本發(fā)明屬于高分子材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種聚乙烯(PE)交聯(lián)改性制備管材專用料的方法。

背景技術(shù)：

聚乙烯(PE)是五大通用塑料(PVC、PE、PS、PP、ABS)中的主要塑料原料之一，也是乙烯衍生產(chǎn)品種產(chǎn)量最大的化工產(chǎn)品，約占乙烯消費(fèi)量的50％左右。但是聚乙烯耐高溫性能很差，力學(xué)性能及耐老化學(xué)性能也不能滿足使用要求，而交聯(lián)聚乙烯由于具有獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)(三維網(wǎng)狀熱固性結(jié)構(gòu))和優(yōu)異的性能(如耐壓強(qiáng)度大、耐熱等級高、耐腐蝕性能好)，恰好能夠彌補(bǔ)這一空白，故其制品迄今已廣泛用于地板采暖、冷暖給水、農(nóng)業(yè)種養(yǎng)殖調(diào)溫、醫(yī)藥、制冷等領(lǐng)域。

交聯(lián)聚乙烯管材與聚氯乙烯管材和普通聚乙烯管材相比較，交聯(lián)聚乙烯管材不含增塑劑，不會霉變和滋生細(xì)菌；不含有害成分，符合美國食品藥品安全法規(guī)(FDA)標(biāo)準(zhǔn)，可用于飲用水管；耐熱性好。普通聚氯乙烯和聚乙烯管材耐熱為60～75℃，而交聯(lián)聚乙烯管材為90℃，最高瞬時溫度可以達(dá)到185℃，可耐-75℃低溫；交聯(lián)聚乙烯管材的使用溫度范圍寬，可以在-75℃～50℃條件下長期使用，使用壽命長達(dá)50年。

傳統(tǒng)的用于制備交聯(lián)聚乙烯管材的交聯(lián)聚乙烯主要為硅烷制造交聯(lián)聚乙烯，這種交聯(lián)聚乙烯易由于硅烷和引發(fā)劑的分散不均以及專用料在儲運(yùn)過程中容易吸收空氣中水分產(chǎn)生預(yù)交聯(lián)現(xiàn)象，從而導(dǎo)致在擠出機(jī)中形成凝膠塊，即乙烯基硅烷水解形成硅醇縮聚物，得到的管材粒料交聯(lián)度降低，且交聯(lián)不均勻，力學(xué)性能欠佳，需要使用大量耦合劑；而且形成的凝膠塊需要定期清理，相應(yīng)設(shè)備能耗也大，同時市面上的許多交聯(lián)聚乙烯管材未到使用壽命就已出現(xiàn)滲漏問題，尤其各個連接點(diǎn)更是薄弱之處?；谝陨蠁栴}，研究高交聯(lián)度、高抗老化性、生產(chǎn)工藝簡便的交聯(lián)乙烯管材專用料勢在必行。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種具有高交聯(lián)度、高抗老化性能和高抗壓性能且操作工藝簡便的聚乙烯交聯(lián)改性制備管材專用料的方法。

為實(shí)現(xiàn)以上發(fā)明目的而采用的技術(shù)方案如下所述。

一種聚乙烯交聯(lián)改性制備管材用專料的方法，其特征在于包括以下的制備步驟：

1)將聚乙烯粒料在75～85℃烘箱中烘干5～8小時后，將聚乙烯粒料和0.05～0.15phr的阻聚劑701、0.1～0.3phr的抗氧劑1010、0.1～0.2phr的抗氧劑412S和0.1～0.2phr抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以800～1200r/min的高速混合10～30min；

2)調(diào)節(jié)加熱雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)至七區(qū)溫度，設(shè)定一區(qū)至七區(qū)溫度從120℃到210℃溫度范圍內(nèi)依次遞增，將經(jīng)步驟1.1)后混合好的物料由擠出機(jī)進(jìn)料口加入，將1.5～2.5phr的硅烷偶聯(lián)劑VTMS和0.04～0.08phr的引發(fā)劑DCP由計(jì)量泵在擠出機(jī)筒體第三區(qū)通過霧化噴淋方式泵入，控制螺桿轉(zhuǎn)速為300～500r/min、進(jìn)料口喂料速率為12～15Hz、液體計(jì)量泵速率為0.5～1.5Hz，使各原料同時反應(yīng)完全，熔體擠出后冷卻至20～45℃后，經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料的A料；

3)將烘干的聚乙烯粒料與0.15～0.2phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.05～0.15phr的二月桂酸二正丁基錫、0.1～0.3phr的抗氧劑1010、0.1～0.2phr的抗氧劑412S和0.1～0.2phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以800～1200r/min的高速混合10～30min；

