本發(fā)明涉及一種亞臨界低溫萃取薏苡仁油的生產工藝，屬于薏苡仁油制備技術領域。
背景技術：
薏苡為禾本科一年生粗壯草木，廣泛分布于湖北蘄春、湖南、河北、江蘇、福建、山東、河南等十多個省區(qū)，薏苡的成熟干燥種子是薏苡仁，具有利水健脾的功效，中醫(yī)常將其用于脾虛濕滯等癥。現代藥理學研究發(fā)現薏苡仁具有抗炎鎮(zhèn)痛、抗凝血、抗腫瘤、增強機體免疫力、調控血糖血脂代謝等功能，是我國傳統的藥食同源保健食品，特別是薏苡仁的功效成分薏苡仁油，不僅可制成注射劑、膠囊劑、口服劑等多種藥品劑型，而且也被廣泛用于各種保健產品的配方中。薏苡仁油的提取大大拓展了薏苡仁的應用空間，增加了薏苡仁的附加值。傳統提取工藝多采用壓榨法和6#溶劑浸提法，目前又開發(fā)出CO2超臨界萃取法，CN102994221A披露了一種從薏苡仁中提取薏苡仁油的方法，該方法包括下述的步驟：a.粉碎；b.超臨界CO2萃?。籧.過濾脫酸；d.分離。雖然該方法全過程中不使用有機溶劑，無毒無刺激性，不易燃不易爆，生產操作比較安全；但CO2超臨界萃取壓力特高，設備昂貴不宜大型化規(guī)模化，生產成本極高。
這些方法中，壓榨法出油率低，6#溶劑浸提法會引入正己烷殘留，正己烷具有神經毒性，CO2超臨界萃取法，能耗太高，設備投資昂貴，生產成本太高。
技術實現要素：
針對上述問題，本發(fā)明提供了一種亞臨界萃取低溫薏苡仁油的生產工藝及生產裝置，本發(fā)明采用亞臨界丁烷萃取薏苡仁中的薏苡仁油，由于薏苡仁毛油酸價一般高于20KOH mg/g，直接按常規(guī)精煉，煉耗高，中性油收率低，本發(fā)明采用物理分離技術除去脂肪酸后再精煉。該工藝采用低溫低壓，充分保證產品的天然品質，出油率高，生產成本低。本發(fā)明的技術方案如下：
一種亞臨界低溫萃取薏苡仁油的生產工藝，具體步驟如下：
(1)亞臨界低溫萃取
將薏苡仁粉碎后過60目篩，獲得薏苡仁粉，將薏苡仁粉投入兩個串聯的萃取罐的其中一個罐中，對萃取罐抽真空，加入萃取劑丁烷后進行攪拌，薏苡仁粉與丁烷的質量體積比為1:2-3(g/mL)，轉速為60r/min，萃取溫度為35-55℃，壓力0.25-0.40MPa，萃取時間為40-50min，萃取次數為3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶劑和薏苡仁渣；
優(yōu)選的，將薏苡仁粉碎后過60目篩，獲得薏苡仁粉，將薏苡仁粉投入兩個串聯的萃取罐的其中一個罐中，對萃取罐抽真空，加入萃取劑丁烷后進行攪拌，薏苡仁粉與丁烷的質量體積比g/mL為1:2.5，轉速為60r/min，萃取溫度為45℃，壓力0.35MPa，萃取時間為45min，萃取次數為3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶劑和薏苡仁渣。
(2)毛油的制備
將步驟(1)中溶有薏苡仁毛油的溶劑放入預先抽成真空的蒸發(fā)罐中，隨著溶有薏苡仁油的溶劑進入，蒸發(fā)罐壓力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶劑完全流入蒸發(fā)罐，關閉萃取罐和蒸發(fā)罐之間的閥門，然后再將蒸發(fā)罐升溫至40-55℃，開啟脫溶閥門，通過壓縮機壓縮、冷凝器冷凝回收溶劑至溶劑儲罐，回收溶劑后的蒸發(fā)罐里的毛油仍殘存少量溶劑，再打開真空泵抽真空直到蒸發(fā)罐壓力表的示數為-1，即完全抽出殘余其中的溶劑，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋轉蒸發(fā)器將步驟(2)獲得的薏苡仁毛油進行除水，溫度為100℃，真空度為-0.095MPa，旋轉蒸發(fā)60分鐘；
(4)分子蒸餾蒸出脂肪酸
利用分子蒸餾裝置(生產廠家：西安紐塞特化工設備科技有限公司，型號：NCF-6S)對除水后的毛油進行分子蒸餾，蒸餾溫度為190-200℃、真空度為2-10Pa，刮膜轉速為300-500轉/分，放料速度為100-120毫升/分鐘，餾出輕質組分接收口得到游離脂肪酸，重組分出口得到降酸價的薏苡仁毛油；
