本發(fā)明涉及合成橡膠工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種耐低溫溶聚丁苯橡膠的合成方法。

背景技術(shù)：

近年來，隨著人們對安全環(huán)保的日益重視以及各國輪胎標簽法案的頒布，對輪胎質(zhì)量的要求越來越高。溶聚丁苯橡膠(聚丁苯橡膠)抗?jié)窕院谩L動阻力低，是制備高性能環(huán)保節(jié)能綠色輪胎的關(guān)鍵材料，通過負離子聚合技術(shù)可以調(diào)節(jié)丁苯鏈段中結(jié)合苯乙烯含量、丁二烯單元微觀結(jié)構(gòu)和苯乙烯單元序列分布。微觀結(jié)構(gòu)的調(diào)整既可以平衡橡膠抗?jié)窕院蜐L動阻力這2種相互矛盾的性能，也可以設(shè)計和合成具有特殊性能的膠種。目前，工業(yè)生產(chǎn)使用最廣泛的極性調(diào)節(jié)劑為四氫呋喃(THF)。但其對二烯烴1，2-結(jié)構(gòu)和苯乙烯單元序列分布的調(diào)節(jié)能力有限，只能用于中低1，2-結(jié)構(gòu)含量聚丁苯橡膠產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)調(diào)節(jié)，且用量大，不易回收，難以滿足對高1，2-結(jié)構(gòu)含量產(chǎn)品的要求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提出一種耐低溫溶聚丁苯橡膠的合成方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

耐低溫溶聚丁苯橡膠的合成方法，包括如下步驟：

（1）用高純氮氣將8~10 L聚合釜置換3次，在高純氮氣保護下，加入8~10 L環(huán)戊烷、0.11~0.15 kg苯乙烯、0.63~0.65 kg丁二烯及調(diào)節(jié)劑，然后加入2.46~2.50 mmol引發(fā)劑；待單體全部轉(zhuǎn)化后，加入抗氧劑和終止劑；出料后，用100~120℃，升溫速率為5~8℃／min熱水凝聚，洗滌、切片、干燥后備用；

（2）將聚丁苯橡膠生膠置于開煉機中進行塑煉，然后加入氧化鋅、硬脂酸鈉、促進劑，待吃料完畢，每隔30 ~35S進行3／4割刀后逐步加入炭黑，待混煉均勻后加入硫黃，進行3／4割刀，將輥距調(diào)至0.5 ~0.8mm，打三角包，薄通5~6次，將輥距調(diào)至2.5 ~3mm下片，停放2~3 h；將混煉膠進行硫化，制成耐低溫溶聚丁苯橡膠。

所述的引發(fā)劑為正丁基鋰。

所述的聚丁苯橡膠硫化膠的制備過程中，基本配方(質(zhì)量份)為聚丁苯橡膠 100，炭黑N 330 50，氧化鋅3，硫黃1.75，硬脂酸鈉1.5，促進劑CZ 1.25。

所述的硫化采用熱平板硫化儀。

所述的硫化條件為145℃ ×30 min~150℃ ×45 min。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明制成的耐低溫溶聚丁苯橡膠與市售產(chǎn)品相比，所制得耐低溫溶聚丁苯橡膠的回彈性和耐磨性能良好，永久變形小，耐老化性能略優(yōu)，滾動阻力較低。

具體實施方式

耐低溫溶聚丁苯橡膠的合成方法，包括如下步驟：

實施例1

（1）用高純氮氣將8 L聚合釜置換3次，在高純氮氣保護下，加入8 L環(huán)戊烷、0.11kg苯乙烯、0.63~ kg丁二烯及調(diào)節(jié)劑，然后加入2.46 mmol引發(fā)劑；待單體全部轉(zhuǎn)化后，加入抗氧劑和終止劑；出料后，用100℃，升溫速率為5℃／min熱水凝聚，洗滌、切片、干燥后備用；

（2）將聚丁苯橡膠生膠置于開煉機中進行塑煉，然后加入氧化鋅、硬脂酸鈉、促進劑，待吃料完畢，每隔30S進行3／4割刀后逐步加入炭黑，待混煉均勻后加入硫黃，進行3／4割刀，將輥距調(diào)至0.5 mm，打三角包，薄通5次，將輥距調(diào)至2.5 mm下片，停放2 h；將混煉膠進行硫化，制成耐低溫溶聚丁苯橡膠。

其中，所述的引發(fā)劑為正丁基鋰。所述的聚丁苯橡膠硫化膠的制備過程中，基本配方(質(zhì)量份)為聚丁苯橡膠 100，炭黑N 330 50，氧化鋅3，硫黃1.75，硬脂酸鈉1.5，促進劑CZ 1.25。所述的硫化采用熱平板硫化儀。所述的硫化條件為145℃ ×30 min。

實施例2

（1）用高純氮氣將10 L聚合釜置換3次，在高純氮氣保護下，加入10 L環(huán)戊烷、0.15 kg苯乙烯、0.65 kg丁二烯及調(diào)節(jié)劑，然后加入2.50 mmol引發(fā)劑；待單體全部轉(zhuǎn)化后，加入抗氧劑和終止劑；出料后，用120℃，升溫速率為8℃／min熱水凝聚，洗滌、切片、干燥后備用；

（2）將聚丁苯橡膠生膠置于開煉機中進行塑煉，然后加入氧化鋅、硬脂酸鈉、促進劑，待吃料完畢，每隔35S進行3／4割刀后逐步加入炭黑，待混煉均勻后加入硫黃，進行3／4割刀，將輥距調(diào)至0.8mm，打三角包，薄通6次，將輥距調(diào)至3mm下片，停放3 h；將混煉膠進行硫化，制成耐低溫溶聚丁苯橡膠。

其中，所述的引發(fā)劑為正丁基鋰。所述的聚丁苯橡膠硫化膠的制備過程中，基本配方(質(zhì)量份)為聚丁苯橡膠 100，炭黑N 330 50，氧化鋅3，硫黃1.75，硬脂酸鈉1.5，促進劑CZ 1.25。所述的硫化采用熱平板硫化儀。所述的硫化條件為150℃ ×45 min。