4)開啟雙螺桿擠出機(jī)，將經(jīng)步驟1.3)后混合好的物料由料斗均勻喂入，控制擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為300～500r/min，喂料速率為12～15Hz，設(shè)定雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)至七區(qū)溫度從120℃到210℃溫度范圍內(nèi)依次遞增，擠出機(jī)擠出冷卻至20～45℃后，經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料B料；

5)將經(jīng)步驟2)制得的A料和經(jīng)步驟4)制得的B料按照95∶5的比例添加混合，即制得管材專用料產(chǎn)品。

與現(xiàn)有的制備交聯(lián)聚乙烯管材用料的方法相比，本發(fā)明采用提前烘干PE粒料，加入阻聚劑701(4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基)以及采用霧化噴淋方式加入硅烷偶聯(lián)劑VTMS的工藝方法，削弱甚至消除了在生產(chǎn)過程中凝膠塊的產(chǎn)生，也避免了聚乙烯預(yù)交聯(lián)的產(chǎn)生，提高了硅烷分散性，抑制了硅烷在接枝反應(yīng)前的聚集，有效降低偶聯(lián)劑的用量，提高了交聯(lián)度和交聯(lián)均勻度；采用引發(fā)劑DCP(過氧化二異丙苯)引發(fā)硅烷偶聯(lián)劑VTMS接枝交聯(lián)改性PE，通過霧化噴淋技術(shù)將DCP、硅烷偶聯(lián)劑VTMS均勻加入基體材料中，提高了交聯(lián)度和交聯(lián)均勻度，提升了產(chǎn)品性能，具有較高的使用溫度，優(yōu)異的抗壓力裂解性、記憶性、耐磨性和抗沖擊性；又將二月桂酸二丁基錫和二月桂酸二正丁基錫共同作為催化劑，兩種催化劑具有協(xié)同效果加速管材專用料在加工成品時的交聯(lián)速度，可提高交聯(lián)速率從而提高了工作效率，減少了能源消耗；采用抗氧劑1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、抗氧劑412S(季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯))、抗氧劑697((3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸草酰(二亞氨基-2,1-亞乙基酯))共同作為防老化助劑體系協(xié)同使用具有優(yōu)異的抗抽提性和抗遷移性，大幅度延長氧化誘導(dǎo)期和耐老化壽命，提升了管材耐環(huán)境開裂能力，效果明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)，提高了管材的抗老化性，防止了管材在使用過程中的老化滴漏現(xiàn)象，解決接頭及管材易老化脆裂現(xiàn)象，減少了埋藏的管道滲水難于維修的問題。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例一

一種聚乙烯交聯(lián)改性制備管材專用料的方法，其生產(chǎn)步驟是：

第一步，將聚乙烯粒料在75℃的烘箱中烘干8小時，將烘干后聚乙烯粒料和0.05phr的阻聚劑701、0.1phr抗的氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以800r/min的轉(zhuǎn)速高速混合20min；

第二步，調(diào)節(jié)加熱雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)至七區(qū)溫度，設(shè)定溫度從一區(qū)140℃逐漸升至七區(qū)溫度210℃，將第一步所得物料由擠出機(jī)進(jìn)料口加入，將1.5phr的硅烷偶聯(lián)劑VTMS和0.04phr的引發(fā)劑DCP由計(jì)量泵在擠出機(jī)筒體第三區(qū)通過霧化噴淋方式泵入，控制螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min、進(jìn)料口喂料速率為12Hz、液體計(jì)量泵速率為0.5Hz，使各原料同時反應(yīng)完全，熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20～45℃，經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料的A料；

第三步，將烘干的聚乙烯粒料與0.15phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.05phr的二月桂酸二正丁基錫、0.1phr的抗氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以800r/min高速混合30min；

第四步，開啟雙螺桿擠出機(jī)，將第三步混合料由料斗均勻喂入，控制擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min，喂料速率位12Hz，調(diào)節(jié)加熱溫度從一區(qū)140℃逐漸升至七區(qū)溫度210℃，熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20～45℃，經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料B料，制得管材專用料B料。

注：在客戶使用其制備管材時，將A料和B料按照95:5的比例添加即可。

由于本實(shí)施例采用過氧化二異丙苯DCP引發(fā)劑、硅烷偶聯(lián)劑VTMS接枝交聯(lián)改性聚乙烯，采用催化劑二月硅酸二丁基錫和二月桂酸正二丁基錫作為催化劑，選取阻聚劑701、抗氧劑1010/412S/697共同制備管材專用料，可以使反應(yīng)均勻穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量高，且產(chǎn)品穩(wěn)定性好。具有能耗低、產(chǎn)率高、抗老化性能好、抗壓力性能佳的特點(diǎn)。

