本發(fā)明涉及化工提取技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種肉桂香料的提取方法。
背景技術(shù)：
肉桂，【拉丁學(xué)名】Cinnamomum cassia Presl，【別稱】玉桂、牡桂、玉樹、大桂、辣桂、平安樹、中國桂皮，為樟科植物肉桂的干燥樹皮。樹皮芳香，可作香料，味與產(chǎn)自斯里蘭卡肉桂的桂皮相似，但較辣，不及桂皮鮮美，且較桂皮厚。
肉桂皮從莖和枝條剝?nèi)?，擱置干燥后，卷曲成卷。有的品種則為刮取。刮取者薄而為亮紅褐色，未刮過的樹皮厚而為灰色。肉桂粉淺紅褐色。中國產(chǎn)肉桂的香味稍遜于越南和印度尼西亞產(chǎn)者，三者均具芳香，味甜而辣。中國肉桂和牡桂（C. loureirii）的未成熟果實貼生于硬而具皺的灰褐色杯狀花萼中，通常長11公釐（0.4吋，包括萼筒）；上部徑約6公釐（0.25吋），連萼筒摘下干燥即稱肉桂芽。有似桂皮的芳香和肉桂皮的甜辣味，用于食品調(diào)味。桂皮含揮發(fā)油1.98%-2.06%，其主要成分為桂皮醛（cinnamaldehyde），占52.92%-61.20%，還有乙酸桂皮酯（cinnamyl acetate），桂皮酸乙酯（ethylcinnamate），苯甲酸芐酯（benzyl benzoate），苯甲醛（benzaldehyde），香豆精（coumarin），β-蓽澄茄烯（β-cadinene），菖蒲烯（calamenene），β-欖香烯（β-elemane），原兒茶酸（protocatechuic acid），反式桂皮酸（transcinnamic acid）等。
關(guān)于肉桂的提取工藝檢索到以下專利：
1、中國專利，申請?zhí)枺?01110406279.X；申請人：廣西圣保堂藥業(yè)有限公司；地址：廣西壯族自治區(qū)南寧市高新區(qū)創(chuàng)新西路 13 號；發(fā)明名稱：一種提取肉桂油的方法；摘要：本發(fā)明提供了一種從肉桂干燥枝葉中提取肉桂油的方法。該方法可以縮短提取時間、提高得油率，降低能耗，同時降低生產(chǎn)成本。該工藝是：用表面活性劑做水蒸氣蒸餾法的浸出輔助劑，利用表面活性劑的潤濕、滲透、增溶作用加速水潤濕肉桂枝葉表面，滲透入植物細(xì)胞，把植物細(xì)胞內(nèi)部的精油帶出細(xì)胞外，同時得到體系熱能的交換，與水蒸氣形成共沸，一同被蒸出，經(jīng)過冷凝、冷卻、離心沉淀得到肉桂油。本方法因蒸餾時間短，避免了長時間加熱而引起精油中的熱敏性化學(xué)成分的改變，也避免了因過熱而使植物原料焦化而影響精油的香氣。所得產(chǎn)品顏色較淡，香氣較純，無焦味。
2、中國專利，申請?zhí)枺?01210518928.X；申請人：廣西京桂香料有限公司；地址：廣西壯族自治區(qū)梧州市藤縣星火產(chǎn)業(yè)園西京桂香料有限公司；發(fā)明名稱：天然肉桂油提取工藝方法；摘要：本發(fā)明公開了一種天然肉桂油提取工藝方法，涉及林產(chǎn)化工技術(shù)領(lǐng)域，它是采用天然肉桂油提取設(shè)備按以下步驟和方法提取天然肉桂油 ：將肉桂枝葉放入兩個蒸餾釜中，然后將水蒸汽噴入第一個蒸餾釜的底部，產(chǎn)生的混合蒸汽經(jīng)第一個蒸餾釜的頂部輸入第二個蒸餾釜的底部，混合蒸汽經(jīng)第二個蒸餾釜的頂部輸入復(fù)蒸餾釜作蒸餾餾出液的熱源，復(fù)蒸餾釜頂部出來的混合蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝 ；餾出液進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，分離出來的餾出液通過泵輸入復(fù)蒸餾釜進(jìn)行復(fù)蒸餾 ；將復(fù)蒸餾釜中殘留廢液輸至第一個蒸餾釜，在下一次蒸餾進(jìn)行時再復(fù)蒸餾一次后排放。本發(fā)明可以解決蒸餾提取天然肉桂油時肉桂油產(chǎn)出率低，生產(chǎn)成本高的問題。
3、中國專利，申請?zhí)枺?7107543.1；申請人：中國科學(xué)院廣州化學(xué)研究所；發(fā)明名稱：直接蒸餾肉桂枝葉提取肉桂油；摘要：本發(fā)明屬于水蒸氣蒸餾提取芳香植物精油工藝。特征是采用鍋爐供汽直接蒸汽蒸餾肉桂枝葉，并在蒸餾前進(jìn)行機械粉碎和用氯化鈉水溶液浸泡肉桂枝葉以加快油份的逸出，并針對桂油與水不易分離的特點，提供了一種列管式表面積大的分油裝置。本發(fā)明提供的新工藝，比現(xiàn)有的工藝出油率提高50-100%，桂油含醛量由90%提高到97%，使用鍋爐供汽可實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，燃料熱效率提高2倍。
