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2?氨基?5?氟?1?(2?(4?溴苯基)?2?氧代乙基)溴化吡啶鎓的制作方法

文檔序號:11892703閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種2-氨基-5-氟-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

苯乙酮溶解在一定溶劑中,與液溴按一定的比例在-20-40℃ 下反應,制得2,4-二溴苯乙酮,在一定溶劑中,與一定比例的2-氨基-5-氟吡啶在0-80℃反應,反應結(jié)束,冷至室溫,乙酸乙酯萃取、水和飽和食鹽水洗滌、無水硫酸鈉干燥、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后得2-氨基-5-氟-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓粗產(chǎn)品,該粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶得純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-5-氟-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制備方法,其特征在于:苯乙酮與液溴比例為1:2—1:8。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氨基-5-氟-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制備方法,其特征在于:2,4-二溴苯乙酮與2-氨基-5-氟吡啶比例為1:1—1:5。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氨基-5-氟-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制備方法,其特征在于:制備2,4-二溴苯乙酮的反應溶劑為乙酸乙酯,乙醇,二氯甲烷,三氯甲烷,四氫呋喃中一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氨基-5-氟-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制備方法,其特征在于:制備2-氨基-5-氟-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的反應溶劑為乙酸乙酯,乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,二氯甲烷,三氯甲烷中一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氨基-5-氟-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制備方法,其特征在于:苯乙酮溶解在一定溶劑中,與液溴按一定的比例在-20-40℃ 下反應,經(jīng)2~8小時制得2,4-二溴苯乙酮,在一定溶劑中,與一定比例的2-氨基-5-氟吡啶在0-80℃反應3-15小時。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的2-氨基-5-氟-1-(2-(4-溴苯基)-2-氧代乙基)溴化吡啶鎓的制備方法,其特征在于:粗產(chǎn)品用正己烷:乙酸乙酯體積比為1:1~1:3的的混合溶液重結(jié)晶得純品。

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