優(yōu)選的，利用分子蒸餾裝置對除水后的毛油進行分子蒸餾，蒸餾溫度為195℃、真空度為5Pa，刮膜轉速為400轉/分，放料速度為110毫升/分鐘。
(5)精煉薏苡仁油
將步驟(4)中獲得的薏苡仁毛油，進行堿煉、脫色、脫臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
將步驟(4)中獲得的脂肪酸與無水乙醇進行乙酯化，用硫酸調節(jié)反應液的pH為2.0-3.0，無水乙醇占脂肪酸重量的百分比為20％-30％，反應溫度為100-120℃，反應終點酸價為1-3KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
優(yōu)選的，用硫酸調節(jié)反應液的pH為2.5，無水乙醇占脂肪酸重量的百分比為25％，反應溫度為110℃，反應終點酸價為2KOHmg/g。
(7)精制脂肪酸乙酯
將步驟(6)中獲得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸餾系統再進行分子蒸餾，真空度為1-8Pa，蒸餾溫度為160-180℃，放料速度為200-300ml/min，刮膜轉速為200-400r/min，收集的淡黃色蒸出物即為精制脂肪酸乙酯；
優(yōu)選的，真空度為4.5Pa，蒸餾溫度為170℃，放料速度為250ml/min，刮膜轉速為300r/min。
(8)薏苡仁渣的處理
將薏苡仁渣進行風干、粉碎過80目篩，得到薏苡仁渣粉末。
一種含有薏苡仁渣粉末的牡丹底肥，包括以下按重量份數計的組分：
薏苡仁渣粉末25-40份、雞糞40-50份、米糠5-10份、麥麩10-15份、蝦皮粉10-15份、EM菌種3-5份、土元粉5-10份。
進一步的，上述底肥，由以下按重量份數計的組分：
薏苡仁渣粉末35份、雞糞45份、米糠7份、麥麩13份、蝦皮粉13份、EM菌種4份、土元粉8份。
制備上述底肥的方法，將薏苡仁渣粉末、雞糞、米糠、麥麩、蝦皮粉、EM菌種和土元粉攪拌均勻后，在33℃條件下，發(fā)酵5天即得。
本發(fā)明底肥的施用方法，每畝地施肥800-1100kg，均勻撒施后深翻整平。優(yōu)選的，每畝地施肥900kg。
本發(fā)明與現有技術相比具有以下優(yōu)點：
本發(fā)明采用亞臨界丁烷萃取薏苡仁中的薏苡仁油，由于薏苡仁毛油酸價一般高于20KOH mg/g，直接按常規(guī)精煉，煉耗高，中性油收率低，本發(fā)明采用物理分離技術除去脂肪酸后再精煉。該工藝采用低溫低壓，充分保證產品的天然品質，出油率高，生產成本低。同時，生產過程中產生的薏苡仁渣可作為底肥使用，本發(fā)明的底肥既可以給牡丹提供充足的養(yǎng)分，又具有前期除草的功效，本發(fā)明符合環(huán)保要求，提高了資源利用率。
具體實施方式
下面結合具體實施例來進一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點和特點將會隨著描述而更為清楚。但實施例僅是范例性的，并不對本發(fā)明的范圍構成任何限制。本領域技術人員應該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對本發(fā)明技術方案的細節(jié)和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護范圍內。
實施例1一種亞臨界低溫萃取薏苡仁油的生產工藝
具體步驟如下：
(1)亞臨界低溫萃取
將薏苡仁粉碎后過60目篩，獲得薏苡仁粉，將薏苡仁粉投入兩個串聯的萃取罐的其中一個罐中，對萃取罐抽真空，加入萃取劑丁烷后進行攪拌，薏苡仁粉與丁烷的質量體積比g/mL為1:2.5，轉速為60r/min，萃取溫度為45℃，壓力0.35MPa，萃取時間為45min，萃取次數為3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶劑和薏苡仁渣；
(2)毛油的制備
