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一種制備鈣鈦礦太陽(yáng)電池用鹵化鉛甲胺的新方法與流程

文檔序號(hào):12397771閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種制備鈣鈦礦太陽(yáng)電池用鹵化鉛甲胺的新方法,其特征在于采用六次甲基四胺和鹵化鉛固相化學(xué)反應(yīng),低成本制備鈣鈦礦太陽(yáng)電池用鹵化鉛甲胺,技術(shù)方案包括以下步驟:

(1)在攪拌下向玻璃反應(yīng)器中分別加入鹵化鉛、氫鹵酸、六次甲基四胺和去離子水,控制原料投料摩爾比為:鹵化鉛:氫鹵酸:六次甲基四胺:去離子水 = 1:1.1-1.5:0.35-0.5:5-10,混合均勻后加熱升溫至100-110℃下回流1-2h,使六次甲基四胺在氫鹵酸存在下與鹵化鉛進(jìn)行化學(xué)反應(yīng),然后蒸餾除去過(guò)量的水分,所述鹵化鉛為氟化鉛、氯化鉛、溴化鉛、碘化鉛或其混合物,所述氫鹵酸為氫氟酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸或其混合物;

(2)隨著水分的蒸發(fā)物料開(kāi)始固化,攪拌分散固體物料,再在120-160℃下緩慢加熱反應(yīng)1-4h,使鹵化鉛與六次甲基四胺反應(yīng)生成鹵化鉛甲胺,并使副產(chǎn)物甲酸在160℃下分解揮發(fā),進(jìn)一步加熱到220-250℃,分解過(guò)量的六次甲基四胺0.5-2h,至沒(méi)有氣體放出為止;

(3)冷卻反應(yīng)產(chǎn)物,將其溶解在極性有機(jī)溶劑和C1-C4脂肪醇的混合溶劑中,過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì),得到鹵化鉛甲胺溶液,所述極性有機(jī)溶劑是γ-丁內(nèi)酯、二甲基甲酰胺、二甲亞砜、乙腈或其混合物,所述混合溶劑中極性有機(jī)溶劑和脂肪醇質(zhì)量比為1:5-10;

(4)在60-80℃下真空蒸餾回收混合溶劑,趁熱過(guò)濾分離鹵化鉛甲胺結(jié)晶,用C1-C4脂肪醇洗滌,進(jìn)一步回收有機(jī)溶劑中的產(chǎn)品,在60-80℃下真空干燥得到鹵化鉛甲胺產(chǎn)品,收率為95%-99%;

(5)精制產(chǎn)品的化學(xué)組成符合CH3NH3PbX3計(jì)量比,鹵化鉛甲胺含量為99.5%,主要雜質(zhì)鹵化銨含量為0.01%-0.05%,水分含量為0.01%-0.05%。

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