luò)合物膜。模頭開口設(shè)定為1mm，鋼帶走速3m/min。將所得到的PVA絡(luò)合物膜經(jīng)過50℃水槽，歷時60s后進(jìn)入80℃烘箱，烘烤120s經(jīng)分切收卷得到偏光片用聚乙烯醇薄膜成品PVAM1。

實施例2

將100質(zhì)量份的聚乙烯醇(PVA，聚合度2000，醇解度99.5％)、300質(zhì)量份二甲基亞砜、5質(zhì)量份苯基硼酸于70℃條件下混合均勻，1小時后，將反應(yīng)產(chǎn)物于沉淀乙醇中分離后烘干，得到PVA絡(luò)合物。然后將100質(zhì)量份PVA絡(luò)合物與8質(zhì)量份丙三醇加入擠出機(jī)于195℃條件下熔融混合后，通過模頭擠出至鋼帶上，于鋼帶上成膜，得到PVA絡(luò)合物膜。模頭開口設(shè)定為0.9mm，鋼帶走速3m/min。將所得到的PVA絡(luò)合物膜經(jīng)過60℃水槽，歷時60s后進(jìn)入80℃烘箱，烘烤100s經(jīng)分切收卷得到偏光片用聚乙烯醇薄膜成品PVAM2。

實施例3

將100質(zhì)量份的聚乙烯醇(PVA，聚合度2400，醇解度99.5％)、300質(zhì)量份二甲基亞砜、5質(zhì)量份苯基硼酸于70℃條件下混合均勻，1小時后，將反應(yīng)產(chǎn)物于沉淀乙醇中分離后烘干，得到PVA絡(luò)合物。然后將100質(zhì)量份PVA絡(luò)合物與8質(zhì)量份丙三醇加入擠出機(jī)于190℃條件下熔融混合后，通過模頭擠出至鋼帶上，于鋼帶上成膜，得到PVA絡(luò)合物膜。模頭開口設(shè)定為1mm，鋼帶走速3m/min。將所得到的PVA絡(luò)合物膜經(jīng)過50℃水槽，歷時60s后進(jìn)入80℃烘箱，烘烤120s經(jīng)分切收卷得到偏光片用聚乙烯醇薄膜成品PVAM3。

對實施例1～實施例3中得到的聚乙烯醇薄膜的性能進(jìn)行檢測，測試結(jié)果如下表所示：

表1本發(fā)明制備的聚乙烯醇膜性能參數(shù)

由表1可知，本發(fā)明提供的聚乙烯醇膜具有較好的延伸性能及厚度均勻性。