實(shí)施例二

一種聚乙烯交聯(lián)改性制備管材專用料的方法，其生產(chǎn)步驟是：

第一步，將聚乙烯粒料在75℃的烘箱中烘干8小時，將烘干后聚乙烯粒料和0.05phr的阻聚劑701、0.1phr抗的氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以1000r/min的轉(zhuǎn)速高速混合25min；

第二步，調(diào)節(jié)加熱雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)至七區(qū)溫度，設(shè)定溫度從一區(qū)130℃逐漸升至七區(qū)溫度205℃，將第一步所得物料由擠出機(jī)進(jìn)料口加入，將2.0phr的硅烷偶聯(lián)劑VTMS和0.06phr的引發(fā)劑DCP由計(jì)量泵在擠出機(jī)筒體第三區(qū)通過霧化噴淋方式泵入，控制螺桿轉(zhuǎn)速為400r/min、進(jìn)料口喂料速率為13Hz、液體計(jì)量泵速率為1.0Hz，使各原料同時反應(yīng)完全，熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20～45℃，經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料的A料；

第三步，將烘干的聚乙烯粒料與0.18phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.1phr的二月桂酸二正丁基錫、0.2phr的抗氧劑1010、0.2phr的抗氧劑412S、0.1phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以1000r/min混合25min；

第四步，開啟雙螺桿擠出機(jī)，將第三步混合料由料斗均勻喂入，控制擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為400r/min，喂料速率位13Hz，調(diào)節(jié)加熱溫度從一區(qū)130℃逐漸升至七區(qū)溫度205℃，熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20～45℃，經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料B料，制得管材專用料B料。

注：在客戶使用其制備管材時，將A料和B料按照95:5的比例添加即可。

由于本實(shí)施例采用過氧化二異丙苯DCP引發(fā)劑、硅烷偶聯(lián)劑VTMS接枝交聯(lián)改性聚乙烯，采用催化劑二月硅酸二丁基錫和二月桂酸正二丁基錫作為催化劑，選取阻聚劑701、抗氧劑1010/412S/697共同制備管材專用料，可以使反應(yīng)均勻穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量高，且產(chǎn)品穩(wěn)定性好。具有能耗低、產(chǎn)率高、抗老化性能好、抗壓力性能佳的特點(diǎn)。

實(shí)施例三

一種聚乙烯交聯(lián)改性制備管材專用料的方法，其生產(chǎn)步驟是：

第一步，將聚乙烯粒料在85℃的烘箱中烘干5小時，將烘干后聚乙烯粒料和0.15phr的阻聚劑701、0.3phr抗的氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.2phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以1200r/min高速混合30min；

第二步，調(diào)節(jié)加熱雙螺桿擠出機(jī)一區(qū)至七區(qū)溫度，設(shè)定溫度從一區(qū)120℃逐漸升至七區(qū)溫度200℃，將第一步所得物料由擠出機(jī)進(jìn)料口加入，將2.5phr的硅烷偶聯(lián)劑VTMS和0.08phr的引發(fā)劑DCP由計(jì)量泵在擠出機(jī)筒體第三區(qū)通過霧化噴淋方式泵入，控制螺桿轉(zhuǎn)速為500r/min、進(jìn)料口喂料速率為15Hz、液體計(jì)量泵速率為1.5Hz，使各原料同時反應(yīng)完全，熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20～45℃后，經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料的A料；

第三步，將烘干的聚乙烯粒料與0.2phr的催化劑二月桂酸二丁基錫、0.15phr的二月桂酸二正丁基錫、0.3phr的抗氧劑1010、0.1phr的抗氧劑412S、0.2phr的抗氧劑697置于高速混合機(jī)中以1200r/min混合30min；

第四步，開啟雙螺桿擠出機(jī)，將第三步混合料由料斗均勻喂入，控制擠出機(jī)螺桿轉(zhuǎn)速為500r/min，喂料速率位13Hz，調(diào)節(jié)加熱溫度從一區(qū)120℃逐漸升至七區(qū)溫度200℃，熔體擠出后經(jīng)冷卻水冷卻至20～45℃，經(jīng)切粒機(jī)切成粒徑為2～3mm的粒料，制得管材專用料B料，制得管材專用料B料。

注：在客戶使用其制備管材時，將A料和B料按照95:5的比例添加即可。

由于本實(shí)施例采用過氧化二異丙苯DCP引發(fā)劑、硅烷偶聯(lián)劑VTMS接枝交聯(lián)改性聚乙烯，采用催化劑二月硅酸二丁基錫和二月桂酸正二丁基錫作為催化劑，選取阻聚劑701、抗氧劑1010/412S/697共同制備管材專用料，可以使反應(yīng)均勻穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量高，且產(chǎn)品穩(wěn)定性好。具有能耗低、產(chǎn)率高、抗老化性能好、抗壓力性能佳的特點(diǎn)。