目前肉桂香料的提取方法有水蒸氣蒸餾茴油以后剩余的固體渣都放棄了、有的對肉桂進(jìn)行溶劑萃取等，這些方法的提取率很低，造成對肉桂資源的浪費，有文獻(xiàn)報道用超臨界CO2流體萃取肉桂，此方法提取率相對較高，但是成本過高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種肉桂香料的提取方法，用水蒸氣蒸餾肉桂茴油，同時得到固體渣，固體渣用索氏回流法進(jìn)行提取，活性炭脫色，最終得到八角香料，此方法工藝簡單，簡化生產(chǎn)步驟，生產(chǎn)成本低，無環(huán)境問題，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
一種肉桂香料的提取方法，包括以下步驟：
（1）、將收集好的肉桂曬干或烘干，切碎，過30-60目篩，用水蒸氣蒸餾提取肉桂油，同時得到固體渣，肉桂油用于制造高檔香料；
（2）、將固體渣原料加入體積分?jǐn)?shù)為70-80%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，溫度為60-85℃，第一次加入石油醚溶液的質(zhì)量為固體渣原料的8-10倍，提取時間為60-90min，后兩次加入石油醚溶液的質(zhì)量均為固體渣原料的2-4倍，提取時間為20-30min，過濾合并，得提取液和浸渣，提取液減壓濃縮得含水量為5%的膏狀物；
（3）、將步驟（2）中所得含水量為5%的膏狀物用體積分?jǐn)?shù)為80-90%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭攪拌，常溫放置24h后過濾，得到淺色香料，回收乙醇，得肉桂香料。
以上步驟（1）中所述烘干的方法可用木柴或木炭進(jìn)行烘干。
以上步驟（2）中所述的浸渣打成粉后，可以作為香煙中的香料添加劑。
以上步驟（3）中所述的肉桂香料可以用作高級化妝品或醫(yī)藥原料。
本發(fā)明的優(yōu)勢在于：
（1） 肉桂先蒸餾肉桂油，得到高級香料原料，余下的固體渣充分利用，將所有的香料成分全部回收。
（2）將固體渣原料加入體積分?jǐn)?shù)為70-80%的石油醚溶液浸泡，采用索氏提取器來完成本法操作，彌補了傳統(tǒng)回流提取法中溶劑消耗量大、操作麻煩的不足。提取時間短、穩(wěn)定性高、提取效率高、節(jié)省溶劑。
（3）本發(fā)明方法相比較超臨界CO2流體提取法更加經(jīng)濟，操作簡單易于控制，與傳統(tǒng)方法相比，提取率可提高20%，純度可提高30%。
具體實施方式
實施例1
將收集好的肉桂500g曬干或烘干，切碎，過30-60目篩，用水蒸氣蒸餾提取肉桂油，同時得到固體渣，肉桂油用于制造高檔香料；將固體渣加入體積分?jǐn)?shù)為70%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，第一次回流溫度為60℃，加入石油醚溶液的質(zhì)量為4000g，提取時間為60min，第兩次回流溫度為70℃，加入石油醚溶液的質(zhì)量1000g，提取時間為20min，第三次回流溫度為80℃，加入石油醚溶液的質(zhì)量2000g，提取時間為30min，過濾合并，得提取液和浸渣，提取液減壓濃縮得含水量為5%的膏狀物；將上述含水量為5%的膏狀物用體積分?jǐn)?shù)為85%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭攪拌，常溫放置24h后過濾，得到淺色香料，回收乙醇，得肉桂香料。
實施例2
將收集好的肉桂500g曬干或烘干，切碎，過30-60目篩，用水蒸氣蒸餾提取肉桂油，同時得到固體渣，肉桂油用于制造高檔香料；將固體渣加入體積分?jǐn)?shù)為80%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，第一次回流溫度為60℃，加入石油醚溶液的質(zhì)量為5000g，提取時間為90min，第兩次回流溫度為70℃，加入石油醚溶液的質(zhì)量1500g，提取時間為20min，第三次回流溫度為85℃，加入石油醚溶液的質(zhì)量2000g，提取時間為20min，過濾合并，得提取液和浸渣，提取液減壓濃縮得含水量5%的膏狀物；將上述含水量為5%的膏狀物用體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭攪拌，常溫放置24h后過濾，得到淺色香料，回收乙醇，得肉桂香料。
實施例3
將收集好的肉桂500g曬干或烘干，切碎，過30-60目篩，用水蒸氣蒸餾提取肉桂油，同時得到固體渣，肉桂油用于制造高檔香料；將固體渣加入體積分?jǐn)?shù)為70%的石油醚溶液浸泡，用索式提取器回流提取三次，第一次回流溫度為70℃，加入石油醚溶液的質(zhì)量為4500g，提取時間為70min，第兩次回流溫度為70℃，加入石油醚溶液的質(zhì)量1000g，提取時間為25min，第三次回流溫度為85℃，加入石油醚溶液的質(zhì)量1500g，提取時間為30min，過濾合并，得提取液和浸渣，提取液減壓濃縮得含水量5%的膏狀物；將上述含水量為5%的膏狀物用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇溶液再次浸泡，并加入活性炭攪拌，常溫放置24h后過濾，得到淺色香料，回收乙醇，得肉桂香料。