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一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法與流程

文檔序號:11097357閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于包括以下步驟:

(1)將18-22份的順丁烯二酸酐放入到反應(yīng)釜中,向反應(yīng)釜中加入去離子水,通冷卻水冷卻,接著向反應(yīng)釜中以4-6mL/min的速率滴加氨水,氨水和順丁烯二酸酐的摩爾比為1.3-1.8:1,升溫至60-100℃,反應(yīng)1-3h,反應(yīng)結(jié)束后,打開出氣閥門,排出水分;

(2)向反應(yīng)釜中加入1-5份酸改性蒙脫土催化劑和5-20份液體石蠟,在反應(yīng)釜密封條件下,繼續(xù)升溫度至聚合溫度160-220℃,然后通入惰性氣體使反應(yīng)釜內(nèi)壓力達(dá)到指定壓力,反應(yīng)2-4h,通冷卻水冷卻,待冷卻到40-60℃時(shí),打開反應(yīng)釜,從底部趁熱放出反應(yīng)液;

(3)將反應(yīng)液中的液體石蠟倒出回收,得到紅棕色粘稠液體置于反應(yīng)器中,向反應(yīng)器中加入1-2倍質(zhì)量的去離子水,過濾,濾液用沉淀劑沉析、分液、干燥得到聚天冬氨酸;

上述各原料份數(shù)均為重量份。

2.如權(quán)利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(1)中,去離子水的添加量為1-5份。

3.如權(quán)利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(1)中,氨水和順丁烯二酸酐的摩爾比為1.3:1或1.4:1或1.5:1或1.6:1或1.7:1或1.8:1。

4.如權(quán)利要求1-3之一所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(1)中,氨水和順丁烯二酸酐的反應(yīng)溫度為70-90℃,反應(yīng)時(shí)間為1.5-3h。

5.如權(quán)利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述酸改性蒙脫催化劑為無機(jī)酸改性的蒙脫土。

6.如權(quán)利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述聚合溫度為180-220℃。

7.如權(quán)利要求1或5或6所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(2)中,反應(yīng)釜內(nèi)壓力控制在4-8MPa。

8.如權(quán)利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(3)中,所述沉淀劑選自乙醇、甲醇、丙醇。

9.如權(quán)利要求1或8所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,步驟(3)中,所述沉淀劑加入量為濾液體積的2-5倍。

10.如權(quán)利要求1所述的一種新型固體酸催化劑一步法催化合成聚天冬氨酸的方法,其特征在于,所述反應(yīng)釜為間歇反應(yīng)釜或連續(xù)反應(yīng)釜,尾氣用0.1M的鹽酸溶液吸收。

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