將步驟(1)中溶有薏苡仁毛油的溶劑放入預先抽成真空的蒸發(fā)罐中，隨著溶有薏苡仁油的溶劑進入，蒸發(fā)罐壓力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶劑完全流入蒸發(fā)罐，關閉萃取罐和蒸發(fā)罐之間的閥門，然后再將蒸發(fā)罐升溫至40-55℃，開啟脫溶閥門，通過壓縮機壓縮、冷凝器冷凝回收溶劑至溶劑儲罐，回收溶劑后的蒸發(fā)罐里的毛油仍殘存少量溶劑，再打開真空泵抽真空直到蒸發(fā)罐壓力表的示數為-1，即完全抽出殘余其中的溶劑，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋轉蒸發(fā)器將步驟(2)獲得的薏苡仁毛油進行除水，溫度為100℃，真空度為-0.095MPa，旋轉蒸發(fā)60分鐘；
(4)分子蒸餾蒸出脂肪酸
利用分子蒸餾裝置(生產廠家：西安紐塞特化工設備科技有限公司，型號：NCF-6S)對除水后的毛油進行分子蒸餾，蒸餾溫度為195℃、真空度為5Pa，刮膜轉速為400轉/分，放料速度為110毫升/分鐘，餾出輕質組分接收口得到游離脂肪酸，重組分出口得到降酸價的薏苡仁毛油；
(5)精煉薏苡仁油
將步驟(4)中獲得的薏苡仁毛油，進行堿煉、脫色、脫臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
將步驟(4)中獲得的脂肪酸與無水乙醇進行乙酯化，用硫酸調節(jié)反應液的pH為2.5，無水乙醇占脂肪酸重量的百分比為25％，反應溫度為110℃，反應終點酸價為2KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
(7)精制脂肪酸乙酯
將步驟(6)中獲得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸餾系統再進行分子蒸餾，真空度為4.5Pa，蒸餾溫度為170℃，放料速度為250ml/min，刮膜轉速為300r/min，收集的淡黃色蒸出物即為精制脂肪酸乙酯；
(8)薏苡仁渣的處理
將薏苡仁渣進行風干、粉碎過80目篩，得到薏苡仁渣粉末。
通過本實施例獲得的薏苡仁油的純度為，收率為14.95％。
實施例2一種亞臨界低溫萃取薏苡仁油的生產工藝
(1)亞臨界低溫萃取
將薏苡仁粉碎后過60目篩，獲得薏苡仁粉，將薏苡仁粉投入兩個串聯的萃取罐的其中一個罐中，對萃取罐抽真空，加入萃取劑丁烷后進行攪拌，薏苡仁粉與丁烷的質量體積比為1:2(g/mL)，轉速為60r/min，萃取溫度為37℃，壓力0.30MPa，萃取時間為40min，萃取次數為3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶劑和薏苡仁渣；
(2)毛油的制備
將步驟(1)中溶有薏苡仁毛油的溶劑放入預先抽成真空的蒸發(fā)罐中，隨著溶有薏苡仁油的溶劑進入，蒸發(fā)罐壓力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶劑完全流入蒸發(fā)罐，關閉萃取罐和蒸發(fā)罐之間的閥門，然后再將蒸發(fā)罐升溫至40-55℃，開啟脫溶閥門，通過壓縮機壓縮、冷凝器冷凝回收溶劑至溶劑儲罐，回收溶劑后的蒸發(fā)罐里的毛油仍殘存少量溶劑，再打開真空泵抽真空直到蒸發(fā)罐壓力表的示數為-1，即完全抽出殘余其中的溶劑，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋轉蒸發(fā)器將步驟(2)獲得的薏苡仁毛油進行除水，溫度為100℃，真空度為-0.095MPa，旋轉蒸發(fā)60分鐘；
(4)分子蒸餾蒸出脂肪酸
利用分子蒸餾裝置(生產廠家：西安紐塞特化工設備科技有限公司，型號：NCF-6S)對除水后的毛油進行分子蒸餾，蒸餾溫度為190℃、真空度為3Pa，刮膜轉速為310轉/分，放料速度為100毫升/分鐘，餾出輕質組分接收口得到游離脂肪酸，重組分出口得到降酸價的薏苡仁毛油；
(5)精煉薏苡仁油
將步驟(4)中獲得的薏苡仁毛油，進行堿煉、脫色、脫臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
