本發(fā)明涉及一種固化劑及其制備方法，特別是涉及一種DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

環(huán)氧樹脂是一類具有優(yōu)異粘結(jié)、防腐、絕緣、成型加工、高強度等性能的熱固性高分子材料，在力學、熱和耐化學藥品方面具有優(yōu)越的性能。廣泛應(yīng)用于涂料、粘合劑、絕緣材料、電子電氣、光學機械、航空航天及其他許多工業(yè)領(lǐng)域中。應(yīng)用的過程中發(fā)現(xiàn)環(huán)氧樹脂極易燃燒。易燃性使得環(huán)氧樹脂的應(yīng)用范圍受到極大限制。因此，研究環(huán)氧樹脂阻燃性能對于擴大其在電子電氣、航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用有著重要的意義。

環(huán)氧樹脂阻燃性能的研究日益趨向于無鹵化。研制高效、低煙或無煙、低毒的無鹵環(huán)保型阻燃劑及新型阻燃環(huán)氧樹脂材料成為了國內(nèi)外學者的重要研究方向。

環(huán)氧樹脂阻燃固化劑可以與環(huán)氧樹脂發(fā)生化學反應(yīng)，能夠以化學鍵的形式存鏈接到環(huán)氧樹脂中，可以顯著提高環(huán)氧樹脂的阻燃性能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，本發(fā)明固化劑含有阻燃元素磷，同時可以參與環(huán)氧樹脂的固化。具有阻燃效率高及無鹵、低煙、低毒等特點，符合當今人們保護生態(tài)環(huán)境的要求。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑，所述DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑原料包括：DOPO與2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐，阻燃固化劑具有以下結(jié)構(gòu)：

。

一種DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，該阻燃固化劑的制備一步反應(yīng)，即在惰性氣體氛圍下將DOPO、2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐及溶劑混合，在一定溫度下反應(yīng)數(shù)小時，產(chǎn)物經(jīng)旋蒸、靜置，得無色液體至淡黃色液體；上述過程用化學反應(yīng)式表示為：

。

所述的一種DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在該阻燃固化劑中，DOPO和2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐投料摩爾比的改變制備含磷量在0%-8.1%(2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐過量)的DOPO改性酸酐；所用溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、二氧六環(huán)中的一種或其任意比例的混合物或在無溶劑條件下反應(yīng)。

所述的一種DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在合成DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑中，反應(yīng)溫度控制在100-140℃；反應(yīng)時間為6-12h。

所述的一種DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在反應(yīng)過程中，所用惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣中的一種。

本發(fā)明無需進行繁雜的后處理，根據(jù)實際需求制備不同含磷量的改性物即可用于環(huán)氧樹脂的阻燃固化。

本發(fā)明的優(yōu)點與效果是：

1、本發(fā)明提供的一種DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑，既能作為一種環(huán)氧樹脂的固化劑，又具阻燃效果。

2、本發(fā)明提供的一種DOPO改性酸酐環(huán)氧樹脂阻燃固化劑，具有低毒、高效環(huán)保的優(yōu)點，有利于可持續(xù)發(fā)展。

3、本發(fā)明提供的制備方法簡單，條件溫和，易于控制，可根據(jù)需求制備不同磷含量的DOPO改性酸酐，無需進行復(fù)雜的后處理。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進行詳細說明。

實施例1：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導(dǎo)入管和磁子的250ml三口瓶中加入160ml二氧六環(huán)作為溶劑，加入86.4gDOPO，通入N₂保護。加熱攪拌待其完全溶解后加入66.47g2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐，回流溫度下反應(yīng)12h，降至室溫，旋蒸，靜置冷卻得淡黃色液體。

實施例2：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導(dǎo)入管和磁子的250ml三口瓶中加入86.4gDOPO，通入N₂保護。加熱升溫，待其完全熔融后加入66.47g2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐，開啟攪拌，于140℃下反應(yīng)6h，降至室溫，靜置過夜，得淡黃色液體。

實施例3：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導(dǎo)入管和磁子的250ml三口瓶中加入160ml甲苯作為溶劑，加入36gDOPO，通入N₂保護。加熱攪拌待其完全溶解后加入66.47g2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐，回流溫度下反應(yīng)8h，降至室溫，旋蒸，靜置得無色透明液體。