本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檸檬醛改性丁基橡膠混煉膠的制備方法。

背景技術(shù)：

丁基橡膠(IIR)是由異丁烯和少量異戊二烯 (摩爾分?jǐn)?shù)為2％~3％)通過正離子聚合制備得到的高飽和度橡膠。IIR的主要性能是由異丁烯結(jié)構(gòu)單元決定的，由于分子結(jié)構(gòu)中存在密集的甲基取代基，因此具有透氣率低、減震性能良好、熱穩(wěn)定性好、耐臭氧及耐候性好、耐化學(xué)腐蝕性和耐水侵蝕性能好等優(yōu)良特性，廣泛應(yīng)用于輪胎的氣密層、密封件、防護(hù)用品等。但是由于IIR的雙鍵含量較低，基本不含極性側(cè)基，導(dǎo)致IIR的硫化速率較慢，自黏性和互黏性差，因此IIR的改性一直受到關(guān)注。目前，最成功的改性是鹵化IIR，尤其是溴化IIR具有與高不飽和橡膠相當(dāng)?shù)牧蚧俾剩菬o內(nèi)胎輪胎氣密層唯一的合成材料。但是鹵化IIR也有缺點(diǎn)，如采用溶液法制備工藝時，鹵素對反應(yīng)設(shè)備的腐蝕嚴(yán)重、技術(shù)復(fù)雜難掌握等。另外，以溴化IIR為原料制備非鹵素官能團(tuán)改性IIR的研究成為另一個重要內(nèi)容，如用氨基、酯基等取代溴化IIR的溴原子，得到極性基團(tuán)改性IIR。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提出一種檸檬醛改性丁基橡膠混煉膠的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

檸檬醛改性丁基橡膠混煉膠的制備方法，包括如下步驟：

（1）檸檬醛改性丁基橡膠的制備

將IIR加入流變儀中，在80~100℃加入改性劑NaH，待膠料溫度達(dá)到120℃后，計(jì)時反應(yīng)20 ~30min，再加入CTA，繼續(xù)反應(yīng)25 ~30min后，結(jié)束反應(yīng)并排膠，所得產(chǎn)物CTAIIR經(jīng)過至少3次溶解提純干燥后備用；

（2）混煉膠的制備

配方為：IIR或CTAIIR 100，硬脂酸1，氧化鋅5，氫氧化鈣6，DM0.6，TMTD l，防老劑4020 l，硫黃1，炭黑60；

將IIR或CTAIIR在轉(zhuǎn)矩流變儀中進(jìn)行塑煉，待儀器達(dá)到120~150℃后，加入上述配方中的各助劑混煉15min左右，將混煉膠在開煉機(jī)上加入TMTD和硫黃，翻煉薄通至配合劑分散均勻，下片待用。

所述的流變儀的轉(zhuǎn)速為40 r／min。

所述的塑煉溫度為60~80℃。

所述的各助劑的添加順序?yàn)橛仓?、氧化鋅、防老劑、炭黑、DM以及氫氧化鈣。

所述的配方為：IIR100，硬脂酸1，氧化鋅5，氫氧化鈣6，DM0.6，TMTD l，防老劑4020 l，硫黃1，炭黑60。

所述的配方為：CTAIIR 100，硬脂酸1，氧化鋅5，氫氧化鈣6，DM0.6，TMTD l，防老劑4020 l，硫黃1，炭黑60。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明采用轉(zhuǎn)矩流變儀制備了CTAIIR，在IIR分子鏈上引入了CTA的2個雙鍵和1個羥基極性基團(tuán)， CTAIIR的相對分子質(zhì)量基本沒有變化，CTAIIR混煉膠的硫化速率大于IIR混煉膠。

具體實(shí)施方式

檸檬醛改性丁基橡膠混煉膠的制備方法，包括如下步驟：

實(shí)施例1

（1）檸檬醛改性丁基橡膠的制備

將IIR加入流變儀中，在80~100℃加入改性劑NaH，待膠料溫度達(dá)到120℃后，計(jì)時反應(yīng)20 ~30min，再加入CTA，繼續(xù)反應(yīng)25 ~30min后，結(jié)束反應(yīng)并排膠，所得產(chǎn)物CTAIIR經(jīng)過至少3次溶解提純干燥后備用；

（2）混煉膠的制備

配方為：IIR100，硬脂酸1，氧化鋅5，氫氧化鈣6，DM0.6，TMTD l，防老劑4020 l，硫黃1，炭黑60。

將IIR或CTAIIR在轉(zhuǎn)矩流變儀中進(jìn)行塑煉，待儀器達(dá)到120~150℃后，加入上述配方中的各助劑混煉15min左右，將混煉膠在開煉機(jī)上加入TMTD和硫黃，翻煉薄通至配合劑分散均勻，下片待用。

其中，所述的流變儀的轉(zhuǎn)速為40 r／min。所述的塑煉溫度為60~80℃。所述的各助劑的添加順序?yàn)橛仓?、氧化鋅、防老劑、炭黑、DM以及氫氧化鈣。

實(shí)施例2

（1）檸檬醛改性丁基橡膠的制備

將IIR加入流變儀中，在80~100℃加入改性劑NaH，待膠料溫度達(dá)到120℃后，計(jì)時反應(yīng)20 ~30min，再加入CTA，繼續(xù)反應(yīng)25 ~30min后，結(jié)束反應(yīng)并排膠，所得產(chǎn)物CTAIIR經(jīng)過至少3次溶解提純干燥后備用；

（2）混煉膠的制備

配方為：CTAIIR 100，硬脂酸1，氧化鋅5，氫氧化鈣6，DM0.6，TMTD l，防老劑4020 l，硫黃1，炭黑60。

將IIR或CTAIIR在轉(zhuǎn)矩流變儀中進(jìn)行塑煉，待儀器達(dá)到120~150℃后，加入上述配方中的各助劑混煉15min左右，將混煉膠在開煉機(jī)上加入TMTD和硫黃，翻煉薄通至配合劑分散均勻，下片待用。

其中，所述的流變儀的轉(zhuǎn)速為40 r／min。所述的塑煉溫度為60~80℃。所述的各助劑的添加順序?yàn)橛仓帷⒀趸\、防老劑、炭黑、DM以及氫氧化鈣。