本發(fā)明涉及一種樹(shù)脂及其制備方法,更具體地說(shuō),本發(fā)明涉及一種螯合樹(shù)脂及其制備方法。
背景技術(shù):
在核燃料前處理過(guò)程中,鈾水冶產(chǎn)生的中和礦渣中所含水分,壩周?chē)魅说牡乇硭约坝晁?產(chǎn)生了尾礦壩排水問(wèn)題,礦渣中殘存的鈾形成含鈾廢水,造成環(huán)境污染。另一方面,鈾水冶損失于礦渣中的鈾也是對(duì)鈾礦山資源不可忽視的浪費(fèi)。因此,鈾水冶廠(chǎng)尾礦壩廢水處理及微量鈾回收對(duì)控制環(huán)境污染、節(jié)約鈾礦山資源、降低鈾水冶成本具有重要意義。其中,最根本的是開(kāi)發(fā)和研制適用于尾礦壩廢水處理的吸附技術(shù)和鈾吸附劑。含胺肟官能團(tuán)的樹(shù)脂被認(rèn)為是最有發(fā)展前途的鈾選擇性吸附劑。其對(duì)鈾的選擇性能高以及高的鈾容量;具有優(yōu)良的動(dòng)力學(xué)性能;物理、化學(xué)以及對(duì)生物降解的穩(wěn)定性高,可長(zhǎng)期循環(huán)使用;能大規(guī)模生產(chǎn), 價(jià)格低廉。
現(xiàn)有技術(shù)中沒(méi)有綜合性能較佳的胺肟官能團(tuán)的樹(shù)脂。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題,提供一種螯合樹(shù)脂,該樹(shù)脂綜合性能較佳。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,其具體的技術(shù)方案如下:
一種螯合樹(shù)脂,其特征在于:包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料:
油相:
丙烯酸羥乙酯 5-10份
丙烯酸環(huán)氧丙酯 5-10份
丙烯腈 30-40份
二乙烯基苯 30-35份
二甲苯 50-80份
異戊醇 30-40份
異辛醇 20-30份
偶氮二異丁腈(AIBN) 3-5份;
水相:
10%聚乙烯醇(PVA1788)水液 3-5份
明膠 3-5份
氯化鈉 10-20份
碳酸鈣 10-15份
0.1%次甲基藍(lán)水液 3-5份
去離子水 1500-2000份。
一種螯合樹(shù)脂的制備方法,其特征在于:包括以下工藝步驟:
A、按照配方要求準(zhǔn)確稱(chēng)取丙烯酸羥乙酯、丙烯酸環(huán)氧丙酯、丙烯腈、二乙烯基苯、二甲苯、異戊醇、異辛醇、偶氮二異丁腈(AIBN)于容器中充分混合均勻,備用;
B、按照水相配方要求,將各組分加入一具電動(dòng)攪拌、冷凝管及加料口的5000ml三口瓶?jī)?nèi);
C、將體系溫度升至30-40℃,開(kāi)動(dòng)攪拌直至水相各組分充分混合溶解;將配制好的油相混合物倒入三口瓶?jī)?nèi);保持適宜的反應(yīng)器中攪拌的速度,使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中;調(diào)整攪拌速度以使分散油相珠體符合工藝粒徑要求;
D、于0.5h內(nèi)將水相溫度升至60-65℃,保持該反應(yīng)溫度直至分散的油珠符合要求;將聚合反應(yīng)體系溫度升到72-75℃,直到油相珠體不破定型;將聚合反應(yīng)體系溫度升到80-85℃,保溫2-3個(gè)小時(shí);將聚合反應(yīng)體系升溫至85-90℃,保溫2-3個(gè)小時(shí);將聚合反應(yīng)體系升溫至95℃,保溫2-3個(gè)小時(shí);
E、將反應(yīng)體系降溫至室溫,濾出樹(shù)脂珠體;采用乙醇對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行淋洗,除去樹(shù)脂內(nèi)的致孔劑二甲苯等及其它雜質(zhì),真空干燥得到產(chǎn)品。
本發(fā)明帶來(lái)的有益技術(shù)效果:
本發(fā)明根據(jù)鈾原子的物理化學(xué)性能、分子特性,通過(guò)添加第三單體和第四單體,并且采用了親水、親油混合致孔劑體系,在選擇適宜的交聯(lián)度的條件下,首先以懸浮共聚工藝制備出二乙烯基苯-丙烯腈(DVB-AN)樹(shù)脂基體,然后再進(jìn)行肟化反應(yīng),最終制備了綜合性能較好的含胺肟官能團(tuán)鰲合樹(shù)脂。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
一種螯合樹(shù)脂,包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料:
油相:
丙烯酸羥乙酯 5份
丙烯酸環(huán)氧丙酯 5份
丙烯腈 30份
二乙烯基苯 30份
二甲苯 50份
異戊醇 30份
異辛醇 20份
偶氮二異丁腈 3份;
水相:
10%聚乙烯醇水液 3份
明膠 3份
氯化鈉 10份
碳酸鈣 10份
0.1%次甲基藍(lán)水液 3份
去離子水 1500份。
實(shí)施例2
一種螯合樹(shù)脂,包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料:
油相:
丙烯酸羥乙酯 10份
丙烯酸環(huán)氧丙酯 10份
丙烯腈 40份