將步驟(4)中獲得的脂肪酸與無水乙醇進行乙酯化，用硫酸調節(jié)反應液的pH為2.0，無水乙醇占脂肪酸重量的百分比為20％，反應溫度為100℃，反應終點酸價為1.5KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
(7)精制脂肪酸乙酯
將步驟(6)中獲得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸餾系統再進行分子蒸餾，真空度為2Pa，蒸餾溫度為160℃，放料速度為210ml/min，刮膜轉速為250r/min，收集的淡黃色蒸出物即為精制脂肪酸乙酯；
(8)薏苡仁渣的處理
將薏苡仁渣進行風干、粉碎過80目篩，得到薏苡仁渣粉末。
通過本實施例獲得的薏苡仁油的純度為，收率為14.56％。
實施例3一種亞臨界低溫萃取薏苡仁油的生產工藝
(1)亞臨界低溫萃取
將薏苡仁粉碎后過60目篩，獲得薏苡仁粉，將薏苡仁粉投入兩個串聯的萃取罐的其中一個罐中，對萃取罐抽真空，加入萃取劑丁烷后進行攪拌，薏苡仁粉與丁烷的質量體積比為1:3(g/mL)，轉速為60r/min，萃取溫度為50℃，壓力0.40MPa，萃取時間為48min，萃取次數為3次，得到溶有薏苡仁毛油的溶劑和薏苡仁渣；
(2)毛油的制備
將步驟(1)中溶有薏苡仁毛油的溶劑放入預先抽成真空的蒸發(fā)罐中，隨著溶有薏苡仁油的溶劑進入，蒸發(fā)罐壓力升高，待萃取罐里溶有毛油的溶劑完全流入蒸發(fā)罐，關閉萃取罐和蒸發(fā)罐之間的閥門，然后再將蒸發(fā)罐升溫至40-55℃，開啟脫溶閥門，通過壓縮機壓縮、冷凝器冷凝回收溶劑至溶劑儲罐，回收溶劑后的蒸發(fā)罐里的毛油仍殘存少量溶劑，再打開真空泵抽真空直到蒸發(fā)罐壓力表的示數為-1，即完全抽出殘余其中的溶劑，得到薏苡仁毛油；
(3)毛油除水
利用旋轉蒸發(fā)器將步驟(2)獲得的薏苡仁毛油進行除水，溫度為100℃，真空度為-0.095MPa，旋轉蒸發(fā)60分鐘；
(4)分子蒸餾蒸出脂肪酸
利用分子蒸餾裝置(生產廠家：西安紐塞特化工設備科技有限公司，型號：NCF-6S)對除水后的毛油進行分子蒸餾，蒸餾溫度為200℃、真空度為8Pa，刮膜轉速為450轉/分，放料速度為120毫升/分鐘，餾出輕質組分接收口得到游離脂肪酸，重組分出口得到降酸價的薏苡仁毛油；
(5)精煉薏苡仁油
將步驟(4)中獲得的薏苡仁毛油，進行堿煉、脫色、脫臭即得成品薏苡仁油；
(6)脂肪酸乙酯化
將步驟(4)中獲得的脂肪酸與無水乙醇進行乙酯化，用硫酸調節(jié)反應液的pH為3.0，無水乙醇占脂肪酸重量的百分比為28％，反應溫度為120℃，反應終點酸價為3KOHmg/g，得粗品脂肪酸乙酯；
(7)精制脂肪酸乙酯
將步驟(6)中獲得的粗品脂肪酸乙酯利用分子蒸餾系統再進行分子蒸餾，真空度為7Pa，蒸餾溫度為180℃，放料速度為280ml/min，刮膜轉速為400r/min，收集的淡黃色蒸出物即為精制脂肪酸乙酯；
(8)薏苡仁渣的處理
將薏苡仁渣進行風干、粉碎過80目篩，得到薏苡仁渣粉末。
通過本實施例獲得的薏苡仁油的純度為，收率為14.21％。
實施例4一種含有薏苡仁渣粉末的牡丹底肥
包括以下按重量份數計的組分：
薏苡仁渣粉末35份、雞糞45份、米糠7份、麥麩13份、蝦皮粉13份、EM菌種4份、土元粉8份。
制備上述底肥的方法，將薏苡仁渣粉末、雞糞、米糠、麥麩、蝦皮粉、EM菌種和土元粉攪拌均勻后，在33℃條件下，發(fā)酵5天即得。
試驗例本發(fā)明底肥的除草效果及在土壤肥力改善方面的檢測
底肥的施用方法，每畝地施肥900kg，均勻撒施后深翻整平。
對禾本科雜草的防效如表1所示：
試驗組：本發(fā)明實施例4獲得的底肥；
對照組1：本發(fā)明實施例4獲得的底肥中用種植牡丹的土壤替換薏苡仁渣粉末；
對照組2：牡丹種植用常用底肥-腐熱的廄肥，加上本發(fā)明獲得的薏苡仁渣粉末，薏苡仁渣粉末與腐熱的廄肥重量比為3:7；
對照組3：空白對照；
表1
注：“-”表示，促進了禾本科雜草的生長。
此外，本發(fā)明底肥對土壤肥力得到較大幅度的改善，有機質含量增加，土壤內有益菌群數量增加等。