本發(fā)明屬于磷系阻燃劑
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，電子電器材料、汽車、高層建筑、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域由于防火安全的需要，所使用的材料強(qiáng)制需要阻燃，以便減少火災(zāi)的發(fā)生和保護(hù)人民生命財(cái)產(chǎn)安全，而阻燃劑中最常見的為TCEP、TCPP以及TDCP，其三種阻燃劑均為添加型阻燃劑，使用方便，價(jià)格便宜，具有很大的市場競爭力，其中，TCPP為三（2-氯丙基）磷酸酯，主要用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃，同時(shí)也用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、紡織品、涂料等的阻燃，且具有增塑、防潮、抗靜電等作用，一般由三氯氧磷和環(huán)氧丙烷按一定比例反應(yīng)所得，現(xiàn)有制備方法中通常采用多項(xiàng)金屬氧化物催化劑催化，制得TCPP粗產(chǎn)品，然后經(jīng)真空脫除小分子制得低酸的TCPP產(chǎn)品，該生產(chǎn)方法金屬氧化物催化劑制備較難，成本高，而抽真空脫除小分子會(huì)造成空氣污染，原料利用率低，副產(chǎn)物多，難以滿足共產(chǎn)化生產(chǎn)的需求。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的問題，提供了一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產(chǎn)方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產(chǎn)方法，包括以下內(nèi)容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環(huán)氧丙烷，保溫老化4小時(shí)，即得；其中，所述催化劑同時(shí)包含醇基和金屬；其中，所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環(huán)氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。作為對上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述催化劑為正丁醇鋯、異丙醇鋯、異丙醇鈦、四異丙醇鈦或碳酸丙二醇酯中的任意一種。作為對上述方案的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氯化正丁基吡啶的制備方法為將吡啶與相當(dāng)于其重量2倍的氯代正丁烷加入高壓釜中，通入氮?dú)獗３指獌?nèi)壓力為0.64MPa，加熱至100℃，反應(yīng)16小時(shí)，將至室溫后在125℃條件下通入氮?dú)鈱⑹Ｓ喾磻?yīng)物脫除即得。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明中通過使用含醇基的催化劑，使反應(yīng)過程省去水洗的過程即可得到復(fù)合條件的酸值，從而避免了污水的產(chǎn)生，所得產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性好，助劑的添加，提高了原料的利用率，降低生產(chǎn)成本，反應(yīng)速率較快，適合工業(yè)推廣使用。具體實(shí)施方式實(shí)施例1一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產(chǎn)方法，包括以下內(nèi)容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環(huán)氧丙烷，保溫老化4小時(shí)，即得；其中，所述催化劑為正丁醇鋯；所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環(huán)氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。其中，所述氯化正丁基吡啶的制備方法為將吡啶與相當(dāng)于其重量2倍的氯代正丁烷加入高壓釜中，通入氮?dú)獗３指獌?nèi)壓力為0.64MPa，加熱至100℃，反應(yīng)16小時(shí)，將至室溫后在125℃條件下通入氮?dú)鈱⑹Ｓ喾磻?yīng)物脫除即得。實(shí)施例2一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產(chǎn)方法，包括以下內(nèi)容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環(huán)氧丙烷，保溫老化4小時(shí)，即得；其中，所述催化劑為異丙醇鋯；所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環(huán)氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。實(shí)施例3一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產(chǎn)方法，包括以下內(nèi)容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環(huán)氧丙烷，保溫老化4小時(shí)，即得；其中，所述催化劑為異丙醇鈦；所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環(huán)氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。實(shí)施例4一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產(chǎn)方法，包括以下內(nèi)容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環(huán)氧丙烷，保溫老化4小時(shí)，即得；其中，所述催化劑為四異丙醇鈦；所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環(huán)氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。實(shí)施例5一種用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃劑的生產(chǎn)方法，包括以下內(nèi)容：將三氯氧磷和催化劑混合后，以10℃/min的速度升溫至65℃，滴加助劑，保溫30分鐘后，降溫至40-45℃滴加環(huán)氧丙烷，保溫老化4小時(shí)，即得；其中，所述催化劑為碳酸丙二醇酯；所述助劑為氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化劑、助劑與環(huán)氧丙烷的摩爾比為500:3:1:1200。對以上實(shí)施例中產(chǎn)品進(jìn)行檢測，得到以下檢測結(jié)果：表1組別酸值（mgKOH/g）閃點(diǎn)（℃）熱貯7天酸值（mgKOH/g）熱貯30天酸值（mgKOH/g）實(shí)施例10.082030.080.09實(shí)施例20.092050.090.10實(shí)施例30.082050.080.09實(shí)施例40.102040.100.11實(shí)施例50.092070.090.10通過表1中數(shù)據(jù)可以看出，本發(fā)明中酸值達(dá)到≤0.15mgKOH/g，閃點(diǎn)＞200℃，且酸貯過程中酸值穩(wěn)定性好，便于推廣使用。當(dāng)前第1頁1 2 3