二乙烯基苯 35份
二甲苯 80份
異戊醇 40份
異辛醇 30份
偶氮二異丁腈 5份;
水相:
10%聚乙烯醇水液 5份
明膠 5份
氯化鈉 20份
碳酸鈣 15份
0.1%次甲基藍(lán)水液 5份
去離子水 2000份。
實(shí)施例3
一種螯合樹(shù)脂,包括以下按照重量份數(shù)計(jì)的原料:
油相:
丙烯酸羥乙酯 7份
丙烯酸環(huán)氧丙酯 7份
丙烯腈 35份
二乙烯基苯 32份
二甲苯 60份
異戊醇 35份
異辛醇 25份
偶氮二異丁腈 4份;
水相:
10%聚乙烯醇水液 4份
明膠 4份
氯化鈉 15份
碳酸鈣 12份
0.1%次甲基藍(lán)水液 4份
去離子水 1700份。
實(shí)施例4
一種螯合樹(shù)脂的制備方法,包括以下工藝步驟:
A、按照配方要求準(zhǔn)確稱(chēng)取丙烯酸羥乙酯、丙烯酸環(huán)氧丙酯、丙烯腈、二乙烯基苯、二甲苯、異戊醇、異辛醇、偶氮二異丁腈于容器中充分混合均勻,備用;
B、按照水相配方要求,將各組分加入一具電動(dòng)攪拌、冷凝管及加料口的5000ml三口瓶?jī)?nèi);
C、將體系溫度升至30℃,開(kāi)動(dòng)攪拌直至水相各組分充分混合溶解;將配制好的油相混合物倒入三口瓶?jī)?nèi);保持適宜的反應(yīng)器中攪拌的速度,使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中;調(diào)整攪拌速度以使分散油相珠體符合工藝粒徑要求;
D、于0.5h內(nèi)將水相溫度升至60℃,保持該反應(yīng)溫度直至分散的油珠符合要求;將聚合反應(yīng)體系溫度升到72℃,直到油相珠體不破定型;將聚合反應(yīng)體系溫度升到80℃,保溫2個(gè)小時(shí);將聚合反應(yīng)體系升溫至85℃,保溫2個(gè)小時(shí);將聚合反應(yīng)體系升溫至95℃,保溫2個(gè)小時(shí);
E、將反應(yīng)體系降溫至室溫,濾出樹(shù)脂珠體;采用乙醇對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行淋洗,除去樹(shù)脂內(nèi)的致孔劑二甲苯等及其它雜質(zhì),真空干燥得到產(chǎn)品。
實(shí)施例5
一種螯合樹(shù)脂的制備方法,包括以下工藝步驟:
A、按照配方要求準(zhǔn)確稱(chēng)取丙烯酸羥乙酯、丙烯酸環(huán)氧丙酯、丙烯腈、二乙烯基苯、二甲苯、異戊醇、異辛醇、偶氮二異丁腈于容器中充分混合均勻,備用;
B、按照水相配方要求,將各組分加入一具電動(dòng)攪拌、冷凝管及加料口的5000ml三口瓶?jī)?nèi);
C、將體系溫度升至40℃,開(kāi)動(dòng)攪拌直至水相各組分充分混合溶解;將配制好的油相混合物倒入三口瓶?jī)?nèi);保持適宜的反應(yīng)器中攪拌的速度,使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中;調(diào)整攪拌速度以使分散油相珠體符合工藝粒徑要求;
D、于0.5h內(nèi)將水相溫度升至65℃,保持該反應(yīng)溫度直至分散的油珠符合要求;將聚合反應(yīng)體系溫度升到75℃,直到油相珠體不破定型;將聚合反應(yīng)體系溫度升到85℃,保溫3個(gè)小時(shí);將聚合反應(yīng)體系升溫至90℃,保溫3個(gè)小時(shí);將聚合反應(yīng)體系升溫至95℃,保溫3個(gè)小時(shí);
E、將反應(yīng)體系降溫至室溫,濾出樹(shù)脂珠體;采用乙醇對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行淋洗,除去樹(shù)脂內(nèi)的致孔劑二甲苯等及其它雜質(zhì),真空干燥得到產(chǎn)品。
實(shí)施例6
一種螯合樹(shù)脂的制備方法,包括以下工藝步驟:
A、按照配方要求準(zhǔn)確稱(chēng)取丙烯酸羥乙酯、丙烯酸環(huán)氧丙酯、丙烯腈、二乙烯基苯、二甲苯、異戊醇、異辛醇、偶氮二異丁腈于容器中充分混合均勻,備用;
B、按照水相配方要求,將各組分加入一具電動(dòng)攪拌、冷凝管及加料口的5000ml三口瓶?jī)?nèi);
C、將體系溫度升至35℃,開(kāi)動(dòng)攪拌直至水相各組分充分混合溶解;將配制好的油相混合物倒入三口瓶?jī)?nèi);保持適宜的反應(yīng)器中攪拌的速度,使油相形成均勻的珠體分散在預(yù)先配制好的水相中;調(diào)整攪拌速度以使分散油相珠體符合工藝粒徑要求;
D、于0.5h內(nèi)將水相溫度升至62℃,保持該反應(yīng)溫度直至分散的油珠符合要求;將聚合反應(yīng)體系溫度升到73℃,直到油相珠體不破定型;將聚合反應(yīng)體系溫度升到83℃,保溫2.5個(gè)小時(shí);將聚合反應(yīng)體系升溫至87℃,保溫2.5個(gè)小時(shí);將聚合反應(yīng)體系升溫至95℃,保溫2.5個(gè)小時(shí);
E、將反應(yīng)體系降溫至室溫,濾出樹(shù)脂珠體;采用乙醇對(duì)樹(shù)脂進(jìn)行淋洗,除去樹(shù)脂內(nèi)的致孔劑二甲苯等及其它雜質(zhì),真空干燥得到產(chǎn)品。